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基于层状双氢氧化物的荧光传感器及含芘氧化石墨烯复合材料、制备方法及其应用与流程

时间:2022-02-10 阅读: 作者:专利查询

基于层状双氢氧化物的荧光传感器及含芘氧化石墨烯复合材料、制备方法及其应用与流程

1.本发明属于化学合成及阳离子检测技术领域,具体涉及一种基于层状双氢氧化物的荧光传感器及含芘氧化石墨烯复合材料、制备方法及其应用。


背景技术:

2.化学传感器是近年发展起来的一种新型微量和痕量分析技术,化学传感器指的是有着分子尺寸或比分子尺寸较大一些的、在与被分析物相互作用时能够给出实时信号的一种分子器件;它是把特定的化学物质的种类和浓度变成检测信号来表示的功能元件。主要是利用光敏感材料与被测物质中的分子、离子或生物物质相互接触时直接或间接地引起光信号的变化,使得很少的化学物质加入体系后,会有放大了许多倍的信号被检出,借此可以获得某种化学物质的浓度。根据不同的应用课题,人们可以设计出各种各样的化学传感器。化学传感器具有体积小、费用低、不需要预处理、能用于现场分析和监控以及远距离探测等优点,因此受到人们的广泛关注。
3.化学传感器探针的开发和研究,在化工、环境、生物等领域的应用已经受到了广泛的关注。目前,单一化学传感器由于它快速检测时间和低成本的优势已经成为非常受欢迎的检测分析手段。但是目前关于汞离子检测的化学传感器的报道较少。


技术实现要素:

4.本发明的目的是克服现有技术的缺点,提供一种基于层状双氢氧化物的荧光传感器及含芘氧化石墨烯复合材料、制备方法,另一目的是提供上述复合材料及荧光传感器在金属离子检测中的应用。
5.本发明采用如下技术方案:
6.含芘氧化石墨烯复合材料,由氧化石墨烯和1-氨基芘复合而成,其制备方法包括以下步骤:
7.步骤一,1-氨基芘的合成:
8.a、1-硝基芘的合成:称取干燥的芘约2g,放入50ml的冰乙酸溶液中,使用超声波分散机中分散约5min,将分散均匀的溶液放入三口烧瓶之中,使用低速搅拌器搅拌,取11ml的浓硝酸放入滴液漏斗中,将滴液漏斗放置在侧面的颈口,在室温的条件下缓慢向三口烧瓶内滴加浓硝酸,用1h滴完;滴完后将搅拌器开为中速再反应1h后,向反应体系内部加入100ml水,取消搅拌,静置后过滤得到粗品;再加入醋酸洗涤产物,洗涤完毕后,放入真空干燥箱内干燥,干燥完毕后得到黄棕色固体经研磨后,得1-硝基芘;
9.b、1-氨基芘的合成:取500mg的1-硝基芘放入三口烧瓶中,加入100ml 乙醇和0.5g pd/c,缓慢加热体系至70℃,后取10ml的水合肼于滴液漏斗中,缓慢滴加水合肼进入反应体系,2h滴完;滴完后再反应1h后,关闭油浴锅,将反应装置拆除,产物冷却到室温后经离心机离心,将上层清液倒出后,使用无水乙醇洗涤2~3次后得到1-氨基芘;
10.步骤二,含芘氧化石墨烯复合材料的合成:取氧化石墨烯100mg和1-氨基芘100mg加入烧瓶中,并加入100ml的四氢呋喃作为反应溶剂,在60℃反应 72h后将温度降到室温,经离心机离心后将上层清液取出,后用乙醇溶液洗涤两次,经超声波震荡后,放入真空干燥箱内干燥,得到含芘氧化石墨烯复合材料,标记为go-g-py。
11.优选的,所述步骤二中,氧化石墨烯的制备具体包括:取3g的石墨过200 目筛后再和5g的无水硝酸钠均匀混合后,缓慢的加入到冰浴内部装有200ml 浓硫酸的三口烧瓶中,使用搅拌器强力搅拌;同时使用滴液漏斗缓慢的加入 kmno4溶液,待反应进行到终点后,使用滴液漏斗向三口烧瓶内缓慢的滴加约 23ml体积分数为4%的h2o2用来还原剩余的kmno4和mno2,使其变为无色可溶的mnso4,待反应完毕后的产物形成亮黄色后停止反应;将反应产物过滤,使用乙醇溶液洗涤2~3次,然后真空脱水得到氧化石墨烯,标记为go。
