1.本发明涉及悬浮剂技术，尤其涉及一种基于蓝宝石研磨的环境友好型悬浮 剂、其制备方法及用途。


背景技术：

2.蓝宝石，组成为α-a12o3，硬度仅次于金刚石，莫氏硬度9级，与天然 宝石具有相同的光学特性和力学性能，具有很好的热特性、极好的电气特性 和介电特性，对红外线透过率高，耐磨性好，在高温下仍具有较好的稳定性。 随着光电技术的飞速发展，光电产品对蓝宝石衬底材料需求量的日益增加， 同时随着led元件的不断拓展，蓝宝石已经成为最重要的衬底材料之一，具 有极大的国内外市场需求。
3.蓝宝石机械加工非常困难，晶面加工技术复杂，是国内外研究的重点课 题之一，在实际生产应用中使用的蓝宝石晶片，都是由晶棒经切割然后抛光 加工制成的，一般先用线切割或者多线切割机将半导体晶棒切割成晶片，但 在切割过程中，加工条件会有所波动，因此，切割的晶片厚度及表面平整度 方面都存在偏差。在器件制造中，衬底晶片的表面缺陷及表面质量均会影响 到后续gan外延生长质量，因此，晶片的表面质量对高性能器件的制造非常 重要。因此，蓝宝石在作为其他光学用途时，要求其表面粗糙度小于2nm， 而作为衬底材料时，要求其表面粗糙度小于0.8nm。因此，必须经过研磨抛 光。
4.目前，现有的研磨抛光技术主要有：机械研磨抛光、化学抛光、激光抛 光、离子束抛光等。其中机械抛光容易在镜面表面产生划痕；化学抛光，蓝 宝石表面不光洁，而且需要使用大量酸性或者碱性化学试剂，污染较大；激 光及离子束抛光晶片表面质量高，缺陷少，但激光设备价格昂贵且技术不够 完善。因此，化学机械抛光(chemical mechanical polishing，cmp)是目前国 内外采用最广泛的加工技术。cmp是将工件表面材料与抛光液发生化学反 应，生成一层相对容易去除的软质层，然后在机械作用下去除软质层，使工 件表面重新裸露出来，在化学、机械交替作用中完成工件表面抛光。现有的 抛光研磨液大多为含有氧化剂和催化剂的sio2水溶液，其对蓝宝石的研磨加 工去除率低，加工效率较低，蓝宝石表面质量差，且难以达到更精细的程度。 此外，目前的悬浮剂多采用难以降解的危险化学品，比如烷烃类物质，对环 境危害较大。为此，本发明中涉及到的悬浮剂原料采用环境友好型物质，具 有重要意义。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于，针对采用现有悬浮剂研磨蓝宝石晶片，具有研磨速 率低，晶片平整度低、稳定性差和环境危害大的问题，提出一种基于蓝宝石 研磨的环境友好型悬浮剂，该悬浮剂具有悬浮性高、稳定性好的特性，其配 方中涉及到的原材料均为环境友好型物质；采用本发明悬浮剂对蓝宝石晶片 进行研磨，能显著提高蓝宝石晶片的移除率、增加表面平整度和大幅度降低 表面粗糙度。
6.为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种基于蓝宝石研磨的环 境友好型悬浮剂，包括质量份如下的各组分：
[0007][0008]
进一步地，所述增稠剂亲水、耐碱且稳定，所述增稠剂为羧甲基纤维素 钠、羟乙基纤维素、酪蛋白酸钠或阿拉伯胶中的一种或几种，优选为羧甲基 纤维素钠。所述增稠剂优选为1-2份。
[0009]
进一步地，所述螯合剂单体为盐酸多巴胺，所述螯合促进剂为三羟甲基 氨基甲烷；所述盐酸多巴胺与三羟甲基氨基甲烷(tris)反应生成螯合剂聚 多巴胺。所述螯合剂单体优选为10-15份，所述螯合促进剂优选为5-10份。
[0010]
进一步地，所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、硬脂酸 丁酯、乙烯-丙烯酸共聚物、聚丙烯酸钠、硬脂酸镁和聚乙烯蜡中的一种或几 种，优选为聚丙烯酸钠。所述分散剂优选为3-5份。
[0011]
进一步地，所述表面活性剂为阳离子表面活性剂，例如十六烷基三甲基 溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵及十二烷基二甲基苄基氯化铵；或阴离子表 面活性剂，例如十二烷基苯磺酸钠、月桂醇硫酸酯钠及月桂醇肌氨酸钠；或 非离子表面活性剂，例如异构癸醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚及 c
