1.本发明涉及金属成型加工油领域，尤其涉及一种含纳米颗粒的不锈钢紧固件成型油及其制备方法。


背景技术：

2.紧固件是作紧固连接用且应用极为广泛的一类机械零件。在各种机械、设备、车辆、船舶、铁路、桥梁、建筑、结构、工具、仪器、仪表和用品等上面，都可以看到各式各样的紧固件。它的特点是品种规格繁多，性能用途各异，而且标准化、系列化、通用化的种度也极高。成型也叫强束、强塑，就是指把线材完全在模腔内进行挤压束径，直径由大变小，一般用于头型比较大比较复杂，或台阶类产品。热镦属于成型加工的一种，热镦是把材料整体或局部加热后进行热挤压成型的一种工艺，基本原理与冷镦类似，材料加热后变得柔软，塑性大大增强，挤压变形时所受阻力减少，由于热镦时相对于冷镦温度要高的多，可达180℃甚至200℃，所以冷镦所用的成型油不能用到热镦上面，目前市面上的成型油用到热镦上会发黑结焦，还会产生非常刺鼻的臭味，而且加工产品合格率低，产品多有毛刺、烧伤严重甚至尺寸不合格。同时由于目前市场上所用的成型油耐高温性能差，容易结焦堵塞模具，导致经常需要停机清理设备，这些因素会大大降低企业生产效率，对企业造成很大的损失。目前，国内还没有相关产品技术的专利。所以开发一款成型效果好，可以耐高温，不会产生刺激性气味的热镦成型油非常有必要。
3.目前市面上的成型油用到热镦上会发黑结焦，还会产生非常刺鼻的臭味，而且加工产品合格率低，产品多有毛刺、烧伤严重甚至尺寸不合格。同时由于目前市场上所用的成型油耐高温性能差，容易结焦堵塞模具等问题。


技术实现要素：

4.发明目的：为了解决现有技术中所存在的问题，本发明提出了一种含纳米颗粒的不锈钢紧固件成型油，客户可自主选择使用粘度、消耗量少、紧固件成型效果好、表面光亮、有效降低企业生产成本、不产生刺激性气味和油泥。
5.技术方案：为达以上目的，本发明采取以下技术方案：一种含纳米颗粒的不锈钢紧固件成型油，包括如下以重量计算的制备原料：稀释剂：0～10％，极压抗磨剂：70～95％；纳米颗粒极压剂：8～18％；抗氧剂：0～0.5％；偶联剂：0.01～0.5％。
6.所述稀释剂为5#、10#、15#、22#石蜡基或环烷基中的一种或多种混合，优选10#、15#石蜡基基础油。优选的矿物油粘度低，倾点低，不仅可以降低偶联剂的分散难度，还可以提高产品的低温稳定性。
7.所述极压抗磨剂为氯化石蜡42，氯化石蜡52，氯化石蜡70，五氯联苯中的一种或多种混合；优选氯化石蜡42，氯化石蜡52。优选的材料不仅具有很好的极压抗磨剂性，同时还具有优异的热稳定性，而且原料价格低廉易得，这样可以提高配方的抗磨和抗烧结性能，并降低配方成本。
8.所述纳米颗粒极压剂为，具体组分包括氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙、氮化硼、二硫化钼中的一种或多种混合；纳米颗粒极压剂优选氧化钙、碳酸钙、氮化硼中的一种，优选的纳米颗粒极压剂具有很好的分散性，以及优良的热稳定性，不仅可以在低温下快速均匀分散到工件表面，填充凹凸不平的工件表面，在高温下依然能够保持分子结构稳定，提供稳定的极压润滑性，是确保工件完整无伤成型，表面光亮的重要材料。
9.所述抗氧剂为2，6
‑
二叔丁基对甲酚、4，4
’‑
硫代双(2，6
‑
二叔丁基酚)、烷基二苯胺、3，5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯基丙烯酸甲酯中的一种或多种混合。抗氧剂优选2，6
‑
