1.本发明属于高电压与绝缘技术领域，具体涉及一种利用纳米氧化镁改性的高体积电阻率棕榈绝缘油的制备方法。


背景技术：

2.油浸式电力变压器是电网安全运行中关键的设备,其故障会中断电力供应。油浸式变压器的绝缘性能主要取决于由绝缘油和绝缘纸组成的内绝缘。其中，绝缘油起到了绝缘和散热冷却的作用，保证绝缘油的良好运行特性对于变压器安全运行至关重要。棕榈油因其产量高、可降解、耐击穿等优点而被用作变压器绝缘油。然而，棕榈绝缘油在长期运行过程中容易老化，导致体积电阻率降低，为变压器安全运行带来隐患。因此，开发一种高体积电阻率棕榈绝缘油具有很高的实用价值。
3.近年来，随着纳米技术的发展，添加纳米粒子是成为提升植物绝缘油性能的重要方法。因此，本发明选取纳米粒子来改性棕榈油以期制备出高体积电阻率棕榈绝缘油。


技术实现要素：

4.针对发明背景所述问题，本发明目的在于提供一种高体积电阻率棕榈绝缘油的制备方法，通过在棕榈油中添加经过改性处理纳米颗粒，增大了棕榈油的体积电阻率使得改性后的棕榈绝缘油具有高体积电阻率、耐击穿和高导热性的优点，从而减少变压器运行过程安全隐患。
5.为实现上述目的，本发明提供了一种利用纳米氧化镁改性的高体积电阻率棕榈绝缘油制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.s1.将棕榈油真空干燥；
7.s2.将改性的纳米氧化镁颗粒与棕榈油混合，超声振荡分散均匀；
8.s3.研磨改性纳米氧化镁颗粒与棕榈油的混合液。
9.进一步，上述技术方案中，所述纳米氧化镁颗粒改性方法包括以下步骤：
10.(1)混合γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、去离子水和无水乙醇，进行水解反应，得到反应混合物；
11.(2)在反应混合物中加入纳米氧化镁颗粒，超声振荡，过滤；
12.(3)对过滤后的纳米颗粒进行无水乙醇洗涤，干燥。
13.进一步，上述技术方案中，所述步骤(1)按照γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂质量为9～11g、去离子水体积90～110ml和无水乙醇体积90～110ml比例混合γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、去离子水和无水乙醇。
14.进一步，上述技术方案中，所述步骤(1)中所述水解反应包括将γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、去离子水和无水乙醇混合液匀速搅拌1～1.5h。
15.进一步，上述技术方案中，按质量计算所述步骤(2)所述反应混合物中加入纳米氧
化镁颗粒的量与所述步骤(1)中所述γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂用量比为(9～11)：(5～20)；所述步骤(2)中所述纳米氧化镁颗粒直径为 10
‑
100nm，所述超声振荡功率为1000～1500w，超声时间为60
‑
90min。
16.进一步，上述技术方案中，所述棕榈油酸值为0.01
‑
0.03mgkoh/g。
17.进一步，上述技术方案中，所述步骤s2中纳米氧化镁颗粒与棕榈油混合前需对棕榈油预处理，所述预处理包括加热棕榈油至50～70℃后搅拌均匀，所述搅拌的速率为90～120r/min，搅拌时间10
‑
15min；所述步骤s2中所述超声振荡功率为8000～1000w，超声振荡时间30
‑
40min。
18.进一步，上述技术方案中，所述步骤s3中研磨纳米氧化镁颗粒与棕榈油混合液1～3h，以保证改性纳米氧化镁颗粒在棕榈油混合液完全分散均匀。
19.根据上述技术方案中所述方法，本发明还提供了一种高体积电阻率棕榈绝缘油。
20.进一步，上述技术方案中，所述绝缘油中所述改性的纳米氧化镁颗粒质量分数为1％～4％。
21.本发明的积极有益效果：
22.本发明提供的制备方法采用棕榈油和纳米氧化镁(mgo)粒子作为原材料，成本较低，利于推广。加入的改性纳米氧化镁(mgo)粒子在棕榈油分子周围形成大量陷阱，阻碍了油中带电粒子的迁移，增大了棕榈油的体积电阻率。改性后的棕榈绝缘油，具有高体积电阻率、耐击穿和高导热性的优点。
附图说明
23.图1.改性绝缘油中改性处理的纳米氧化镁颗粒质量含量对棕榈油老化后的体积电阻率的影响图。
24.图2.改性绝缘油中改性处理的纳米氧化镁颗粒质量含量对棕榈油老化后的击穿电压的影响图。
25.图3.改性绝缘油中改性处理的纳米氧化镁颗粒质量含量对棕榈油导热系数的影响图。
具体实施方式
26.下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
27.实施例1
