一种适用于sagd微压裂的封堵剂及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及封堵剂制备技术领域，尤其涉及一种适用于sagd微压裂的封堵剂及其制备方法。


背景技术：

2.sagd简称蒸汽辅助重力泄油，是一种将蒸汽从位于油藏底部附近的水平生产井上方的一口直井或一口水平井注入油藏，被加热的原油和蒸汽冷凝液从油藏底部的水平井产出的采油方法，具有高的采油能力、高油汽比、较高的最终采收率及降低井间干扰，避免过早井间窜通的优点。
3.对sagd井实施微压裂措施能够有效的提高蒸汽腔扩展体积，增加泄油通道，减少见产时间，也能够节约蒸汽。但一般实施sagd微压裂的井，都是未投产的新井，微压裂是在原始地层能量状态下进行，在进行微压裂措施时，由于地层能量充足，微压裂相对容易，而目前，存在部分投产过的井仍需要进行微压裂措施，由于开采后地层能量亏空，地层存在窜流通道，直接进行压裂改造无法有效提压，从而导致微压裂无法正常进行或微压裂效果不佳。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本发明提供了一种适用于sagd微压裂的封堵剂，具有耐高温及可反复承压的性能，在封堵剂成胶或凝固后，能够有效封堵气窜通道，建立一个相对密闭的提压空间，为微压裂措施提供提压保障，有效提升压力，提高微压裂效果。
5.本发明适用于sagd微压裂的封堵剂，包括以下重量百分数的原料：
6.磺化聚丙烯酰胺：0.3～0.5％；
7.交联剂：0.2～0.45％；
8.稳定剂：0.1～0.25％；
9.促进剂：0.1～0.6％；
10.抗老剂：0.01～0.2％；
11.增强剂：0～7％。
12.余量为水。
13.优选的，所述磺化聚丙烯酰胺由甲基丙磺酸和丙烯酰胺聚合而成，分子量500万～2500万，水解度10～22％。
14.优选的，所述交联剂为甲酸铬、乙酸铬、氨基酸铬、甲醛、烟酸铬、六次甲基四胺、多聚甲醛中的一种或多种。
15.优选的，所述稳定剂为氯化铵、氯化钠中的一种或多种。
16.优选的，所述促进剂为尿素、二甲酚、间苯二酚、对苯二酚的一种或多种。
17.优选的，所述抗老剂为硫脲、气相法白炭黑、粒化高炉矿渣、硅微粉中的一种或多种。
18.优选的，所述增强剂为纳基粘土、落叶松栲胶、杨梅栲胶中的一种或多种。
19.本发明的另一目的是提供一种用于sagd微压裂的封堵剂的制备方法，包括以下步骤：
20.(1)按照重量百分比称取原料；
21.(2)将磺化聚丙烯酰胺与水混合，得到质量浓度为1％的磺化聚丙烯酰胺母液，搅拌15～20分钟至均匀，放置1小时待磺化聚丙烯烯酰胺充分溶胀；
22.(3)将抗老剂、增强剂、促进剂、稳定剂分别与水混合，配制成质量浓度分别为4～6％的抗老剂母液、增强剂母液、促进剂母液、稳定剂母液，搅拌均匀后静置待用；
23.(4)将交联剂与水混合，配制成质量浓度为8～12％的交联剂母液，搅拌均匀后静置待用；
24.(5)将步骤(2)～(4)制备的母液混合搅拌5分钟至均匀，然后加入剩余的水，继续搅拌5分钟，待混合液搅拌均匀后，放入100～150℃烘箱中60～120分钟，即得到适用于sagd微压裂的封堵剂。
