1.本发明属于烟用香精香料技术领域，具体涉及一种甜感特征晾晒烟提取物的制备方法及晾晒烟叶的加工方法。


背景技术：

2.随着世界控烟力度的加强，烟草制品的发展环境发生了重大而深刻的变化，烟草制品结构正朝着多样化和无烟化的发展方向加快调整，晾晒烟在传统卷烟，新型烟草制品（口含烟、电子雾化烟和低温不燃烧卷烟）中的优势愈发凸显。
3.晾晒烟生产的区域较广，种植历史悠久，几乎遍及全球。这是最早传入中国的烟草品种。初期发现的烟草像黄花烟草，统叫晒烟，俗称土烟。加工成烟制品的方法也较简单，一般是把田间生长已成熟的烟叶、采摘扎把挂在屋檐下晾晒干燥后即成烟叶，用手工制成相当雪茄烟和烟丝，用简单的烟具抽吸。
4.烟草浸膏是一种深棕色粘稠膏体，可用于烟草香精中增加烟草自然香气，提高烟草抽吸品质。目前，传统方法是将烟草原料经极性溶剂提取后浓缩成膏或将水提液经醇沉处理后取清液浓缩得到烟膏，类似工艺提取得到的烟膏普遍质量一般，存在着烟膏中所含致香成分相对含量不高，溶剂耗用量较大且有残留等问题，无法满足烟草工业进一步发展的需求。烟草浸膏是烟草提取物的一种形态。烟草提取物可以应用到加热不燃烧烟技术领域，喷洒在烟草基片上，调整卷烟的烟气品质。
5.现有技术中已经公开了很多烟叶提取物的提取技术，分子蒸馏技术能有效提取富集原料重的特征香味成分，已公开的公开号为cn105533793a的专利中公开了一种晒红烟烟草提取物的制备方法，主要包括烟叶干燥粉碎过筛、醇提、浓缩、分子蒸馏、组配等步骤，得到晒红烟烟草提取物。已公开的公开号为cn109700068a的专利中公开了一种漂油法制备晒烟净油的方法及其应用，以不同浓度的乙醇作为提取剂和萃取剂，摒弃了膜过滤以及传统方法的石油醚萃取等步骤，利用油水分离原理，去除了糖类、蛋白质等大分子水溶性物质，最大程度的保留了晒烟中的主要致香成分。
6.已公开的申请号为cn201310703531.2的中国专利中公开了一种烟草提取物的制备方法及该提取物在卷烟中的应用，该申请为称取烟草原料按照料液质量比1∶5~1∶10的比例加入浓度70~95%的乙醇，再加入烟草原料质量0.5~3%的磷酸或者硫酸，在60~90℃的条件下热回流提取1~3小时；所得产物经过滤后冷却沉清，取上清液减压浓缩，获得浸膏，即为烟草提取物。将所得烟草提取物添加于卷烟叶组中，加入量为叶组重量的0.05~0.1%。
7.现有技术中烟草提取物的提取技术存在以下问题；一是提取物原料较高的水分含量会使提取溶剂浓度降低，导致提取物中水溶性的糖类、蛋白质等含量较高，分子蒸馏过程容易炭化、起泡等；二是晾晒烟叶含有大量的脂溶性植物色素，在燃烧的时候会使烟气中有青杂气和刺激性；三是浓缩均通过加热减压方式进行，对致香成分和热敏性物质会造成一定程度的损失；四是膜处理工艺技术要求高，设备成本高昂。


技术实现要素：

8.有鉴于此，为解决现有技术中烟草提取物的提取方法提取物中糖类、蛋白质高，影响分子蒸馏过程，提取物中含有大量的脂溶性植物色素，致香物质损失严重的技术问题，本发明提供一种甜感特征晾晒烟提取物的制备方法及晾晒烟叶的加工方法。
9.本发明为一种甜感特征晾晒烟提取物的制备方法，包括以下步骤；（1）将晾晒烟叶进行第一次真空干燥处理，得到原料烟叶；晒烟烟叶的含糖量小于10%，原料烟叶的含水量为3
