1.本发明提供一种环保型颜料黄151的制备方法，涉及一种制备中间体配合水浴加热进行反应制备颜料黄151的制备方法，属于化工生产领域。
背景技术：
2.目前，在井下开采时，需要通过单体液压柱进行采空区的支撑，避免顶板回落，现有的单体液压柱都是单一的主体结构，通过多个柱体进行独立的支护，形成井下支护，但其单一的支架结构，且底座面积有限，支撑稳定性差，需要额外进行底座的扩展，作业施工量大，且不能够对该区域内形成差异性的支撑。
3.公告号cn103628901b公开了一种矿用扩径式防冲单体液压支架，包括单体液压支架、钢板，在单体液压支架的变径凸台上面装一个带扩径管插装槽，并与单体液压支架吻合的同形状的护径管，扩径套的封闭内顶端与扩径管顶端连接，在扩径套外围与单体液压支架螺纹连接装有防倾套，在扩径套的顶端固定钢板，上述液压支架结构采用了单体结构，其支撑的底座面积固定，稳定性依旧差。
技术实现要素：
4.本发明一种环保型颜料黄151的制备方法，提供的一种通过整体梯度加热配合搅拌，进行快速分散反应，结合中间体和邻氨基苯甲酸碱性水溶液的反应制备颜料黄151的制备方法。结构简单，使用方便。
5.本明一种环保型颜料黄151的制备方法是这样实现的，本发明一种环保型颜料黄151的制备方法：
6.1)中间体制备：
7.1.1以邻苯二胺和尿素为原料在水介质中缩合,得到浅紫色片状晶体—苯并咪唑酮,经过条件优化,收率为96.01％,纯度为99.90％；
8.1.2再用浓硝酸在有机溶剂氯苯中进行硝化,得到墨绿色小球状固体—5
‑
硝基苯并咪唑酮,收率为98.60％,纯度为99.20％；
9.1.3再以无水乙醇为溶剂,以骨架镍为催化剂,进行液相加氢还原反应,得到—5
‑
氨基苯并咪唑酮(abi),经过条件优化,收率为94.14％,纯度为99.90％；
10.1.4最后以双乙烯酮为酰化试剂,在水介质中进行酰化反应,得到白色固体—aabi,收率为92.17％,纯度为99.70％。
11.2)将中间体加入至邻氨基苯甲酸碱性水溶液中；
12.所述邻氨基苯甲酸碱性水溶液采用并流连续合成制备方法制得；
[0013][0014]
所述邻氨基苯甲酸的摩尔量等于或略低于中间体的摩尔量，加入分散剂，搅拌使得中间体完全溶解，加入亚硝酸盐，以亚硝酸根计，亚硝酸盐的摩尔量与中间体的摩尔量相等，搅拌使得亚硝酸盐完全溶解；
[0015]
所述分散剂为solsperse系列超分散剂，投入重量比例为5
‑
10％；
[0016]
所述搅拌使得中间体完全溶解，搅拌过程中温度为45℃
‑
60℃，搅拌转速由初始50转/min 递增至120转/min，递增时间5
‑
8min，达到最高转速后停止搅拌；
[0017]
所述搅拌使得亚硝酸盐完全溶解，搅拌过程中温度为30℃
‑
50℃，搅拌转速80转/min搅拌5min；搅拌转速100转/min搅拌3min；
[0018]
3)将步骤2)中所得溶液添加至缓冲剂中，缓冲剂ph为5
‑
6，所述溶液添加为2ml/s，同时伴有搅拌，将缓冲剂加水稀释得到稀释缓冲剂，在添加步骤2所得溶液时同步添加稀释缓冲剂，保持整体ph至低于6,；
[0019]
所述步骤3)采用水浴加热，整体温度为60
‑
100℃，且采用真空度0.45pa；
[0020]
4)将步骤3反应获得的产物进行过滤清洗，得到颜料滤饼，进行颜料化处理等到颜料黄 151。
[0021]
有益效果：
[0022]
一、能够进行高效的分散制备，获取成分均匀；
[0023]
二、中间体在邻氨基苯甲酸碱性水溶液中溶解，简单了碱性溶液的使用和排放；
[0024]
三、整体反应采用加热、真空，制备率高，反应充分，降低生产成本；
[0025]
四、结构简单，使用方便。
具体实施方式
[0026]
下面对本发明进一步说明。
[0027]
实施例1
[0028]
本明一种环保型颜料黄151的制备方法是这样实现的，本发明一种环保型颜料黄151的制备方法：
[0029]
2)中间体制备：
[0030]
1.1以邻苯二胺和尿素为原料在水介质中缩合,得到浅紫色片状晶体—苯并咪唑
酮,经过条件优化,收率为96.01％,纯度为99.90％；
[0031]
1.2再用浓硝酸在有机溶剂氯苯中进行硝化,得到墨绿色小球状固体—5