25.常规的稠油井老井因存在窜流通道无法进行sagd微压裂措施，而经过本发明封堵剂封堵地层窜流通道后，待封堵剂成胶或凝固，建立封堵屏障，封堵窜流通道，使得提压进行微压裂措施能够有效的建立，使得老井能够由原先的不能建立压力从而变成能够有效的进行微压裂措施。本发明采用一种封堵剂或其改性封堵剂，通过合理的分段式封堵体系设计，使其具备一定的耐温能力和承压能力，满足sagd微压裂的提压需求，保证sagd微压裂的措施效果。
26.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
27.本发明的封堵剂强度及段塞设计可调，可以满足在多种施工需求下的灵活调整，突破压力3～20mpa，具备极高的承压能力，施工成功率高，可以通过调整强度而满足多种提压背景下的微压裂措施要求。且耐温能力强并可调，可根据不同温度情况进行耐温性能调整设计(耐温120～160℃)。
具体实施方式
28.下面结合实施例对本发明作进一步说明。
29.实施例1：
30.一种适用于sagd微压裂的封堵剂，由以下质量百分数的原料构成：
31.磺化聚丙烯酰胺：0.3％；
32.交联剂乙酸铬：0.2％；
33.稳定剂氯化铵：0.2％；
34.促进剂尿素：0.1％；
35.抗老剂气相法白炭黑：0.1％；
36.增强剂纳基粘土：1％；
37.余量为水。
38.其制备方法如下：
39.(1)按照上述比例称取原料；
40.(2)将磺化聚丙烯酰胺与水混合，得到质量浓度为1％的磺化聚丙烯酰胺母液，搅
拌15分钟至均匀，放置1小时待磺化聚丙烯烯酰胺充分溶胀；
41.(3)将抗老剂气象法白炭黑、增强剂纳基粘土、促进剂尿素、稳定剂氯化铵分别与水混合，配制成质量浓度分别为5％的抗老剂气象法白炭黑母液、增强剂纳基粘土母液、促进剂尿素母液、稳定剂氯化铵母液，搅拌均匀后静置待用；
42.(4)将交联剂乙酸铬与水混合，配制成质量浓度为10％的交联剂乙酸铬母液，搅拌均匀后静置待用；
43.(5)将步骤(2)～(4)制备的母液混合搅拌5分钟至均匀，然后加入剩余的水，继续搅拌5分钟，待混合液搅拌均匀后，放入120℃烘箱中90分钟，即得到适用于sagd微压裂的封堵剂。
44.该封堵剂的耐温能力在120℃～130℃，其中120℃下稳定3个月，130℃下稳定1个月。突破压力大于6mpa。
45.实施例2
46.一种适用于sagd微压裂的封堵剂，由以下质量百分数的原料构成：
47.磺化聚丙烯酰胺：0.35％；
48.交联剂乙酸铬：0.22％；
49.稳定剂氯化铵：0.25％；
50.促进剂尿素：0.1％；
51.抗老剂气相法白炭黑：0.01％；
52.抗老剂粒化高炉矿渣：0.09％；
53.增强剂纳基粘土：1％；
54.余量为水。
55.其制备方法如下：
56.(1)按照上述比例称取原料；
57.(2)将磺化聚丙烯酰胺与水混合，得到质量浓度为1％的磺化聚丙烯酰胺母液，搅拌15分钟至均匀，放置1小时待磺化聚丙烯烯酰胺充分溶胀；
58.(3)将抗老剂气象法白炭黑、抗老剂粒化高炉矿渣、增强剂纳基粘土、促进剂尿素、稳定剂氯化铵分别与水混合，配制成质量浓度分别为5％的抗老剂气象法白炭黑母液、抗老剂粒化高炉矿渣母液、增强剂纳基粘土母液、促进剂尿素母液、稳定剂氯化铵母液，搅拌均匀后静置待用；
59.(4)将交联剂乙酸铬与水混合，配制成质量浓度为10％的交联剂乙酸铬母液，搅拌均匀后静置待用；
60.(5)将步骤(2)～(4)制备的母液混合搅拌5分钟至均匀，然后加入剩余的水，继续搅拌5分钟，待混合液搅拌均匀后，放入120℃烘箱中60分钟，即得到适用于sagd微压裂的封堵剂。