‑
6%。通过真空冷冻干燥，一是避免加热干燥造成热敏性香气物质的损失，二是可以将水分控制在很低的水平，降低原料水分对提取溶剂的稀释，减少后续提取物中蛋白质、淀粉、糖类等水溶性物质含量，避免分子蒸馏高温过程的炭化、焦化现象。
10.（2）将原料烟叶放入质量分数为85
‑
95%的乙醇1溶液中进行醇提，根据相似相容原理，高浓度乙醇主要提取烟草原料中的脂溶性物质，原料烟叶中的有效成分主要为脂溶性物质，同时脂溶性的植物色素也会一并溶解到乙醇1中，醇提的具体的过程为；将原料烟叶、乙醇1溶液按照质量为1：4
‑
6的比例混合，在提取温度为70
‑
85℃、提取时间为1
‑
2h/次、提取2
‑
3次，然后过滤（用400
‑
500目滤布过滤），将滤液浓缩至密度为1.1
‑
1.2g/cm3，滤液浓缩过程是在温度为60
‑
70℃、真空压力为150
‑
200mbar的条件下进行的，（有利于后续的加水分层）制成晾晒烟浓缩膏，晾晒烟浓缩密度过低加水不会分层，密度过高一是增加浓缩成本，二是不利于用水洗分层。
11.（3）将晾晒烟浓缩膏中加水，水、晾晒烟浓缩膏的质量比为2
‑
4：1 ，加温40
‑
60℃充分搅拌溶解，得到混合溶液，静置过程中，因脂溶性物质密度比水小，分子慢慢迁移至上层溶液分层，上层形成固体状膏，主要包括有效成分的脂溶性致香物质、烟碱等，以及脂溶性叶绿体色素，取上层油膏加入乙醇2溶解后（在60
‑
70℃搅拌充分溶解）隔水加热使上层油膏溶解，隔水加热的温度为90
‑
95℃，乙醇2、上层油膏的质量比为4
‑
8：1，加入醋酸铅，添加量为上层油膏质量的0.01%，再通入二氧化碳，冷沉后用活性炭材料过滤，得到晾晒烟滤液。活性炭材料为厚度为0.2
‑
1.2mm的活性炭无纺布、厚度为3
‑
8mm的活性炭过滤棉中的一种。
12.隔水加热是因为常温下脂溶性植物色素在乙醇的溶解性比较低，需要加热提高整个液体体系的温度，提高脂溶性植物色素的溶出率，隔水加热的目的是为了防止乙醇加热飞溅。
13.脂溶性色素溶于乙醇中后，加入醋酸铅回生成沉淀，再经活性炭材料吸附、过滤，使得脂溶性色素能够被除去。再通入二氧化碳能够去除残留的铅离子，避免铅离子残留带来的危害。
14.少量的二氧化碳，是为了中和没有反应掉的醋酸铅，保证铅离子能够完全除掉，另外，当有醋酸铅剩余的时候，醋酸铅和碳酸根生成碳酸铅沉淀，和乙酸，这样会和乙醇反应生成微量的乙酸乙酯，乙酸乙酯是一种很好的溶剂能够提高致香物质的溶出，另外乙酸乙酯具有果香味，能够改善最终产品的气韵。
15.（4）将步骤（3）所述的晾晒烟滤液在50
‑
70℃、压力150
‑
300mba减压浓缩至无溶剂流出除去乙醇，制备晾晒烟净油初膏；（5）将步骤（4）所述的晾晒烟净油初膏经第二次真空冷冻干燥除水，得到晾晒烟固体状净油膏；第二次真空冷冻干燥的条件为：零下10℃
‑
零下30℃将晾晒烟净油初膏预冷5
‑
10h，随后在冷阱温度零下80℃
‑
零下110℃将其真空冷冻干燥，制备的晾晒烟固体状净油膏
含水率为2
‑
4%。
16.（6）将所述固体状净油膏预热融化后进行分子蒸馏，得到晾晒烟提取物轻组分和重组分。所述分子蒸馏的条件：进料温度70
‑
80℃，蒸馏温度120
‑
150℃，冷凝温度60
‑
70℃，真空压力4
