1.本发明涉及烟用香料制备领域，更具体地，涉及一种利用烟叶残渣制备烟用香料的方法及烟用香料的应用。


背景技术：

2.随着烟草行业减害降焦工程不断深入推进，国内外相继出现了新型烟草制品，加热不燃烧卷烟就是其中发展最快的一种。加热不燃烧卷烟通过器具的特殊加热源对烟弹中的烟丝进行加热，从而挥发烟丝中的尼古丁和香味物质，产生烟气来满足吸烟者需求。由于加热不燃烧卷烟的加热温度远低于传统卷烟燃烧温度，产生有害物质少，符合现在消费者需求，因此成为消费者追捧的新型卷烟产品。然而，正是由于加热不燃烧卷烟加热温度低，其中大多非挥发性物质不能经燃烧分解而进入烟气，从而导致其烟气浓度和香气量降低，这就需要通过加香加料进行弥补。
3.烟草提取物作为中式卷烟调香最重要的香原料之一，具有强化烟草特征香气、提升卷烟感官品质的作用。卷烟工业企业通过合理利用烟草提取物，可在一定程度上缓解其优质烟叶原料供给不足的矛盾。
4.目前，烟草行业中产生的烟叶残渣大量堆积，难以处理，造成了环境污染和资源浪费，无害化处理成本高。合理利用烟叶残渣成为本领域的技术难题。
5.因此，如何利用烟叶残渣制备出香气强度高，能够与烟香更好地协调，并适用于加热不燃烧卷烟的烟用香料成为本领域亟需解决的技术难题。