61.该封堵剂的耐温能力在120℃～130℃，其中120℃下稳定3个月，130℃下稳定1个月。突破压力大于10mpa。
62.实施例3
63.一种适用于sagd微压裂的封堵剂，由以下质量百分数的原料构成：
64.磺化聚丙烯酰胺：0.4％；
65.交联剂乙酸铬：0.2％；
66.交联剂甲酸铬：0.05％；
67.稳定剂氯化铵：0.25％；
68.促进剂尿素：0.1％；
69.抗老剂气相法白炭黑：0.1％；
70.增强剂落叶松栲胶：5％；
71.余量为水。
72.其制备方法如下：
73.(1)按照上述比例称取原料；
74.(2)将磺化聚丙烯酰胺与水混合，得到质量浓度为1％的磺化聚丙烯酰胺母液，搅拌15分钟至均匀，放置1小时待磺化聚丙烯烯酰胺充分溶胀；
75.(3)将抗老剂气象法白炭黑、增强剂落叶松栲胶、促进剂尿素、稳定剂氯化铵分别与水混合，配制成质量浓度分别为5％的抗老剂气象法白炭黑母液、增强剂落叶松栲胶母液、促进剂尿素母液、稳定剂氯化铵母液，搅拌均匀后静置待用；
76.(4)将交联剂乙酸铬和交联剂甲酸铬分别与水混合，配制成质量浓度为交联剂乙酸铬母液、交联剂甲酸铬母液，搅拌均匀后静置待用；
77.(5)将步骤(2)～(4)制备的母液混合搅拌5分钟至均匀，然后加入剩余的水，继续搅拌5分钟，待混合液搅拌均匀后，放入120℃烘箱中90分钟，即得到适用于sagd微压裂的封堵剂。
78.该封堵剂的耐温能力在120℃～140℃，其中120℃下稳定3个月，140℃下稳定1个月。突破压力大于20mpa。
79.实施例4
80.一种适用于sagd微压裂的封堵剂，由以下质量百分数的原料构成：
81.磺化聚丙烯酰胺：0.3％；
82.交联剂六次甲基四胺：0.29％；
83.交联剂甲醛：0.01％；
84.稳定剂氯化铵：0.1％；
85.促进剂对苯二酚：0.3％；
86.促进剂尿素：0.1％；
87.抗老剂气相法白炭黑：0.01％；
88.抗老剂硫脲：0.09％；
89.增强剂纳基粘土：5％；
90.余量为水。
91.其制备方法如下：
92.(1)按照上述比例称取原料；
93.(2)将磺化聚丙烯酰胺与水混合，得到质量浓度为1％的磺化聚丙烯酰胺母液，搅拌15分钟至均匀，放置1小时待磺化聚丙烯烯酰胺充分溶胀；
94.(3)将抗老剂硫脲、抗老剂气相法白炭黑、增强剂纳基粘土、促进剂对苯二酚、促进剂尿素、稳定剂氯化铵分别与水混合，配制成质量浓度分别为5％的抗老剂气象法白炭黑母
液、增强剂纳基粘土母液、促进剂对苯二酚母液、促进剂尿素母液、稳定剂氯化铵母液，搅拌均匀后静置待用；
95.(4)将交联剂六次甲基四胺和交联剂甲醛分别与水混合，配制成质量浓度分别为10％的交联剂六次甲基四胺母液、交联剂甲醛母液，搅拌均匀后静置待用；
96.(5)将步骤(2)～(4)制备的母液混合搅拌5分钟至均匀，然后加入剩余的水，继续搅拌5分钟，待混合液搅拌均匀后，放入140℃烘箱中120分钟，即得到适用于sagd微压裂的封堵剂。
97.该封堵剂的耐温能力在140℃～160℃，其中140℃下稳定3个月，160℃下稳定1个月。突破压力大于3mpa。
98.实施例5
99.一种适用于sagd微压裂的封堵剂，由以下质量百分数的原料构成：
100.磺化聚丙烯酰胺：0.4％；
101.交联剂六次甲基四胺：0.37％；
102.交联剂甲醛：0.03％；
103.稳定剂氯化铵：0.1％；
104.促进剂尿素：0.05％；
105.促进剂间苯二酚：0.4％；
106.抗老剂硫脲：0.09％；