12.含芘氧化石墨烯复合材料在亚锡离子和亚铁离子检测中的应用。
13.优选的,当亚铁离子浓度为10-6-10-2
mol/l,含芘氧化石墨烯复合材料的荧光强度与-log[fe
2+
]有很好的线性关系,线性拟合度r=0.99668,可实现对亚铁离子的识别作用。
[0014]
优选的,当亚锡离子浓度为10-6-10-2
mol/l,含芘氧化石墨烯复合材料的荧光强度与-log[sn
2+
]有很好的线性关系,线性拟合度r=-0.99825,可实现对亚锡离子的识别作用。
[0015]
基于层状双氢氧化物的荧光传感器,由镁铝类水滑石与权利要求1所述的含芘氧化石墨烯复合材料复合而成。
[0016]
基于层状双氢氧化物的荧光传感器的制备方法,包括以下步骤:
[0017]
步骤一,称取2.44g的mgcl2·
6h2o于50ml烧杯中,加入20ml的去离子水溶解后,定容至50ml后,放置备用;称取0.966g的alcl3·
6h2o于50ml 烧杯中,加入20ml的去离子水溶解后,定容至50ml后,放置备用;称取0.363 g的无水naco3于50ml的烧杯中,加入20ml的去离子水溶解后,定容至50 ml后,放置备用;再称取0.48g naoh溶于50ml烧杯中,加入30ml的去离子水溶解后,定容至100ml后,放置备用;
[0018]
步骤二,将配好的alcl3溶液量取30ml加入到装有30ml naco3的溶液的三口烧瓶中,在中间的颈口部安装回流装置,在左侧安装含有30ml mgcl2溶液的滴液漏斗,在右侧安装含有50ml naoh溶液的滴液漏斗,设定恒温水浴锅的温度为65℃,安装磁力搅拌装置,反应开始后,将mgcl2溶液缓慢的加入反应体系中,并将上述制备好的go-g-py产物缓慢加入反应体系;并调节ph 为10,并保持恒定;待溶液滴完后,停止搅拌,升高温度至70℃陈化24h,陈化完毕后,抽滤洗涤产物并在70℃下干燥12h,得到产物,标记为 go-g-py/ldhs。
[0019]
基于层状双氢氧化物的荧光传感器在银离子检测中的应用。
[0020]
优选的,当银离子浓度为10-7-10-2
mol/l,基于层状双层氢氧化物的传感器的荧光强度与-log[ag
+
]有很好的线性关系,线性拟合度r=0.99663,可实现对银离子的识别作用。
[0021]
优选的,所述应用的方法为:
[0022]
步骤一,取go-g-py/ldhs复合材料0.0293g,配置成50ml溶液,在超声波下分散均匀,并配置10-3
mol/l不同种类的金属离子;
[0023]
步骤二,取金属离子溶液2ml和go-g-py/ldhs复合材料1ml定容到5ml 后进行检测;
[0024]
步骤三,在380nm处激发,所使用的荧光狭缝的宽度为10nm,其中,ag
+
对go-g-py/
ldhs复合材料的荧光强度起到明显减弱的作用。
[0025]
由上述对本发明的描述可知,与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明制备的含芘氧化石墨烯复合材料对亚锡离子和亚铁离子具有很强的识别能力,可实现对目标物亚锡离子和亚铁离子具有优良的荧光识别作用,可应用于环境、生命科学领域中亚锡离子和亚铁离子检测和识别;
[0026]
制备的基于层状双氢氧化物的荧光传感器对银离子具有很强的识别能力,可实现对目标物银离子具有优良的荧光识别作用,可应用于环境、生命科学领域中银离子检测和识别。
附图说明
[0027]
图1氧化石墨烯ir光谱图;
