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茶多酚提取新工艺的制作方法

时间:2022-02-24 阅读: 作者:专利查询

专利名称:茶多酚提取新工艺的制作方法
技术领域
本发明涉及自茶叶中提取有效成分的工艺,具体地说是提取抗氧化剂茶多酚新工艺。
现代科学研究证明,茶叶中以儿茶素(EGCG、EGC、ECG、EC)为主体的茶多酚(GTP)能够清除自由基,具有抗氧化、抗衰老、抗辐射、抗癌变等医疗保健作用,并已成功地应用于油脂、食品和医药行业。自茶叶中提取GTP的工艺,据国内外文献记载,归纳起来有以下四种溶剂直接萃取法;水、溶剂两步萃取法;沉淀转溶萃取法和膜分离法。CN91109901.8公开的茶多酚提取方法,是沸水浸提后用CaC12作沉淀剂,用NaHCO3或NH3水调PH至中性或微碱性,使GTP沉淀析出,用盐酸复溶后直接以乙酸乙酯萃取经脱溶、干燥而得。
本发明的目的是提供一种制备高纯度GTP的新工艺,并且得率高,工艺简单,易于工业化。
本发明根据GTP的理化性质在充分分析各种提取工艺的优劣基础上研究提出的。
GTP溶于水,第一步用水浸提,使之与不溶于水的其他物质分离。实验证明,热水比冷水的浸提效果好,但高于90℃时效果提高不明显。浸提后分离,得GTP水浸提液。
GTP中酚性羟基中的氢离子易离解呈弱酸性,欲使之沉淀析出需在碱性介质中,但碱性将使GTP氧化褐变。本发明的特点是使用Ca(OH)2和CaCl2混合沉淀剂,钙离子起沉淀作用,氢氧根离子调溶液至PH8~9,既保证GTP沉淀完全,又不致GTP氧化变质。除钙离子外,无机的镁、钡、锌等离子也可以,但以钙离子沉淀效果最好。GTP沉淀后分离,得到GTP盐。这一步实现了GTP同其他水溶性物质的分离。
GTP对酸稳定,其盐可用酸复溶。本发明的特点是使用复溶转沉剂,在GTP盐复溶的同时将沉淀剂生成不溶性的盐沉淀析出,分离出沉淀后溶液中主要含GTP,这一步为后面制备纯品GTP排除了沉淀剂的干扰。具体过程是GTP盐用HCl复溶酸化后加NaHCO3或Na2CO3至PH5~6,使钙离子生成CaCO3沉淀析出,CaCO3分离后,溶液中除GTP外,仅含少量NaCl。若使用稀硫酸或草酸也可以,因为CaSO4和CaC204也不溶于水,但茶多酚纯度低,颜色深。
含有NaCl的GTP水溶液可直接喷雾干燥,得到粗品GTP,适合要求不高的场合使用。如欲制备纯品,或者复溶用的是稀硫酸或草酸时,则应该用溶剂萃取,将NaCl等留在水相中。溶剂以乙酸乙酯为好,乙醇也可以。萃取液经脱溶、干燥后得到纯品GTP,呈乳白色晶体状。
本工艺既合理,又简单,操作平稳,控制方便,易于工业化。在整个提取过程中,GTP损失小,得率高、产品纯。高纯度的产品可供出口,这就使滞销的中、低档茶、废弃的粗老茶、茶灰未、修剪叶等变成了宝贵的工业原料,为茶叶的综合利用开辟了新路。
实施例1、热水浸提取茶末1000克,加水8~10公斤,升温至70~90℃,搅拌三小时,过滤。如此用水浸提2~3次,合并2~3次的滤液,得到GTP的水浸提液。GTP被转移至水相中。
2、使用混合沉淀剂令GTP沉淀析出向滤液(水相)中加入300~400克CaCl2搅拌均匀,再加入Ca(OH)2的饱和水溶液至PH为8~9,继续搅拌均匀,静置1小时,直到GTP的钙盐沉淀完全后离心分离,留取固体物,滤液送至回收釜,可回收咖啡碱。
也可以将所需的CaCl2和一定量的Ca(OH)2饱和水溶液事先混合均匀后加入水相中,然后以Ca(OH)2饱和水溶液调PH至8~9。
使用CaCl2和Ca(OH)2作为混合沉淀剂既经济,效果又好,便于工业上应用。实验室中使用CaCl2~Mg(OH)2或MgCl2~Ca(OH)2或MgCl2~Mg(OH)2以及Ba廾、Zn廾等的组合也是可行的。
3、使用复溶转沉剂实现GTP与沉淀剂的分离将所得的固体物置于1000ml水中,以0.1NHCl调PH至2~3,搅拌,使GTP的钙盐复溶解,然后在搅拌下滴加NaHCO3的饱和水溶液至PH为5~6,静置,直至CaCO3沉淀完全。过滤得到含NaCl的GTP水溶液。该水溶液可直接喷雾干燥得到茶褐色粉未状GTP粗品约100克。GTP含量65%左右。
实验室中使用稀H2SO4或H2C204也是可行的。在理论上,只要有足够的当量,就可使Ca廾充分沉淀,可以不加NaHCO3或Na2CO3,但为了以后萃取完全并改善产品的外观颜色,还是用NaHCO3或Na2CO3将PH调至5~6为好。
4、萃取、脱溶、干燥得纯品。
所得的水溶液用乙酸乙酯萃取两至叁次,合并有机相,真空脱溶,回收乙酸乙酯,最后真空干燥,得到乳白色晶体GTP40克。以原料干品茶末计,得率4%。
酒精虽然比乙酸乙酯便宜,但萃取效果不如乙酸乙酯好。
乳白色晶体GTP经农业部茶叶质量监督检验测试中心测试,GTP含量>95%,儿茶素含量>62%,其中EGCG>45%,咖啡碱<3%,灼烧残渣为0.2~0.5%,各项卫生指标均低于食品卫生标准规定。与国外同类产品比较,GTP总量高出日本三井农林株式会社、太阳化学株式会社、三共侏式会社产品的5~15%。
权利要求
1.一种茶多酚提取新工艺,先用热水浸提,得到茶多酚的浸提液后再纯化、萃取、脱溶、干燥处理,其特征在于所述的纯化处理是(1)、使用混合沉淀剂在PH8~9的条件下沉淀析出茶多酚盐,所述的复合沉淀剂可以是CaCl2和Ca(OH)2或者是镁、钡、锌的氯化物和氢氯化物;(2)、使用复溶转沉剂实现茶多酚与沉淀剂的分离,这说是用酸使茶多酚盐复溶,加NaHCO3或Na2CO3调PH至5~6,同时使钙或镁或钡或锌离子生成碳酸盐转沉析出,所述的酸可以是HCl、稀H2SO4或H2C2O4。
2.根据权利要求1所述的一种茶多酚提取新工艺,其特征在于所述的混合沉淀剂为CaC12和Ca(OH)2。
3.根据权利要求1或2所述的一种茶多酚提取新工艺,其特征在于所述的复溶转沉剂是HCl和NaHCO3。
全文摘要
一种茶多酚提取新工艺,首先得到茶多酚的水浸提液,在纯化过程中使用由Ca、Mg等的氯化物和氢氧化物组成的混合沉淀剂使茶多酚沉淀析出,再使用H
文档编号C07C39/10GK1104621SQ9311480
公开日1995年7月5日 申请日期1993年11月18日 优先权日1993年11月18日
发明者张守敬 申请人:安徽省黄山市东方茶多酚厂, 安徽省歙县人民政府科学技术委员会