107.抗老剂气相法白炭黑：0.01％；
108.增强剂杨梅栲胶：5％；
109.余量为水。
110.其制备方法如下：
111.(1)按照上述比例称取原料；
112.(2)将磺化聚丙烯酰胺与水混合，得到质量浓度为1％的磺化聚丙烯酰胺母液，搅拌15分钟至均匀，放置1小时待磺化聚丙烯烯酰胺充分溶胀；
113.(3)将抗老剂气象法白炭黑、抗老剂硫脲、增强剂杨梅栲胶、促进剂尿素、促进剂间苯二酚、稳定剂氯化铵分别与水混合，配制成质量浓度分别为5％的抗老剂气象法白炭黑母液、抗老剂硫脲母液、增强剂杨梅栲胶母液、促进剂间苯二酚母液、促进剂尿素母液、稳定剂氯化铵母液，搅拌均匀后静置待用；
114.(4)将交联剂甲醛和交联剂六次甲基四胺分别与水混合，配制成质量浓度分别为10％的交联剂六次甲基四胺母液、交联剂甲醛母液，搅拌均匀后静置待用；
115.(5)将步骤(2)～(4)制备的母液混合搅拌5分钟至均匀，然后加入剩余的水，继续搅拌5分钟，待混合液搅拌均匀后，放入140℃烘箱中100分钟，即得到适用于sagd微压裂的封堵剂。
116.该封堵剂的耐温能力在140℃～160℃，其中140℃下稳定3个月，160℃下稳定1个月。突破压力大于5mpa。
117.实施例6
118.一种适用于sagd微压裂的封堵剂，由以下质量百分数的原料构成：
119.磺化聚丙烯酰胺：0.5％；
120.交联剂六次甲基四胺：0.37％；
121.交联剂甲醛：0.03％；
122.稳定剂氯化铵：0.1％；
123.促进剂间苯二酚：0.5％；
124.抗老剂硫脲：0.19％；
125.抗老剂气相法白炭黑：0.01％；
126.增强剂杨梅栲胶：2％；
127.增强剂纳基粘土：5％；
128.余量为水。
129.其制备方法如下：
130.(1)按照上述比例称取原料；
131.(2)将磺化聚丙烯酰胺与水混合，得到质量浓度为1％的磺化聚丙烯酰胺母液，搅拌15分钟至均匀，放置1小时待磺化聚丙烯烯酰胺充分溶胀；
132.(3)将抗老剂气象法白炭黑、抗老剂硫脲、增强剂杨梅栲胶、增强剂纳基粘土、促进剂间苯二酚、稳定剂氯化铵分别与水混合，配制成质量浓度分别为5％的抗老剂气象法白炭黑母液、抗老剂硫脲母液、促进剂间苯二酚母液、增强剂杨梅栲胶母液、增强剂纳基粘土母液、稳定剂氯化铵母液，搅拌均匀后静置待用；
133.(4)将交联剂甲醛和交联剂六次甲基四胺分别与水混合，配制成质量浓度分别为10％的交联剂六次甲基四胺母液、交联剂甲醛母液，搅拌均匀后静置待用；
134.(5)将步骤(2)～(4)制备的母液混合搅拌5分钟至均匀，然后加入剩余的水，继续搅拌5分钟，待混合液搅拌均匀后，放入140℃烘箱中90分钟，即得到适用于sagd微压裂的封堵剂。
135.该封堵剂的耐温能力在140℃～160℃，其中140℃下稳定3个月，160℃下稳定2个月。突破压力大于8mpa。
136.对比例一般采用适用于sagd未投产新井微压裂封堵剂，地层温度100℃左右的封堵剂，封堵剂的成分原料厂家为新疆克拉玛依市科美丽化工有限责任公司，选取6种不同配比的封堵剂作为对比例：
137.对比例1
138.一种适用于sagd未投产新井微压裂封堵剂，由以下重量百分比的原料组成：阴离子聚合物：0.5％；交联剂重铬酸钾：0.15％，还原剂无水亚硫酸钠：0.18％，余量为水。
139.称取上述原料，加入到水中，搅拌均匀即得所述封堵剂。
140.对比例2
