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一种用于液相反应釜中的基体夹持装置及其使用方法与流程

时间:2022-02-05 阅读: 作者:专利查询

一种用于液相反应釜中的基体夹持装置及其使用方法与流程

1.本发明涉及一种基体夹持装置及其使用方法,尤其涉及一种用于液相反应釜中的基体夹持装置及其使用方法。


背景技术:

2.随着器件的小型化和多功能化,在一种基体上生长材料,制备成薄膜、厚膜以及各种形貌的纳米结构成为器件多样化的技术基础。物理气相沉积和化学气相沉积可制备出高质量的、平整化的薄膜。然而,使用物理气相沉积和化学气相沉积很难得到形貌丰富、比表面积大的纳米结构,而且成本耗费大,因此,采用液相法在基体上生长纳米材料显得尤为重要。水热法(或溶剂热法)是以水(或有机溶剂)为介质,在密闭的高压反应釜中,通过加热反应釜在高温高压环境中使难溶或不溶的物质溶解并且重结晶,往往能够得到单晶体、多晶粉体和形态各异的纳米结构。水热法制备纳米结构在液相中一次完成,不需要后期再退火处理,避免热处理导致纳米结构卷曲、开裂、晶粒粗化,且该方法得到的纳米结构致密,均匀度高,不受衬底形状和尺寸限制,可实现大面积生长。水热法制备纳米结构主要优点是原料易得、设备简单、降低了成本,普适度高。
3.水热法制备纳米结构分为普通水热法和特殊水热法,其中特殊水热法是指在普通水热反应体系上外加作用场,如直流电场、磁场、微波场等。但普通水热法和特殊水热法制备纳米结构都涉及到基体材料在溶液中的放置问题。基体放置位置决定了负载物在基体上生长均匀度和质量。采用水热法制备纳米结构时,基体在溶液中有三种放置方法:一是将基体斜插在反应釜内,一端接触底部,一端倚靠在内壁,使基体下表面与溶液接触,该方法制备的纳米结构不均匀;二是用橡胶塞或装置将基体嵌于顶部竖直插在反应釜中,基体的两表面都与溶液接触,采用该方法时,反应釜内衬中的溶液体积不能根据需要灵活调控,造成大量前驱溶液浪费,底座沾染粉体物质,清洁工作量大;三是将基体横放在溶液中,采用这种方法时,通常需要基体上生长材料的一面朝下,否则前驱溶液反应后也会大量掉落在基体表面,该方法在多孔泡沫金属基体上直接生长自支撑材料时由于重力作用,前驱体生成物在基体表面聚落,基体上负载的材料也不够致密。
4.因基体(单晶硅、金属片、泡沫金属、陶瓷片、载玻片、柔性塑料等)厚薄不同,基体横放在溶液中需要固定厚度的插槽;基体斜插或竖插在溶液时,基体需要很大面积才能倚靠在内壁,且单晶基体价格昂贵,制备这样的纳米结构性价比相对较低。
5.针对基体竖直和水平放置两种生长模式,市面上采用聚四氟乙烯设计生长装置固定基体。但这些生长装置共同的缺点是只能固定长宽高一定的基体。若更换厚薄不同的其他基体,就要重新设计生长装置。同时,生长装置也浸没在溶液中,前驱反应物会附着在装置上,造成装置的污染。


技术实现要素:

6.发明目的:本发明目的是提供一种用于液相反应釜中的基体夹持装置及其使用方
法,实现了材料生长的均匀性、灵活性和普适性。
7.技术方案:本发明包括顶座、基体柱、支撑柱和基体夹,所述的顶座上连接有支撑柱和多根基体柱,每根基体柱底部均连接有基体夹,所述的基体夹与基体柱之间夹持有基体,水热反应时,能够在若干个基体上同时生长材料。
8.所述的基体夹通过螺丝与基体柱固定,使之在反应过程中保持稳定。
9.所述的基体柱和支撑柱顶部均与顶座螺纹连接,方便上下旋动调节基体与反应釜内衬中溶液接触的面积。
10.所述的基体包括多孔基体、柔性衬底和硬质基体。
11.所述的基体夹包括半圆柱基体夹、三角锥基体夹和双半圆柱基体夹。
12.所述的半圆柱基体夹与第一基体柱配合夹持多孔基体。
13.所述的三角锥基体夹与第二基体柱配合夹持柔性衬底,尽可能多地让材料铺满整个基体。
14.所述的双半圆柱基体夹与第三基体柱配合夹持硬质基体,整个装置只需一根第三基体柱,即可放置两个基体,最大限度实现多个不同厚度的基体上生长纳米材料。
15.所述的顶座、基体柱、支撑柱和基体夹均采用聚四氟乙烯材料制作,不仅适用于水热反应,绝大部分溶剂热反应也可使用。
16.一种用于液相反应釜中的基体夹持装置的使用方法,包括以下步骤:
17.(1)取去离子水配制溶液,磁力搅拌若干时间后将其倒入反应釜内衬;
18.(2)对基体裁剪、称重、编号后,放入对应的基片夹与基体柱之间,并旋紧螺丝,使之与对应的基体柱紧密贴合;
19.(3)将本装置放进内衬,调节支撑柱和基体柱的高度,使基体全部位于溶液中,盖上内衬盖,拧紧反应釜,置于烘箱中进行水热反应;
20.(4)待反应结束后,取出基体,真空烘干。
21.有益效果:水热反应时,能够在若干个基体上同时生长材料,满足环境的一致性;基体夹方向向下,最大限度地避免物质沉积于基体上,保证材料生长的均匀性;目标基体的厚度、长度、宽度、材质皆可根据需求设置,方便灵活;支撑柱与基体柱皆设有螺旋纹,能够根据实验需求,调节反应釜内衬中溶液的体积,节约原材料的同时,减少对环境的污染;仅设单一支撑柱,不仅节约材料成本,而且方便后续清洁;整体采用聚四氟乙烯材料制作,不仅适用于水热反应,绝大部分溶剂热反应也可使用;实现了材料生长的均匀性、灵活性和普适性,该装置能够应用在超级电容器和锂离子电池电极、光阳极以及柔性器件中。
附图说明
22.图1是本发明装置的前视图;
23.图2是本发明装置中三棱锥形基体夹的前视图;
24.图3是本发明装置中三棱锥形基体夹的左视图;
25.图4是本发明装置中双半圆柱形基体夹的前视图;
26.图5是实施例一中泡沫镍基体上生长zno纳米花的sem图;
27.图6是实施例二中柔性基体上生长zno纳米片的sem图;
28.图7是实施例三中不锈钢基体上生长zno纳米柱的sem图。
具体实施方式
29.下面结合附图对本发明作进一步说明。
30.如图1所示,本发明包括顶座1、基体柱、支撑柱8和基体夹,顶座1上连接有一根支撑柱8和多根基体柱,顶座1采用圆盘形顶座,不仅为了契合反应釜内衬,还为了有最大的空间用来排布基体柱。支撑柱8和基体柱顶部皆设有螺纹,与圆盘顶座固定的同时,方便上下旋动调节基体与反应釜内衬中溶液接触的面积。支撑柱8仅设置一根,尽可能节约材料成本的同时,减少在有限圆盘顶座上的占用面积和装置污染,每根基体柱底部均连接有基体夹,基体夹通过螺丝3与基体柱固定,基体夹与基体柱之间夹持有基体,并通过螺丝3将基体固定,使之在反应过程中保持稳定。水热反应时,能够在若干个基体上同时生长材料,满足环境的一致性,基体夹方向向下,最大限度地避免物质沉积于基体上,保证材料生长的均匀性。
31.本发明的基体包括多孔基体、柔性衬底和硬质基体。基体夹采用半圆柱基体夹9、三角锥基体夹13或双半圆柱基体夹16,半圆柱基体夹9与第一基体柱2配合夹持多孔基体,如图1所示;三角锥基体夹13适合用于薄膜材料生长,三角锥基体夹13通过螺丝安装在第二基体柱12上,并在三角锥基体夹13与第二基体柱12之间夹持柔性衬底,尽可能多地让材料铺满整个基体,如图2和图3所示;双半圆柱基体夹16与第三基体柱15配合夹持硬质基体,如图4所示,整个装置只需一根第三基体柱15,即可放置两个基体,最大限度实现多个不同厚度的基体上生长纳米材料,如图4所示。
32.本发明的装置整体采用聚四氟乙烯材料制作,不仅适用于水热反应,绝大部分溶剂热反应也可使用,其使用方法包括以下步骤:
33.(1)通过计算取适量去离子水配制溶液,磁力搅拌若干时间,将其倒入反应釜内衬;
34.(2)对基体裁剪、称重、编号后,放入基片夹与基体柱之间,并旋紧螺丝,使之与对应的基体柱紧密贴合;
35.(3)将本装置放进内衬,调节支撑柱和基体柱的高度,使基体刚好全部位于溶液中,盖上内衬盖,拧紧反应釜,置于烘箱中进行水热反应;
36.(4)待反应结束后,取出基体,真空烘干。
37.实施例一:
38.(1)通过计算取适量去离子水配制溶液,磁力搅拌若干时间,将其倒入反应釜内衬;
39.(2)将裁剪好的泡沫镍片称重、编号后,分别放进如图1所示的半圆柱形基体夹与基体柱之间,依次旋紧螺丝,使之与对应的基体柱紧密贴合;
40.(3)将本装置放进内衬,调节支撑柱和基体柱,使得泡沫镍片刚好全部位于溶液中,盖上内衬盖,拧紧反应釜,置于烘箱中进行水热反应;
41.(4)待反应结束,取出泡沫镍片,真空烘干,其扫描电镜如图5所示,泡沫镍基体上生长的zno是均匀的花状结构。
42.实施例二:
43.(1)通过计算取适量去离子水配制溶液,磁力搅拌若干时间,将其倒入反应釜内衬;
44.(2)将柔性基体pet进行裁剪、称重、编号后,放进如图2和图3所示的三角锥基片夹与基体柱之间,旋紧螺丝,使之与对应的基体柱紧密贴合;
45.(3)将本装置放进内衬,调节支撑柱和基体柱,使得柔性基体pet刚好全部浸没于溶液中,盖上内衬盖,拧紧反应釜,置于烘箱中进行水热反应;
46.(4)待反应结束,取出柔性基体pet,真空烘干,其扫描电镜如图6,柔性基体pet生长的zno是均匀片状结构。
47.实施例三:
48.(1)通过计算取适量去离子水配制溶液,磁力搅拌若干时间,将其倒入反应釜内衬;
49.(2)将不锈钢基体进行裁剪、称重、编号后,分别放进如图4所示的双半圆柱形基体夹与基体柱之间,旋紧螺丝和六角螺母,使之与基体柱紧密贴合;
50.(3)将本装置放进内衬,调节支撑柱和基体柱,使得不锈钢基体刚好全部位于溶液中,盖上内衬盖,拧紧反应釜,置于烘箱中进行水热反应;
51.(4)待反应结束,取出不锈钢基体,真空烘干,其扫描电镜如图7,不锈钢基体上生长的zno是空心结构,垂直于基体表面生长。