[0028]
图2为go-g-py的ir光谱图;
[0029]
图3为go-g-py/ldhs红外光谱图;
[0030]
图4为go-g-py的荧光照片图;
[0031]
图5为氧化石墨烯的荧光照片图;
[0032]
图6为go-g-py/ldhs的荧光照片图;
[0033]
图7为氧化石墨烯/镁铝类水滑石的荧光照片图;
[0034]
图8为go-g-py紫外图谱图;
[0035]
图9为go-g-py/ldhs紫外图谱图;
[0036]
图10为go-g-py复合材料各浓度对荧光强度的影响图;
[0037]
图11为各金属阳离子对go-g-py复合材料的荧光强度的影响图;
[0038]
图12为亚锡离子浓度梯度对go-g-py复合材料的荧光强度的影响图;
[0039]
图13为go-g-py的荧光强度与亚锡离子浓度负对数的线性关系图;
[0040]
图14为亚铁离子浓度梯度对go-g-py复合材料的荧光强度的影响图;
[0041]
图15为go-g-py的荧光强度与亚铁离子浓度负对数的线性关系图;
[0042]
图16为go-g-py/ldhs复合材料浓度梯度对荧光强度的影响图;
[0043]
图17为各金属离子浓度对go-g-py/ldhs复合材料的荧光强度的影响图;
[0044]
图18为sn
2+
离子浓度对go-g-py/ldhs复合材料的荧光强度的影响图;
[0045]
图19为银离子浓度对go-g-py/ldhs复合材料的荧光强度的影响图;
[0046]
图20为go-g-py/ldh的荧光强度与银离子浓度负对数的线性关系图;
[0047]
图21为go的xrd图;
[0048]
图22为go-g-py的xrd图;
[0049]
图23为go-g-py/ldhs的xrd图。
具体实施方式
[0050]
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的描述。
[0051]
基于层状双氢氧化物的荧光传感器,由镁铝类水滑石与含芘氧化石墨烯复合材料复合而成。
[0052]
含芘氧化石墨烯复合材料,由氧化石墨烯和1-氨基芘复合而成,其制备方法包括
以下步骤:
[0053]
步骤一,氧化石墨烯的制备:取3g的石墨过200目筛后再和5g的无水硝酸钠均匀混合后,缓慢的加入到冰浴内部装有200ml浓硫酸的三口烧瓶中,使用搅拌器强力搅拌;同时使用滴液漏斗缓慢的加入kmno4溶液,待反应进行到终点后,使用滴液漏斗向三口烧瓶内缓慢的滴加约23ml体积分数为4%的h2o2用来还原剩余的kmno4和mno2,使其变为无色可溶的mnso4,待反应完毕后的产物形成亮黄色后停止反应;将反应产物过滤,使用乙醇溶液洗涤2~3次,然后真空脱水得到氧化石墨烯,后真空干燥12h后,研磨后过200目筛后备用,氧化石墨烯标记为go;
[0054]
步骤二,1-氨基芘的合成:
[0055]
a、1-硝基芘的合成:称取干燥的芘约2g,放入50ml的冰乙酸溶液中,使用超声波分散机中分散约5min,将分散均匀的溶液放入三口烧瓶之中,使用低速搅拌器搅拌,取11ml的浓硝酸放入滴液漏斗中,将滴液漏斗放置在侧面的颈口,在室温的条件下缓慢向三口烧瓶内滴加浓硝酸,用1h滴完;滴完后将搅拌器开为中速再反应1h后,向反应体系内部加入100ml水,取消搅拌,静置后过滤得到粗品;再加入醋酸洗涤产物,洗涤完毕后,放入真空干燥箱内干燥,干燥完毕后得到黄棕色固体经研磨后,得1-硝基芘;
[0056]
b、1-氨基芘的合成:取500mg的1-硝基芘放入三口烧瓶中,加入100ml 乙醇和0.5g pd/c,缓慢加热体系至70℃,后取10ml的水合肼于滴液漏斗中,缓慢滴加水合肼进入反应体系,2h滴完;滴完后再反应1h后,关闭油浴锅,将反应装置拆除,产物冷却到室温后经离心机离心,将上层清液倒出后,使用无水乙醇洗涤2~3次后得到1-氨基芘;