‑
硝基苯并咪唑酮,收率为98.60％,纯度为99.20％；
[0032]
1.3再以无水乙醇为溶剂,以骨架镍为催化剂,进行液相加氢还原反应,得到—5
‑
氨基苯并咪唑酮(abi),经过条件优化,收率为94.14％,纯度为99.90％；
[0033]
1.4最后以双乙烯酮为酰化试剂,在水介质中进行酰化反应,得到白色固体—aabi,收率为92.17％,纯度为99.70％。
[0034]
2)将中间体加入至邻氨基苯甲酸碱性水溶液中；
[0035]
所述邻氨基苯甲酸碱性水溶液采用并流连续合成制备方法制得；
[0036]
所述邻氨基苯甲酸的摩尔量等于或略低于中间体的摩尔量，加入分散剂，搅拌使得中间体完全溶解，加入亚硝酸盐，以亚硝酸根计，亚硝酸盐的摩尔量与中间体的摩尔量相等，搅拌使得亚硝酸盐完全溶解；
[0037]
所述分散剂为solsperse系列超分散剂，投入重量比例为5％；
[0038]
所述搅拌使得中间体完全溶解，搅拌过程中温度为45℃℃，搅拌转速由初始50转/min 递增至120转/min，递增时间5min，达到最高转速后停止搅拌；
[0039]
所述搅拌使得亚硝酸盐完全溶解，搅拌过程中温度为30℃℃，搅拌转速80转/min搅拌5min；搅拌转速100转/min搅拌3min；
[0040]
3)将步骤2)中所得溶液添加至缓冲剂中，缓冲剂ph为5，所述溶液添加为2ml/s，同时伴有搅拌，将缓冲剂加水稀释得到稀释缓冲剂，在添加步骤2所得溶液时同步添加稀释缓冲剂，保持整体ph至低于6,；
[0041]
所述步骤3)采用水浴加热，整体温度为60℃，且采用真空度0.45pa；
[0042]
4)将步骤3反应获得的产物进行过滤清洗，得到颜料滤饼，进行颜料化处理等到颜料黄 151。
[0043]
实施例2
[0044]
本明一种环保型颜料黄151的制备方法是这样实现的，本发明一种环保型颜料黄151的制备方法：
[0045]
3)中间体制备：
[0046]
1.1以邻苯二胺和尿素为原料在水介质中缩合,得到浅紫色片状晶体—苯并咪唑酮,经过条件优化,收率为96.01％,纯度为99.90％；
[0047]
1.2再用浓硝酸在有机溶剂氯苯中进行硝化,得到墨绿色小球状固体—5
‑
硝基苯并咪唑酮,收率为98.60％,纯度为99.20％；
[0048]
1.3再以无水乙醇为溶剂,以骨架镍为催化剂,进行液相加氢还原反应,得到—5
‑
氨基苯并咪唑酮(abi),经过条件优化,收率为94.14％,纯度为99.90％；
[0049]
1.4最后以双乙烯酮为酰化试剂,在水介质中进行酰化反应,得到白色固体—aabi,收率为92.17％,纯度为99.70％。
[0050]
2)将中间体加入至邻氨基苯甲酸碱性水溶液中；
[0051]
所述邻氨基苯甲酸碱性水溶液采用并流连续合成制备方法制得；
[0052]
所述邻氨基苯甲酸的摩尔量等于或略低于中间体的摩尔量，加入分散剂，搅拌使得中间体完全溶解，加入亚硝酸盐，以亚硝酸根计，亚硝酸盐的摩尔量与中间体的摩尔量相
等，搅拌使得亚硝酸盐完全溶解；
[0053]
所述分散剂为solsperse系列超分散剂，投入重量比例为10％；
[0054]
所述搅拌使得中间体完全溶解，搅拌过程中温度为60℃，搅拌转速由初始50转/min递增至120转/min，递增时间5
‑
8min，达到最高转速后停止搅拌；
[0055]
所述搅拌使得亚硝酸盐完全溶解，搅拌过程中温度为50℃，搅拌转速80转/min搅拌 5min；搅拌转速100转/min搅拌3min；
[0056]
3)将步骤2)中所得溶液添加至缓冲剂中，缓冲剂ph为6，所述溶液添加为6ml/s，同时伴有搅拌，将缓冲剂加水稀释得到稀释缓冲剂，在添加步骤2所得溶液时同步添加稀释缓冲剂，保持整体ph至低于6,；
[0057]
所述步骤3)采用水浴加热，整体温度为100℃，且采用真空度0.45pa；
[0058]
4)将步骤3反应获得的产物进行过滤清洗，得到颜料滤饼，进行颜料化处理等到颜料黄 151。
[0059][0060]
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。