二叔丁基对甲酚、烷基二苯胺、3，5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯基丙烯酸甲酯中的一种，优选的3种抗氧剂不仅单独使用具有抗油品氧化作用，复配使用还可减少整体抗氧剂用量，提高配方的抗氧化性能。
10.此外，所述偶联剂剂为有机铬络合物、硅烷类、钛酸酯类和铝酸化合物中的一种或多种混合。优选硅烷类、钛酸酯类其中的一种或多种。上述化合物具有较低的摩擦系数、较高的耐燃性能以及优异的耦合作用，可使纳米颗粒得到活化处理，从而提高颗粒分散度，改善油品加工性能，提高油品均匀度。
11.本发明还公开了上述含纳米颗粒的不锈钢紧固件成型油的制备方法，包括如下步骤：
12.(1)固体润滑剂偶联剂的制备：将以重量计算的0.3％的钛酸酯偶联剂、1.5％的稀释剂按质量百分比混合搅拌，常温下300rpm～600rpm搅拌至混合液颜色均匀透亮，然后加入0.2％重量比例的烷基二苯胺和0.1％重量比例的屏蔽酚类抗氧剂，升温至40℃～50℃搅拌10min，停止搅拌，即得纳米活性碳酸钙润滑剂的偶联剂。
13.(2)将步骤(1)制备的固体润滑剂偶联剂加入到按重量计算的83％的氯化石蜡52里，升温至50℃～60℃，500rpm～700rpm搅拌至混合液颜色均匀，色泽透亮。
14.(3)保持40℃～50℃温度，将以重量计算的15％的纳米活性碳酸钙加入步骤(2)制备的半成品，转速逐渐升高至1500rpm搅拌1h至混合液颗粒分散均匀，最后冷却至室温即得所需含纳米颗粒的不锈钢紧固件成型油。
15.有益效果：
16.1)本发明制备的紧固件成型油具有可稀释，客户可根据加工工况自主调节用量，消耗量少的优点；
17.2)成型效果好，工件成型完整，表面光亮，良品率得到有效提升：从原来的85
‑
90％提升到99％；
18.3)适用范围广，一个品种可以用于不同规格紧固件的成型加工；
19.4)加工过程无结焦、无油泥产生，减少停机清理机台的时间，有效提高生产效率，降低企业生产成本。
具体实施方式
20.实施例1：
21.一种含纳米颗粒的不锈钢紧固件成型油的配方以重量计算包括如下组分：
22.15#石蜡油基础油稀释剂：1.5％；
23.氯化石蜡52：83％；
24.纳米活性碳酸钙：15％；
25.烷基二苯胺抗氧剂：0.2％；
26.2，6
‑
二叔丁基对甲酚：0.1％；
27.钛酸酯偶联剂：0.3％。
28.制备方法如下：
29.(1)固体润滑剂偶联剂的制备：将以重量计算的0.3％的钛酸酯偶联剂、1.5％的稀释剂按质量百分比混合搅拌，常温下300rpm～600rpm搅拌至混合液颜色均匀透亮，然后加入0.2％重量比例的烷基二苯胺和0.1％重量比例的屏蔽酚类抗氧剂，升温至40℃～50℃搅拌10min，停止搅拌，即得纳米活性碳酸钙润滑剂的偶联剂。
30.(2)将步骤(1)制备的固体润滑剂偶联剂加入到按重量计算的83％的氯化石蜡52里，升温至50℃～60℃，500rpm～700rpm搅拌至混合液颜色均匀，色泽透亮。
31.(3)保持40℃～50℃温度，将以重量计算的15％的纳米活性碳酸钙加入步骤(2)制备的半成品，转速逐渐升高至1500rpm搅拌1h至混合液颗粒分散均匀，最后冷却至室温即得所需含纳米颗粒的不锈钢紧固件成型油。
32.实施例2：
33.一种含纳米颗粒的不锈钢紧固件成型油的配方以重量计算包括如下组分：
34.15#石蜡油基础油稀释剂：2.0％；
35.氯化石蜡52：78％；
36.纳米活性碳酸钙：20％；
37.烷基二苯胺抗氧剂：0.2％；
38.2，6
‑
二叔丁基对甲酚：0.1％；
39.钛酸酯偶联剂：0.4％。
40.制备方法如下：