[0057]
步骤三,含芘氧化石墨烯复合材料的合成:取氧化石墨烯100mg和1-氨基芘100mg加入烧瓶中,并加入100ml的四氢呋喃作为反应溶剂,在60℃反应 72h后将温度降到室温,经离心机离心后将上层清液取出,后用乙醇溶液洗涤两次,经超声波震荡后,放入真空干燥箱内干燥,得到含芘氧化石墨烯复合材料,标记为go-g-py。
[0058]
基于层状双氢氧化物的荧光传感器的制备方法,包括以下步骤:
[0059]
步骤一,称取2.44g的mgcl2·
6h2o于50ml烧杯中,加入20ml的去离子水溶解后,定容至50ml后,放置备用;称取0.966g的alcl3·
6h2o于50ml 烧杯中,加入20ml的去离子水溶解后,定容至50ml后,放置备用;称取0.363 g的无水naco3于50ml的烧杯中,加入20ml的去离子水溶解后,定容至50 ml后,放置备用;再称取0.48g naoh溶于50ml烧杯中,加入30ml的去离子水溶解后,定容至100ml后,放置备用;
[0060]
步骤二,将配好的alcl3溶液量取30ml加入到装有30ml naco3的溶液的三口烧瓶中,在中间的颈口部安装回流装置,在左侧安装含有30ml mgcl2溶液的滴液漏斗,在右侧安装含有50ml naoh溶液的滴液漏斗,设定恒温水浴锅的温度为65℃,安装磁力搅拌装置,反应开始后,将mgcl2溶液缓慢的加入反应体系中,并将上述制备好的go-g-py产物缓慢加入反应体系;并调节ph 为10,并保持恒定;待溶液滴完后,停止搅拌,升高温度至70℃陈化24h,陈化完毕后,抽滤洗涤产物并在70℃下干燥12h,得到产物,标记为 go-g-py/ldhs。
[0061]
性能测试
[0062]
一、ft-ir分析
[0063]
采用红外光谱仪测定合成产物的红外光谱,观察其在4000-500cm-1
吸收峰的变化情况,从而测出相应基团是否成功枝接到石墨烯上;固体粉末与kbr按质量比为1:40压成薄
py/ldhs在放大800倍荧光显微镜下呈现规则的椭圆的形状,虽然荧光颗粒的粒径较小但是荧光物质的浓度较高,所以通过荧光照片可引导我在后续的实验中减少稀释浓度倍数来增强荧光强度。
[0071]
三、离子荧光猝灭分析
[0072]
配置浓度为10-4
mol/l的zn
2+
、sr
2+
、bi
+
、sn
2+
、cu
2+
、cu
+
、fe
3+
、k
+
、li
+
、 hg
2+
、na
+
、ni
2+
、al
3+
、mn
2+
、cd
2+
、mg
2+
、ag
+
、ca
2+
、cd
2+
、co
2+
及fe
2+
等 23种金属阳离子;取阳离子溶液各2ml,加入1ml最适合浓度的氧化石墨烯荧光配合物复合材料溶液,选择最适合波长进行金属离子猝灭实验。
[0073]
(一)、紫外分析
[0074]
采用紫外分光光度计对go-g-py、go-g-py/ldhs进行紫外分析,其中,图 8为go-g-py的紫外图谱图、图9为go-g-py/ldhs的紫外图谱图。
[0075]
从图8可知,芘在212nm;258nm和305nm左右出现的吸收峰,应该对应为-n-的吸收和芳香环的双键-c=c-c=c-的吸收;石墨烯在410nm左右出现的特征峰,应该对应为氧化石墨烯中羰基-c=o的特征紫外接收;而在go-g-py既有
ꢀ‑
n-的吸收和芳香环的双键-c=c-c=c-的吸收,又有在410nm左右出现的吸收峰,则通过紫外表明实验成功制备了go-g-py。
[0076]