141.一种适用于sagd未投产新井微压裂封堵剂，由以下重量百分比的原料组成：阴离子聚合物：0.45％；交联剂重铬酸钾：0.22％，还原剂无水亚硫酸钠：0.25％，余量为水。
142.称取上述原料，加入到水中，搅拌均匀即得所述封堵剂。
143.对比例3
144.一种适用于sagd未投产新井微压裂封堵剂，由以下重量百分比的原料组成：聚丙烯酰胺：0.35％；交联剂六次甲基四胺：0.25％；促进剂间苯二酚：0.05％；稳定剂氯化铵：0.12％；抗老剂硫脲：0.05％，余量为水。
145.称取上述原料，加入到水中，搅拌均匀即得所述封堵剂。
146.对比例4
147.一种适用于sagd未投产新井微压裂封堵剂，由以下重量百分比的原料组成：聚丙烯酰胺：0.45％；交联剂六次甲基四胺：0.3％；交联剂甲醛0.05％；促进剂间苯二酚：0.05％；调节剂磷酸0.012％；抗老剂硫脲：0.05％，余量为水。
148.称取上述原料，加入到水中，搅拌均匀即得所述封堵剂。
149.对比例5
150.一种适用于sagd未投产新井微压裂封堵剂，由以下重量百分比的原料组成：磺化聚丙烯酰胺：0.35％；交联剂乙酸铬：0.2％；稳定剂氯化铵：0.12％；抗老剂粒化高炉矿渣：0.05％，余量为水。
151.称取上述原料，加入到水中，搅拌均匀即得所述封堵剂。
152.对比例6
153.一种适用于sagd未投产新井微压裂封堵剂，由以下重量百分比的原料组成：磺化聚丙烯酰胺：0.35％；交联剂乙酸铬：0.25％；稳定剂氯化铵：0.2％；抗老剂粒化高炉矿渣：0.07％，余量为水。
154.称取上述原料，加入到水中，搅拌均匀即得所述封堵剂。
155.将实施例1制备的适用于sagd微压裂的封堵剂在新疆油田重油公司应用2井次(hwt98003、hwt98016)。hwt98003井日产油量较措施前增加5.6t，较同类储层邻井增加5.9t，累计增油706t。hwt98016井日产油量较措施前增加3t，日产液量较措施前增加21.2t，累计增油348t。
156.性能测试
157.按照sy/t5590
‑
2004《调剖剂性能评价方法》中的方法，对实施例1～6制备的封堵剂进行粘度、突破压力测定；按照sy/t5107
‑
2016《水基压裂液性能评价方法》中的方法，对实施例1～6制备的封堵剂进行岩心封堵率性能检测，结果如表1。
158.表1
[0159][0160]
按照上述方法对对比例的封堵剂进行测试，测试结果如表2：
[0161]
表2
[0162][0163][0164]
以下是对实施例1～6进行的人工岩心模拟封堵剂的封堵情况，人工砂岩岩心通常是由不同粒径的石英砂与少量分散粘土和胶结物组成的，将砂粒充分混合后与胶结物经过加温混合在一起进行研搓和搅拌，尽可能的将砂粒与胶均匀混合，此时砂粒上形成一薄层胶质膜，将带有胶质膜的砂料装模、压实和胶结，最后对模具加温定型，形成人造岩心。实施例1～6中岩心封堵率的性能测定的主要实验材料为岩心，岩心分为天然岩心与人造岩心，由于天然岩心的来源限制以及数量限制，因此绝大多数的实验采用人工岩心，按照sy/t5107
‑
2016《水基压裂液性能评价方法》与sy/t5590
‑
2004《调剖剂性能评价方法》中的方法，对实施例1～6的封堵剂进行人工岩心模拟实验，测定突破压力以及岩心封堵率的性能测定，结果如表3：
[0165]
表3
[0166]
[0167][0168]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。