技术实现要素：

6.本发明的一个目的是提供一种利用烟叶残渣制备烟用香料的方法的新技术方案。
7.根据本发明的第一方面，提供了一种利用烟叶残渣制备烟用香料的方法。
8.该利用烟叶残渣制备烟用香料的方法包括如下步骤：
9.步骤(1)：在室温条件下，按照烟叶残渣与水的质量比为1:(5
‑
10)，对烟叶残渣进行浸泡处理，过滤分离后得到残渣溶液和残渣；
10.步骤(2)：在残渣溶液中加入多糖酶，酶解一段时间后进行灭活处理，得到第一料液；
11.步骤(3)：将残渣在液化温度为150℃
‑
300℃、压强为1mpa
‑
5mpa、料液比为1:(3
‑
10)，液化时间为10min
‑
30min的条件下进行近临界水液化处理，得到第二料液，其中，料液比中料的单位为g，液的单位为ml；
12.步骤(4)：根据体积比1:(5
‑
10)将第一料液和第二料液混合后与氨基酸混匀，调节ph至8
‑
10，于惰性气体氛围中高温高压反应得到香料液，其中，高温高压反应的温度为150
‑
250℃，压力为0.5
‑
2.5mpa，反应时间为2
‑
4h；
13.步骤(5)：将香料液的ph调至5
‑
7后进行真空冷冻干燥处理，得到烟用香料。
14.可选的，所述步骤(1)中的浸泡处理的时间为2
‑
3h。
15.可选的，所述步骤(1)中的烟叶残渣经过粉碎处理。
16.可选的，所述步骤(2)中的多糖酶为α
‑
淀粉酶、纤维素酶、果胶酶和糖化酶中的至少一种。
17.可选的，所述步骤(2)中的酶解参数如下：
18.温度为30℃，湿度为68％，酶解时间为4h。
19.可选的，所述步骤(2)中的灭活温度为60
‑
80℃。
20.可选的，所述步骤(4)中的氨基酸为脯氨酸、组氨酸、亮氨酸和色氨酸中的至少一种，氨基酸与第一料液和第二料液的体积之和的料液比为1:(10
‑
40)，其中，料液比中料的单位为g，液的单位为ml。
21.可选的，氨基酸与第一料液和第二料液的体积之和的料液比为1:(30
‑
40)。
22.可选的，所述步骤(5)中的真空冷冻干燥处理的参数如下：
23.冷冻温度为
‑
200
‑‑
120℃，真空压力为10
‑
100pa。
24.根据本发明的第二方面，提供了一种本公开的利用烟叶残渣制备烟用香料的方法制得的烟叶香料的应用，其中，烟用香料的添加量为0.3
‰‑5‰
。
25.本发明具有以下优点：
26.(1)以烟叶残渣为原料，为卷烟工业企业在生产中会产生的烟叶残渣充分利用提供了一种新思路，不仅可以减少对环境造污染压力，还可以节约成本，提高产品的工业价值。
27.(2)采用酶解技术和近临界水液化技术结合的方式，减少催化剂和有机试剂的使用，将烟叶残渣中的大分子多糖高效快速地分解，得到的烟用香料中的5
‑
羟甲基糠醛的含量显著提高，用于加热卷烟中，能够提高了加热卷烟的香气质和香气量，明显改善卷烟烟气的口感和细腻度。
28.(3)在高温高压反应阶段用惰性气体保护，可以防止活泼香味化合物氧化变质，减少了香味物质损失，提高了香料产品的品质。
29.(4)制得的烟用香料具有明显的烤烟烟香，香味物质种类丰富，香气强度更高，能够与烟香更好的协调，适用于加热不燃烧卷烟应用。
具体实施方式
30.现在将详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
31.以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
32.对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
33.在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
34.本公开提供了一种利用烟叶残渣制备烟用香料的方法，包括如下步骤：
35.步骤(1)：在室温条件下，按照烟叶残渣与水的质量比为1:(5
‑
10)，对烟叶残渣进行浸泡处理，过滤分离后得到残渣溶液和残渣。
36.为了提高香料制备的效率，步骤(1)中的浸泡处理的时间为2
‑
3h。
37.为了提高浸泡效率，步骤(1)中的烟叶残渣经过粉碎处理。
38.步骤(2)：在残渣溶液中加入多糖酶，酶解一段时间后进行灭活处理，得到第一料液。
39.为了提高多糖的分解效率，步骤(2)中的多糖酶为α
‑
淀粉酶、纤维素酶、果胶酶和糖化酶中的至少一种。
40.为了保证分解效果，步骤(2)中的酶解参数如下：
41.温度为30℃，湿度为68％，酶解时间为4h。
42.步骤(2)中的灭活温度可为60
‑
80℃。
43.步骤(3)：将残渣在液化温度为150℃
‑
300℃、压强为1mpa
‑
5mpa、料液比为1:(3
‑
10)，液化时间为10min
‑
30min的条件下进行近临界水液化处理，得到第二料液，其中，料液比中料的单位为g，液的单位为ml。
44.步骤(4)：根据体积比1:(5
‑
10)将第一料液和第二料液混合后与氨基酸混匀，调节ph至8
‑
10，于惰性气体氛围中高温高压反应得到香料液，其中，高温高压反应的温度为150
‑
250℃，压力为0.5
‑
2.5mpa，反应时间为2
‑
4h。
45.具体实施时，可采用1
‑
5mol/l的氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液来调节ph。
46.为了保证美拉德反应的效果，步骤(4)中的氨基酸为脯氨酸、组氨酸、亮氨酸和色氨酸中的至少一种，氨基酸与第一料液和第二料液的体积之和的料液比为1:(10
‑
40)，其中，料液比中料的单位为g，液的单位为ml。
47.为了提高烟用香料的烤烟烟香强度，氨基酸与第一料液和第二料液的体积之和的料液比为1:(30
‑
40)。
48.进一步的，氨基酸与第一料液和第二料液的体积之和的料液比为1:35。
49.步骤(5)：将香料液的ph调至5
‑
7后进行真空冷冻干燥处理，得到烟用香料。
50.具体实施时，可采用柠檬酸水溶液、苹果酸水溶液和酒石酸水溶液来调节香料液的ph。
51.步骤(5)中的真空冷冻干燥处理的参数如下：
52.冷冻温度为
‑
200
‑‑
120℃，真空压力为10
‑
100pa。
53.本公开还提供了一种利用烟叶残渣制备烟用香料的方法制得的烟叶香料的应用，其中，烟用香料的添加量为0.3
‰‑5‰
。
54.进一步的，烟用香料的添加量为再造烟叶重量的3
‰
。
55.下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所使用的材料和试剂，如无特殊说明，均可从商业途径得到，实验中使用的设备如无特殊说明，均为本领域技术人员熟知的设备。
56.实施例1
57.称量40g粉碎后的烟叶残渣，加入500ml圆底烧瓶中，加入200ml的溶剂水，浸泡2h，过滤分离后得到残渣溶液和残渣。
58.在残渣溶液中加入一定量的多糖酶(包括质量比为1:2:1:3的α
‑
淀粉酶、纤维素酶、果胶酶、糖化酶)处理，酶解温度为30℃、湿度为68％、酶解4h，酶解结束后于60℃条件下灭活，得到第一料液。
59.将残渣经近临界水液化处理，得到近临界水液化料液。近临界水液化条件为液化温度250℃、压强3mpa、料液比1:10、液化时间20min，得到第二料液。
60.根据体积比1:8将第一料液和第二料液混合，再与氨基酸(氨基酸与第一料液和第二料液的体积之和的料液比为1:35)、ph调节液(ph调节至9)混合后加入到500ml高压釜式反应器中，加盖密封，打开进气孔和出气孔，由进气孔充入氮气，内部空气由出气孔排出，之后关闭出气孔，再次充入氮气。调节高压釜式反应器温度为200℃，压力为1.0mpa，反应4h，自然冷却至室温。
61.将反应后的料液的ph调至6后在
‑
150℃和25pa的条件下冷冻干燥，即得到烟用香料。
62.将得到的烟用香料分别用agilent7890a
‑
5975c型气质色谱质谱联用仪(美国安捷伦科技有限公司)、agilent1290
‑
microtof qⅱ型液相色谱质谱联用仪(美国安捷伦科技有限公司)分析，发现烟用香料中的5
‑
羟甲基糠醛的含量较高。
63.称取一定量的烟用香料，用乙醇和蒸馏水(体积比1:4)稀释成5％(质量百分比)的香料溶液，根据烟用香料的添加量为3
‰
将香料溶液均匀喷洒在再造烟叶上，密封放置2h。随后放入100℃烘箱烘干，用蒸馏水加湿至标准水分(12％)，卷制成标准加热不燃烧卷烟用烟弹，平衡时间(湿度50％
±
2％，温度25
±
1℃)48h。通过器具的特殊加热源对烟弹进行加热，评吸结果见表1。
64.表1评吸结果
[0065][0066]
由表1的评吸结果可以看出，本公开的烟用香料能够较好地改善和修饰加热不燃烧卷烟香气，香气质得到提升，香气量增加，烟气细腻，甜润感提高。本公开的烟用香料不仅制备工艺简单，而且加香效果更好，适用于加热卷烟的加香。
[0067]
虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。