从图9可知,go-g-py在217nm;258nm;305nm和410nm左右出现的特征峰,应该对应为芳香环的双键-c=c-c=c-的吸收;羰基-c=o的吸收峰和为-n
‑ꢀ
的特征接收峰,而在226nm处应该为ldhs中的-oh的吸收峰,而 go-g-py/ldhs则既有go-g-py的特征峰,又有类水滑石的特征峰,则表明实验成功制备了go-g-py/ldhs,成功弥补了红外分析的不足。
[0077]
(二)、go-g-py对阳离子的识别研究
[0078]
1、取go-g-py 0.1475g,配置成50ml乙醇溶液,在超声波分散机下分散均匀,做为原液测试;使用荧光分光光度计,在380nm处激发,所使用的狭缝宽度为10nm,获得图10。
[0079]
从图10可知,谱图在432nm处有荧光峰,这是电子在配体芘中的π-π*能级间跃迁所产生的,由此可以得出,芘配体已经与氧化石墨烯配位成功,生成 go-g-py,通过图8可知经过稀释了10倍,原液荧光强度最大;因为原液浓度较大而容易造成荧光的猝灭;然后随着稀释倍数的增加,荧光强度反而降低;所以稀释10倍为较适宜的浓度,可以产生较强的荧光峰,便于测试。
[0080]
2、取go-g-py 0.0147g,配置成50ml溶液,在超声波下分散均匀,并配置 10-3
mol
·
l-1
不同种类的金属离子,取金属离子溶液2ml和go-g-py1 ml定容到5ml后进行检测;在380nm处激发,所使用的荧光狭缝的宽度为10nm,获得图11。
[0081]
从图11可知,其荧光谱图在391nm、434nm处有荧光峰,从上图我们可以得出,不同金属离子对go-g-py的荧光强度影响均不一样。hg
+
、zn
2+
、k
+
、 mg
2+
、bi
3+
、sr
2+
、ni
+
、cu
+
、na
+
、cu
2+
、la
3+
、ag
+
、cd
2+
、ba
2+
、ca
2+
、mn
2+
、 pb
2+
、al
3+
、ca
2+
、fe
3+
等21种金属离子对go-g-py的荧光强度影响较小,sn
2+
对go-g-py的荧光强度起到明显增强的作用,fe
2+
对go-g-py的荧光强度起到明显减弱的作用,可做为特征离子进行研究。
[0082]
3、取go-g-py 0.0147g,配置成50ml乙醇溶液,并配置10-2-10-6
mol
·
l-1
不同浓度梯度的亚锡离子,在激发波长为380nm,狭缝宽度为10nm,测出其荧光吸收光谱如图12。
[0083]
由图12可知,随亚锡离子浓度的增加,go-g-py的荧光性在430nm、406nm、 387nm有峰且随着亚锡离子浓度的增加而逐渐升高,表明go-g-py能够与亚锡离子结合;而且亚锡离
子对go-g-py的荧光性有明显的增强作用。
[0084]
4、作亚锡离子的浓度的负对数与吸光度的曲线图,具体参见图13。
[0085]
从图13可知,其线性方程y=-159x+1107.1,线性拟合度r=-0.99825;说明 go-g-py在亚锡离子特征识别方面有明显的作用,可用作低浓度水中亚锡离子的定性检测浓度范围为10-6
~10-2
mol/l。
[0086]
5、取go-g-py 0.0147g,配置成50ml乙醇溶液,并配置5*10-2-10-6
mol
·
l-1
不同浓度梯度的亚铁离子,在激发波长为380nm,狭缝宽度为10nm,测出其荧光吸收光谱如图12。
[0087]
从图12可知,随亚铁离子浓度的增加,go-g-8-hq的荧光性在430nm、408 nm、388nm随着亚铁离子浓度的增加而逐渐降低,表明go-g-py能够与亚铁离子结合;而且亚铁离子对go-g-py的荧光性有明显的猝灭作用。