28.1.纳米氧化镁颗粒改性：
29.(1)按照γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂质量为10g、去离子水体积100ml 和无水乙醇体积100ml混合γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、去离子水和无水乙醇，将γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、去离子水和无水乙醇混合液在常温匀速搅拌条件下进行水解反应1.5h，得到反应混合物；
30.(2)按纳米氧化镁颗粒的量与所述步骤(1)中所述γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂用量质量为10：15比例在反应混合物中加入直径为10
‑
100nm纳米氧化镁颗粒，并在功率为1000超声振荡90min后过滤；
31.(3)对过滤后的纳米颗粒进行无水乙醇洗涤，干燥，得到改性纳米氧化镁颗粒。
32.2.高体积电阻率棕榈绝缘油制备：
33.s1.取酸值为0.02mgkoh/g的棕榈油，加热棕榈油至60℃后搅拌均匀，搅拌的速率为100r/min，搅拌时间13min，然后真空除气，并添加硅胶除水剂除水、过滤，得到除气除水的棕榈油；
34.s2.按照改性的纳米氧化镁颗粒质量分数为1％比率将改性的纳米氧化镁颗粒与棕榈油混合，1000w功率超声振荡30
‑
40min使得改性的纳米氧化镁颗粒在棕榈油中分散均匀；
35.s3.研磨改性纳米氧化镁颗粒与棕榈油的混合液2h得到高体积电阻率棕榈绝缘油。
36.实施例2：本实施例与实施例1基本过程都是相同的，不同的是在混合经改性处理后的纳米氧化镁颗粒与棕榈油过程中，是按照混合形成的绝缘油中经改性处理纳米氧化镁颗粒质量分数为2％比例来混合。
37.实施例3：本实施例与实施例1基本过程都是相同的，不同的是在混合经改性处理后的纳米氧化镁颗粒与棕榈油过程中，是按照混合形成的绝缘油中经改性处理纳米氧化镁颗粒质量分数为3％比例来混合。
38.实施例4：本实施例与实施例1基本过程都是相同的，不同的是在混合经改性处理后的纳米氧化镁颗粒与棕榈油过程中，是按照混合形成的绝缘油中经改性处理纳米氧化镁颗粒质量分数为4％比例来混合。
39.实施例5
40.1.纳米氧化镁颗粒改性方法为：
41.(1)按照γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂质量为11g、去离子水体积90ml 和无水乙醇体积110ml混合γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、去离子水和无水乙醇，将γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、去离子水和无水乙醇混合液在匀速搅拌条件下进行水解反应1h，得到反应混合物；
42.(2)按纳米氧化镁颗粒的量与所述步骤(1)中所述γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂用量质量为9：5比例在反应混合物中加入直径为10
‑
100nm纳米氧化镁颗粒，并在功率为1500w超声振荡60min后过滤；
43.(3)对过滤后的纳米颗粒进行无水乙醇洗涤，干燥，得到改性纳米氧化镁颗粒。
44.2.高体积电阻率棕榈绝缘油制备：
45.s1.取酸值为0.01mgkoh/g的棕榈油，加热棕榈油至50℃后搅拌均匀，搅拌的速率为90r/min，搅拌时间15min，然后真空条件下除气，并添加硅胶除水剂除水、过滤，得到除气除水的棕榈油；
46.s2.按照改性的纳米氧化镁颗粒质量分数为1％比率将改性的纳米氧化镁颗粒与棕榈油混合，8000w功率超声振荡30
‑
40min使得改性的纳米氧化镁颗粒在棕榈油中分散均匀；
47.s3.研磨改性纳米氧化镁颗粒与棕榈油的混合液1h得到高体积电阻率、导热系数及击穿电压均优于棕榈油的绝缘油。
48.实施例6
49.1.纳米氧化镁颗粒改性：
50.(1)按照γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂质量为9g、去离子水体积110ml 和无水乙醇体积90ml混合γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、去离子水和无水乙醇，将γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、去离子水和无水乙醇混合液在匀速搅拌条件下进行水解反应1.5h，得到反应混合物；