41.(1)固体润滑剂偶联剂的制备：将以重量计算的0.4％的钛酸酯偶联剂、2.0％的稀释剂按质量百分比混合搅拌，常温下300rpm～600rpm搅拌至混合液颜色均匀透亮，然后加入0.2％重量比例的烷基二苯胺和0.1％重量比例的屏蔽酚类抗氧剂，升温至40℃～50℃搅拌10min，停止搅拌，即得纳米活性碳酸钙润滑剂的偶联剂。
42.(2)将步骤(1)制备的固体润滑剂偶联剂加入到按重量计算的78％的氯化石蜡52里，升温至50℃～60℃，500rpm～700rpm搅拌至混合液颜色均匀，色泽透亮。
43.(3)保持40℃～50℃温度，将以重量计算的20％的纳米活性碳酸钙加入步骤(2)制备的半成品，转速逐渐升高至1500rpm搅拌1h至混合液颗粒分散均匀，最后冷却至室温即得所需含纳米颗粒的不锈钢紧固件成型油。
44.实施例3：
45.一种含纳米颗粒的不锈钢紧固件成型油的配方以重量计算包括如下组分：
46.15#石蜡油基础油稀释剂：2.5％；
47.氯化石蜡52：73％；
48.纳米活性碳酸钙：25％；
49.烷基二苯胺抗氧剂：0.2％；
50.2，6
‑
二叔丁基对甲酚：0.1％；
51.钛酸酯偶联剂：0.5％。
52.制备方法如下：
53.(1)固体润滑剂偶联剂的制备：将以重量计算的0.5％的钛酸酯偶联剂、2.5％的稀释剂按质量百分比混合搅拌，常温下300rpm～600rpm搅拌至混合液颜色均匀透亮，然后加入0.2％重量比例的烷基二苯胺和0.1％重量比例的屏蔽酚类抗氧剂，升温至40℃～50℃搅拌10min，停止搅拌，即得纳米活性碳酸钙润滑剂的偶联剂。
54.(2)将步骤(1)制备的固体润滑剂偶联剂加入到按重量计算的73％的氯化石蜡52里，升温至50℃～60℃，500rpm～700rpm搅拌至混合液颜色均匀，色泽透亮。
55.(3)保持40℃～50℃温度，将以重量计算的25％的纳米活性碳酸钙加入步骤(2)制备的半成品，转速逐渐升高至1500rpm搅拌1h至混合液颗粒分散均匀，最后冷却至室温即得所需含纳米颗粒的不锈钢紧固件成型油。
56.对比例1：
57.一种传统成型油的配方，其他配方与实施例1相同，不同之处在于并未有使用纳米活性碳酸钙为极压润滑剂。
58.除去步骤(3)纳米活性碳酸钙的加入，其他制备方法与实施例1相同。
59.对比例2：
60.一种传统成型油的配方，其他配方与实施例1相同，不同之处在于极压剂并非纳米活性碳酸钙，而是加入硫系极压剂，该极压剂会释放活性硫并伴有刺激性难闻气味，而且会腐蚀工件和模具。
61.对比例制备方法与实施例1相同。
62.对实施例1
‑
3制备的含纳米颗粒的不锈钢紧固件成型油与对比例1
‑
2制备的传统成型油产品进行各性能测试，测试方法如下：
63.测试结果如表1所示：
64.表1实施例与对比例制备产品性能对比
[0065][0066]
从表1的数据可以看出，本发明实施例1
‑
3制备的一种含纳米颗粒的不锈钢紧固件成型油各理化指标与对比例1
‑
2制备的传统成型油相比，客户可自主选择使用粘度、消耗量少、紧固件成型效果好、表面光亮、有效降低企业生产成本、不产生刺激性气味和油泥，四球承载能力数据比对比例优5个级别以上。实施例1
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3制备的成型油抗高负荷和抗烧结能力更好，工件无划伤、模具无磨损，可以使良品率从原来的69
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75％提升到100％，同时适用性强，一个品种可以用于不同规格的紧固件的成型加工，并且不易结焦，可以中和防腐防油泥，不
产生粘连、堵塞模具的物质，能够减少停机清理机台的次数时间，可有效提高生产效率，降低企业生产成本。