[0088]
6、作亚铁离子的浓度的负对数与吸光度的曲线图,具体参见图15。
[0089]
从图15可知,其线性方程y=252.24x-486.36,线性拟合度r=0.99668,说明 go-g-py在亚铁离子特征识别方面有明显的作用,可用作低浓度水中亚铁离子的定性检测浓度范围为10-6
~10-2
mol/l。
[0090]
(三)、go-g-py/ldhs复合材料对阳离子的识别研究
[0091]
1、取go-g-py/ldhs复合材料0.2936g,配置成50ml水溶液,在超声波分散机下分散均匀,做为原液测试;使用荧光分光光度计,在380nm处激发,所使用的狭缝宽度为10nm,具体参见图16。
[0092]
从图16可知,谱图在377、395、456nm处有荧光峰,这是电子在配体芘和ldhs中的π-π*能级间跃迁所产生的,由此可以得出,芘配体已经与氧化石墨烯配位成功并且成功插层在类水滑石上,生成go-g-py/ldhs复合材料;通过图16可知经过稀释了10倍,原液荧光强度最大。因为原液浓度较大而容易造成荧光的猝灭;然后随着稀释倍数的增加,荧光强度反而降低;所以稀释10 倍为较适宜的浓度,可以产生较强的荧光峰,便于测试。
[0093]
2、取go-g-py/ldhs复合材料0.0293g,配置成50ml溶液,在超声波下分散均匀,并配置10-3
mol
·
l-1
不同种类的金属离子,取金属离子溶液2ml和go-g-py/ldhs复合材料1ml定容到5ml后进行检测。在380nm处激发,所使用的荧光狭缝的宽度为10nm,可以得到如图17的荧光谱图。
[0094]
从图17我们可以得出:其荧光谱图在456nm处有荧光峰,不同金属离子对 go-g-py/ldhs复合材料的荧光强度影响均不一样。co
2+
、li
+
、mn
2+
、bi
3+
、sr
2+
、 ni
+
、k
+
、cu
+
、na
+
、ca
2+
、cd
2+
、cu
2+
、fe
3+
、ba
2+
、mg
2+
、pb
2+
、al
3+
、la
3+
、 fe
2+
等19种金属离子对go-g-py/ldhs复合材料的荧光强度影响较小,sn
2+
对 go-g-py/ldhs复合材料的荧光强度起到明显增强的作用,ag
+
对 go-g-py/ldhs复合材料的荧光强度起到明显减弱的作用,可做为特征离子进行研究。
[0095]
3、取go-g-py/ldhs复合材料0.0293g,配置成50ml乙醇溶液,并配10-1-10-8 mol
·
l-1
不同浓度梯度的亚锡离子,在激发波长为380nm,狭缝宽度为10nm,测出其荧光吸收光谱如图18。
[0096]
由图18可知,随亚锡离子浓度的增加,go-g-py/ldhs复合材料的荧光性在 377、395、456nm有荧光峰,且随着亚锡离子浓度的增加而略微升高,表明 go-g-py/ldhs复合材料能够与亚锡离子结合;但是亚锡离子对go-g-py/ldhs 复合材料的特征识别作用较差。
[0097]
4、取go-g-py/ldhs复合材料0.0293g,配置成50ml乙醇溶液,并配10-2-10-8 mol
·
l-1
不同浓度梯度的银离子,在激发波长为380nm,狭缝宽度为10nm,测出其荧光吸收光谱如图19。
[0098]
由图19可知,随银离子浓度的增加,go-g-py/ldhs复合材料的荧光性在377、 395、456nm有荧光峰,且随着银离子浓度的增加而降低,表明go-g-py/ldhs 复合材料能够与银离子结合,而且银离子对go-g-py/ldhs复合材料的荧光性有明显的压制作用。
[0099]
5、作ag
+