51.(2)按纳米氧化镁颗粒的量与所述步骤(1)中所述γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂用量质量为11：20比例在反应混合物中加入直径为10
‑
100nm纳米氧化镁颗粒，并在功率为1000超声振荡90min后过滤；
52.(3)对过滤后的纳米颗粒进行无水乙醇洗涤，干燥，得到改性纳米氧化镁颗粒。
53.2.高体积电阻率棕榈绝缘油制备：
54.s1.取酸值为0.03mgkoh/g的棕榈油，加热棕榈油至70℃后搅拌均匀，搅拌的速率为120r/min，搅拌时间10min，然后真空条件下除气，并添加硅胶除水剂除水、过滤，得到除气除水的棕榈油；
55.s2.按照改性的纳米氧化镁颗粒质量分数为2％比率将改性的纳米氧化镁颗粒与棕榈油混合，1000w功率超声振荡30
‑
40min使得改性的纳米氧化镁颗粒在棕榈油中分散均匀；
56.s3.研磨改性纳米氧化镁颗粒与棕榈油的混合液3h得到高体积电阻率、导热系数及击穿电压均优于棕榈油的绝缘油。
57.实施例7
58.1.纳米氧化镁颗粒改性：
59.(1)按照γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂质量为10g、去离子水体积90ml 和无水乙醇体积110ml混合γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、去离子水和无水乙醇，将γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、去离子水和无水乙醇混合液在匀速搅拌条件下进行水解反应1.2h，得到反应混合物；
60.(2)按纳米氧化镁颗粒的量与所述步骤(1)中所述γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂用量质量为10：17比例在反应混合物中加入直径为10
‑
100nm纳米氧化镁颗粒，并在功率为1200w超声振荡80min后过滤；
61.(3)对过滤后的纳米颗粒进行无水乙醇洗涤，干燥，得到改性纳米氧化镁颗粒。
62.2.高体积电阻率棕榈绝缘油制备：
63.s1.取酸值为0.02mgkoh/g的棕榈油，加热棕榈油至55℃后搅拌均匀，搅拌的速率为90r/min，搅拌时间13min，然后真空除气，并添加硅胶除水剂除水、过滤，得到除气除水的棕榈油；
64.s2.按照改性的纳米氧化镁颗粒质量分数为3％比率将改性的纳米氧化镁颗粒与棕榈油混合，8000w功率超声振荡40min使得改性的纳米氧化镁颗粒在棕榈油中分散均匀；
65.s3.研磨改性纳米氧化镁颗粒与棕榈油的混合液2h得到高体积电阻率、导热系数及击穿电压均优于棕榈油的绝缘油。
66.实施例8
67.1.纳米氧化镁颗粒改性：
68.(1)按照γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂质量为9g、去离子水体积90ml和无水乙醇
体积100ml混合γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、去离子水和无水乙醇，将γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、去离子水和无水乙醇混合液在匀速搅拌条件下进行水解反应1h，得到反应混合物；
69.(2)按纳米氧化镁颗粒的量与所述步骤(1)中所述γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂用量质量为11：15比例在反应混合物中加入直径为10
‑
100nm纳米氧化镁颗粒，并在功率为1000w超声振荡90min后过滤；
70.(3)对过滤后的纳米颗粒进行无水乙醇洗涤，干燥，得到改性纳米氧化镁颗粒。
71.2.高体积电阻率棕榈绝缘油制备：
72.s1.取酸值为0.02mgkoh/g的棕榈油，加热棕榈油至65℃后搅拌均匀，搅拌的速率为120r/min，搅拌时间14min，然后真空除气，并添加硅胶除水剂除水、过滤，得到除气除水的棕榈油；
73.s2.按照改性的纳米氧化镁颗粒质量分数为4％比率将改性的纳米氧化镁颗粒与棕榈油混合，1000w功率超声振荡30
‑
40min使得改性的纳米氧化镁颗粒在棕榈油中分散均匀；
74.s3.研磨改性纳米氧化镁颗粒与棕榈油的混合液2.5h得到高体积电阻率、导热系数及击穿电压均优于棕榈油的绝缘油。
75.实施例9
76.1.纳米氧化镁颗粒改性：
77.(1)按照γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂质量为10g、去离子水体积90ml 和无水乙醇体积90ml混合γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、去离子水和无水乙醇，将γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、去离子水和无水乙醇混合液在匀速搅拌条件下进行水解反应1.5h，得到反应混合物；