12-14
脂肪醇聚氧乙烯醚，优选c
12-14
脂肪醇聚氧乙烯醚。所述表面活性剂优 选为0.2-0.5份。
[0012]
进一步地，所述消泡剂为聚氧丙烯甘油聚醚(分子量1万-10万)、聚 氧丙烯聚氧乙烯甘油醚(分子量1万-10万)、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油聚醚 酯(分子量1万-10万)和二甲基硅油及聚醚-硅氧烷共聚物中的一种或多种， 优选二甲基硅油。所述消泡剂优选为0.3-0.5份。
[0013]
进一步地，所述防锈剂为月桂二酸、硬脂酸、亚硝酸钠、重铬酸钾、油 酸十八烷胺、硬脂酸环已胺、石油磺酸钡和石油磺酸钠中的一种或多种，优 选亚硝酸钠。所述防锈剂优选为0.1-0.5份。
[0014]
进一步地，所述ph调节剂为乙三胺五乙酸、二乙三胺五乙酸、三乙三 胺五乙酸、n,n-二甲苯胺和单乙醇胺中的一种或多种，优选为单乙醇胺。所 述ph调节剂优选为10-15份。
[0015]
本发明的另一个目的还公开了一种基于蓝宝石研磨的环境友好型悬浮剂的 制备方法，包括以下步骤：
[0016]
步骤1：按照配比称取各组分；
[0017]
步骤2：将除增稠剂以外的所有组份加入到容器中，加热至25-40℃，并 持续搅拌(转速100r/min-500r/min)至所有物料溶解后，保持搅拌同时加入 增稠剂；然后提高搅拌速度(转速300r/min-2000r/min)，搅拌20-60min至 均匀透明，制备得到基于蓝宝石研磨的环境友好型悬浮剂。
[0018]
本发明的另一个目的还公开了一种基于蓝宝石研磨的环境友好型悬浮剂在 蓝宝石晶片研磨领域或硅片研磨领域的用途。
[0019]
进一步地，所述基于蓝宝石研磨的环境友好型悬浮剂用于蓝宝石晶片研 磨，包括以下步骤：
[0020]
步骤a：将基于蓝宝石研磨的环境友好型悬浮剂用超纯水配制成工作液； 所述工作液中蓝宝石研磨的环境友好型悬浮剂与超纯水的质量比为25-40： 60-75；
[0021]
步骤b：向工作液中加入占其质量10-40％的研磨砂，搅拌10-30min后， 用于蓝宝石晶片研磨。
[0022]
进一步地，步骤b所述蓝宝石晶片研磨工艺如下：
[0023]
研磨时间：10-30min；
[0024]
研磨转速：20-80r/min；
[0025]
流量：10-50ml/min；
[0026]
研磨压力：10-20kg；
[0027]
盘温：20-40℃。
[0028]
本发明基于蓝宝石研磨的环境友好型悬浮剂、其制备方法及用途，与现有 技术相比较具有以下优点：
[0029]
1)、本发明采用螯合剂单体盐酸多巴胺与螯合促进剂三羟甲基氨基甲烷 生成螯合剂聚多巴胺。优势如下：首先，聚多巴胺呈电负性，与增稠剂产生 静电相斥现象，增强悬浮性。其次，聚多巴胺表面富含羟基和氨基基团，具 有强亲水性。聚多巴胺具有螯合作用，能使其成为溶剂和水相的“中间桥梁”， 有效的增强了增稠剂等物质在水中的溶解性，提高分散程度和稳定性。悬浮 性的提升可以减少研磨液中大尺寸颗粒的团聚现象，减少蓝宝石晶片或硅片 的划伤问题；最后，聚多巴胺与al
3+
具有螯合作用，便于切削后蓝宝石表面 的清洗，且所用材料环境友好，不会对环境产生影响。
[0030]
2)、本发明采用的聚多巴胺能提高蓝宝石晶片的表面质量，原因在于当 研磨液(悬浮剂+b4c+水)局部ph值发生变化时，聚多巴胺可以迅速释放本 身的羟基调整ph值，使研磨液的ph值稳定，从而使蓝宝石表面研磨速率均 匀，得到较好的表面质量，相较于传统工艺能显著增加蓝宝石晶片表面平整 度以及大幅降低表面粗糙度。
[0031]
3)、基于空间位阻的作用机理，通过加入阴离子型聚合物分散剂，如聚 丙烯酸钠，不但会使磨粒表面负电荷增加而斥力增加，而且会在粒子之间形 成空间位阻阻止磨粒团聚，同时与聚多巴胺的羟基和氨基等强吸附物质协同 作用，获得了较高的研磨速率和较好的表面质量的蓝宝石晶片。
[0032]
4)、本发明所采用的聚多巴胺可有效提高对蓝宝石晶片或硅片的移除效 果，原因有二，一是聚多巴胺对蓝宝石的水解作用强，二是本发明的悬浮剂 采用亲水性物质，如聚多巴胺和增稠剂，对b4c进行改性，同现有技术如疏 水改性气相法白炭黑相比，废屑不易粘
附于抛光后的晶片表面，易与水结合， 便于清洗，减少晶片划伤。