的浓度的负对数与吸光度的曲线图,具体参见同20。
[0100]
从图20可知,其线性方程y=40.904x+95.006,线性拟合度r=0.99663;说明 go-g-py/ldhs复合材料在银离子特征识别方面有作用;但检测范围较小,只适用于浓度为10-7-10-2
mol/l的浓度检测。
[0101]
四、xrd分析
[0102]
配置氧化石墨烯荧光配合物复合材料粉末,通过对其进行x射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部晶体的结构或形态等信息;其中,图 21为go的xrd分析图,图22为go-g-py的xrd分析图;图23为go-g-py/ldhs 的xrd分析图。
[0103]
氧化石墨烯为二维晶体,对照粉末衍射标准联合委员会制定的pdf卡,通过图21可知产物的衍射峰和纯净的氧化石墨烯基本相同,说明实验成功生产出所需物质,通过上图可知衍射峰的形状高而尖,则能够表明所得物质晶体形状正常;通过上图可知115晶面(12.6
°
),111晶面(42.6
°
)为氧化石墨烯特征x 射线衍射峰;通过上图可知在所需产物之外没有别的物质的x射线衍射峰,能够得出结论,实验生产的所需物质无杂质,能够在后续实验中使用。
[0104]
对照粉末衍射标准联合委员会制定的pdf卡,通过图22可知产物的衍射峰和纯净的氧化石墨烯和芘基本相同,说明实验成功生产出所需物质。通过上图可知衍射峰的形状高而尖,则能够表明所得物质晶体形状正常,通过半峰宽的宽度较大,我们可以得知,品均晶体粒子尺寸较大,其中go-g-py存在120晶面(11.2
°
);110晶面(221,2
°
);111晶面(43,6
°
)的x射线衍射峰。由于芘插入层状石墨烯中,使12.6的峰向11.2的低角度方向移动。
[0105]
对照粉末衍射标准联合委员会制定的pdf卡,通过图23可知产物的衍射峰和纯净的类水滑石和石墨烯及芘基本相同,说明实验成功生产出所需物质;通过上图可知衍射峰的形状高而尖,则能够表明所得物质晶体形状正常。通过半峰宽的宽度较大,我们可以得知,品均晶体粒子尺寸较大,图中120晶面(11
°
); 110晶面(22
°
);111晶面(45
°
)是go-g-py的x衍射峰,另外102晶面(34
°
); 111晶面(38
°
);002晶面(61
°
)是ldhs的x射线衍射峰。
[0106]
综上所述,以芘、石墨烯、ldhs为原料,设计合成了go-g-py、 go-g-py/ldhs,并使用多种分析方法对其进行检测;go-g-py在波长为431nm 处出现荧光峰可以实现对sn
2+
和fe
2+
离子的识别,线性关系分别为 y=-159x+1107.1和y=252.24x-486.36,线性拟合度分别为r=-0.99825和 r=0.99668,离子识别浓度均为10-6
~10-2
mol/l;而go-g-py/ldhs复合材料同样在456nm处出现荧光峰可以实现对ag
+
离子的识别,线性方程 y=40.904x+95.006,线性拟合度r=0.99663,离子识别浓度为10-7-10-2
mol
·
l-1
,说明go-g-py/ldhs复合材料对银离子具识别作用。
[0107]
以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,故不能以此限定本发明实施的范围,即依本发明申请专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰,皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。