78.(2)按纳米氧化镁颗粒的量与所述步骤(1)中所述γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂用量质量为11：9比例在反应混合物中加入直径为10
‑
100nm纳米氧化镁颗粒，并在功率为1000w超声振荡90min后过滤；
79.(3)对过滤后的纳米颗粒进行无水乙醇洗涤，干燥，得到改性纳米氧化镁颗粒。
80.2.高体积电阻率棕榈绝缘油制备：
81.s1.取酸值为0.03mgkoh/g的棕榈油，加热棕榈油至60℃后搅拌均匀，搅拌的速率为100r/min，搅拌时间13min，然后真空条件下除气，并添加硅胶除水剂除水、过滤，得到除气除水的棕榈油；
82.s2.按照改性的纳米氧化镁颗粒质量分数为2％比率将改性的纳米氧化镁颗粒与棕榈油混合，1000w功率超声振荡30
‑
40min使得改性的纳米氧化镁颗粒在棕榈油中分散均匀；
83.s3.研磨改性纳米氧化镁颗粒与棕榈油的混合液1.5h得到高体积电阻率、导热系数及击穿电压均优于棕榈油的绝缘油。
84.实施例10
85.1.纳米氧化镁颗粒改性：
86.(1)按照γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂质量为11g、去离子水体积90ml 和无水乙醇体积90ml混合γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂、去离子水和无水乙醇，将γ
‑
氨丙基三乙
氧基硅烷偶联剂、去离子水和无水乙醇混合液在匀速搅拌条件下进行水解反应1.5h，得到反应混合物；
87.(2)按纳米氧化镁颗粒的量与所述步骤(1)中所述γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂用量质量为10：19比例在反应混合物中加入直径为10
‑
100nm纳米氧化镁颗粒，并在功率为1500w超声振荡70min后过滤；
88.(3)对过滤后的纳米颗粒进行无水乙醇洗涤，干燥，得到改性纳米氧化镁颗粒。
89.2.高体积电阻率棕榈绝缘油制备：
90.s1.取酸值为0.01mgkoh/g的棕榈油，加热棕榈油至50℃后搅拌均匀，搅拌的速率为120r/min，搅拌时间15min，然后真空条件下除气，并添加硅胶除水剂除水、过滤，得到除气除水的棕榈油；
91.s2.按照改性的纳米氧化镁颗粒质量分数为3％比率将改性的纳米氧化镁颗粒与棕榈油混合，8000w功率超声振荡30
‑
40min使得改性的纳米氧化镁颗粒在棕榈油中分散均匀；
92.s3.研磨改性纳米氧化镁颗粒与棕榈油的混合液2h得到高体积电阻率、导热系数及击穿电压均优于棕榈油的绝缘油。
93.上述实施例1
‑
4制备出的纳米氧化镁(mgo)改性的棕榈绝缘油性能以及棕榈油老化后的体积电阻率如图1所示，由图可知，在棕榈油中添1％～4％质量分数的加改性纳米氧化镁有利于提高棕榈油老化后的体积电阻率，并且1％～4％质量分数范围内随着加改性纳米氧化镁质量分数增加呈现出体积电阻率先变大后变小的趋势，其5天老化的体积电阻率大小见表1，由表可知添加有改性拿命氧化镁颗粒的棕榈油绝缘油体积电阻率均明显大于没有添加的棕榈油。
94.表1.改性的棕榈绝缘油5天老化的体积电阻率大小
[0095][0096][0097]
改性绝缘油中改性处理的纳米氧化镁颗粒质量含量对棕榈油老化后的击穿电压的影响如图2所示，由图可知，在棕榈油中添1％～4％质量分数的加改性纳米氧化镁，棕榈油具备较高的击穿电压，并且1％～4％质量分数范围内随着加改性纳米氧化镁质量分数增加呈现出击穿电压先变大后变小的趋势，其5天老化的击穿电压大小见表2，由表可知添加有改性纳米氧化镁颗粒的棕榈油绝缘油击穿电压均明显大于没有添加的棕榈油。
[0098]
表2.改性的棕榈绝缘油5天老化的击穿电压大小
[0099][0100]
改性绝缘油中改性处理的纳米氧化镁颗粒质量含量对棕榈油不同温度导热系数的影响如图3所示，由图可知，在棕榈油中添1％～4％质量分数的加改性纳米氧化镁具备较好的的导热性能，并且1％～4％质量分数范围内随着加改性纳米氧化镁质量分数增加呈现出导热系数先变大后变小的趋势，其50℃条件下的导热系数大小见表3，由表可知添加有改性纳米氧化镁颗粒的棕榈油绝缘油导热系数均明显大于没有添加的棕榈油。
[0101]
表3.改性的棕榈绝缘油50℃条件下的导热系数大小
[0102][0103]
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。