[0033]
综上，本发明的悬浮剂在蓝宝石研磨领域具有非常良好的应用前景和大 规模工业化推广潜力。
附图说明
[0034]
图1为盐酸聚多巴胺在o2条件下自聚合生成聚多巴胺的原理图。
[0035]
图2为使用实施例3悬浮剂研磨后蓝宝石晶片放大100倍显微镜图片。
[0036]
图3为使用对比例2悬浮剂研磨后蓝宝石晶片放大100倍显微镜图片。
[0037]
由图可清晰的看出，通过对比例研磨后晶片表面划痕宽较宽，而采用实施 例悬浮剂研磨后晶片表面的划痕极窄，说明本发明制备的实施例悬浮剂研磨后 蓝宝石表面质量较好，相较于对比例有极大的提升。
[0038]
图4是蓝宝石晶片粗糙度测试位点图。
具体实施方式
[0039]
以下结合实施例对本发明进一步说明：
[0040]
实施例1-10
[0041]
实施例1-10的基于蓝宝石研磨的环境友好型悬浮剂的组分及配比如表1 所示。其中盐酸多巴胺与三羟甲基氨基甲烷(tris)反应生成聚多巴胺的原 理如图1所示。
[0042]
实施例1-10的制备方法包括以下步骤：
[0043]
步骤1：按照配比称取各组分；
[0044]
步骤2：将除增稠剂以外的所有组份加入到容器中，加热至30℃，并持 续搅拌(转速100r/min)至所有物料溶解，保持搅拌同时加入增稠剂；然后 提高搅拌速度(转速1000r/min)，搅拌50min至均匀透明，制备得到基于蓝 宝石研磨的环境友好型悬浮剂。
[0045]
表1实施例1-10的组分及配比
[0046]
[0047][0048]
对比例1-4
[0049]
对比例1-4悬浮剂的组分及配比如表2所示，其制备方法与实施例3相同。
[0050]
表2对比例1-4悬浮剂的组分及配比
[0051]
[0052][0053]
性能测试
[0054]
研磨液的制备：将悬浮剂用超纯水配制成工作液；所述工作液中悬浮剂 与超纯水的质量比为1：3，向工作液中加入占其质量20％的研磨砂，搅拌 30min制备得到研磨液。含悬浮剂的研磨液的性能测试结果如表3所示：
[0055]
表3实施例1-10和对比例1-4性能测试结果
[0056][0057][0058]
经过对比，本发明实施例1-10悬浮剂效果优于对比例1-4悬浮剂，实施 例1-10悬
浮剂的稳定性和悬浮性远好于对比例1-4悬浮剂；并且，含有本发 明悬浮剂的研磨液相较于对比例可有效降低蓝宝石晶片表面粗糙度和表面划 痕宽度，增加移除速率。
[0059]
其中：
[0060]
性能1移除速率的测试方法为：
[0061]
晶片研磨前质量m1(g)，研磨后质量m2(g)，研磨时间为t(s)，ρ 为蓝宝石晶片密度(g/cm3)，s为蓝宝石面积(cm2)，公式如下：
[0062]
mrr＝(m
1-m
2)
/ρst
[0063]
性能2粗糙度的测试方法为：
[0064]
采用研磨液对蓝宝石晶片进行研磨，研磨时间：25min；研磨转速： 80r/min；流量：40ml/min；研磨压力：18kg；盘温：25℃。
[0065]
将研磨后的蓝宝石晶片用乙醇清洗吹干后，在蓝宝石晶片正背面5点进 行3次粗糙度测试后取平均值，确定蓝宝石晶片粗糙度。图4为蓝宝石晶片 粗糙度测试位点图。
[0066]
性能3表面划痕的测试方法为：
[0067]
将研磨后晶片清洗干净后，用显微镜进行观察。实施例3和对比例2悬 浮剂研磨后蓝宝石晶片放大100倍显微镜图片分别如图2和图3所示。
[0068]
性能4悬浮时间的测试方法：
[0069]
在悬浮剂中加入水和研磨砂(b4c)后，其相应比例为：悬浮剂:水:研磨 砂＝1:30:1.6，搅拌5-15min后静置，观察记录研磨砂悬浮的时间。
[0070]
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其 限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术 人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者 对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相 应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。