×
10
‑2‑4×
10
‑3mbar。
17.一种基于前文所述的晾晒烟叶的加工方法，包括以下步骤：（1）取新鲜烟叶，进行烟叶初烤，所述烟叶初烤的温度为38
‑
40℃；（2）将初烤的烟叶进行复烤，所述复烤的温度为40
‑
42℃；（3）向复烤以后的烟叶上喷洒复合酶进行发酵，所述复合酶包括纤维素酶、蛋白酶，所述复合酶的添加量为复烤的烟叶质量的2.4
‑
3.8%，所述发酵的温度为43
‑
52℃；在烟叶发酵的时候喷淋复合酶，发酵的过程中会提高有机物、致香物质的转化量，另外蛋白质的含量高在燃烧的时候会产生羽毛烧焦的异味，也会降低烟叶的燃烧特性，而且是烟气中喹啉、氢氰酸等有害物质的前体。在发酵的后期加速色素、细胞壁物质的转化、降解，提高烟叶的香气物质的生成转化量。
18.（4）将发酵以后的烟叶浸润到果胶酶、纤维素酶的混合液中，然后进行干燥晾晒，得到晾晒烟叶。烟叶的植物细胞壁具有发丰富的果胶、纤维素，将烟叶预先与果胶酶、纤维素酶接触，使得烟叶表层的植物细胞的结构受到破坏，在醇提的过程中能提高有效物质的溶出量。
19.本发明具有以下有益效果；（1）晾晒烟叶和晾晒烟净油初膏采用真空冷冻干燥，一是避免了原料水分对溶剂的稀释，降低了提取物中水溶性的糖类、蛋白质等含量，有效避免分子蒸馏过程中出现炭化、焦化现象；二是减少了香气物质的散失。
20.（2）利用现有活性炭除去大量的脂溶性叶绿素，一是降低抽吸时叶绿素产生的青杂气和刺激性，提高抽吸品质，二是提高分子蒸馏时的流动性，使工业化生产容易实现。
21.（3）通过简单的工艺技术集成达到了分离富集致香成分较好的效果。
22.（4）通过晾晒烟叶的预处理能够有效提高轻组分、重组份的提取率。
具体实施方式
23.下面结合具体实施方式对本发明进行详细描述。实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件以及手册中所述的条件,或按照制造厂商所建议的条件所用的通用设备、材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。以下实施例和对比例中所需要的原料均为市售。
24.感官评吸法是：以未添加香料的空白卷烟作为对照，由具有卷烟评吸资格的人员对实施例和对比例中得到卷烟按照《gb5606.4
‑
2005 卷烟 第4部分 感官技术要求》评价。
25.实施例1本发明为一种甜感特征晾晒烟提取物的制备方法，包括以下步骤；（1）将晾晒烟叶进行第一次真空干燥处理，得到原料烟叶，晒烟烟叶的含糖量10%，原料烟叶的含水量为3%。
26.（2）将原料烟叶放入质量分数为85%的乙醇1溶液中进行醇提，醇提的具体的过程为；将原料烟叶、乙醇1溶液按照质量为1：4的比例混合，在提取温度为70℃、提取时间为1h/
次、提取3次，然后过滤（用400
‑
500目滤布过滤），将滤液浓缩至密度为1.1g/cm3，滤液浓缩过程是在温度为60℃、真空压力为150mbar的条件下进行的；（3）将晾晒烟浓缩膏中加水，水、晾晒烟浓缩膏的质量比为2：1，加温40℃充分搅拌溶解，得到混合溶液，静置后溶液分层，取上层油膏，加入乙醇2溶解后（在65℃搅拌充分溶解）隔水加热使上层油膏溶解，隔水加热的温度为90℃，乙醇2、上层油膏的质量比为4：1，加入醋酸铅，添加量为上层油膏质量的0.01%，再通入二氧化碳，冷沉后用活性炭材料过滤，得到晾晒烟滤液。活性炭材料为厚度为0.2mm的活性炭无纺布；（4）将步骤（3）所述的晾晒烟滤液在50℃、压力150mba减压浓缩至无溶剂流出除去乙醇，制备晾晒烟净油初膏；（5）将步骤（4）所述的晾晒烟净油初膏经第二次真空冷冻干燥除水，得到晾晒烟固体状净油膏，第二次真空冷冻干燥的条件为：零下10℃将晾晒烟净油初膏预冷15h，随后在冷阱温度零下80℃将其真空冷冻干燥，制备的晾晒烟固体状净油膏含水率为2%；（6）将所述固体状净油膏预热融化后进行分子蒸馏，得到晾晒烟提取物轻组分和重组分。所述分子蒸馏的条件：进料温度70℃，蒸馏温度120℃，冷凝温度60℃，真空压力4
×
10
‑2mbar。
27.一种基于前文所述的晾晒烟叶的加工方法，包括以下步骤：（1）取新鲜烟叶，进行烟叶初烤，所述烟叶初烤的温度为38℃；（2）将初烤的烟叶进行复烤，所述复烤的温度为40℃；（3）向复烤以后的烟叶上喷洒复合酶进行发酵，所述复合酶包括纤维素酶、蛋白酶，所述复合酶的添加量为复烤的烟叶质量的2.4%，所述发酵的温度为43℃；（4）将发酵以后的烟叶浸润到果胶酶、纤维素酶的混合液中，然后进行干燥晾晒，得到晾晒烟叶。
28.对本实施例中得到的晾晒烟轻组分、重组份进行分析，晾晒烟轻组分的杂环类成分含量较高，占55.0%，主要为烟碱；其次为酸类，占20.7%，醇类和酮类含量为16.6%，显著提升甜感功效；晾晒烟重组分的酸类成分含量较高，达72.7%，主要为乙酸、3
‑
甲基戊酸；其次为烃类，占16.0%。
29.实施例2本发明为一种甜感特征晾晒烟提取物的制备方法，包括以下步骤；（1）将晾晒烟叶进行第一次真空干燥处理，得到原料烟叶，晒烟烟叶的含糖量9%，原料烟叶的含水量为6%。
30.（2）将原料烟叶放入质量分数为 95%的乙醇1溶液中进行醇提，醇提的具体的过程为；将原料烟叶、乙醇1溶液按照质量为1： 6的比例混合，在提取温度为85℃、提取时间为2h/次、提取2次，然后过滤（用400
‑
500目滤布过滤），将滤液浓缩至密度为1.2g/cm3，滤液浓缩过程是在温度为70℃、真空压力为200mbar的条件下进行的；（3）将晾晒烟浓缩膏中加水，水、晾晒烟浓缩膏的质量比为4：1，加温60℃充分搅拌溶解，得到混合溶液，静置后溶液分层，取上层油膏，加入乙醇2溶解后（在70℃搅拌充分溶解）隔水加热使上层油膏溶解，隔水加热的温度为95℃，乙醇2、上层油膏的质量比为8：1，加入醋酸铅，添加量为上层油膏质量的0.01%，再通入二氧化碳，冷沉后用活性炭材料过滤，得到晾晒烟滤液。活性炭材料为厚度为1.2mm的活性炭无纺布；
（4）将步骤（3）所述的晾晒烟滤液在70℃、压力300mba减压浓缩至无溶剂流出除去乙醇，制备晾晒烟净油初膏；（5）将步骤（4）所述的晾晒烟净油初膏经第二次真空冷冻干燥除水，得到晾晒烟固体状净油膏，第二次真空冷冻干燥的条件为：零下30℃将晾晒烟净油初膏预冷10h，随后在冷阱温度零下110℃将其真空冷冻干燥，制备的晾晒烟固体状净油膏含水率为4%；（6）将所述固体状净油膏预热融化后进行分子蒸馏，得到晾晒烟提取物轻组分和重组分。所述分子蒸馏的条件：进料温度80℃，蒸馏温度150℃，冷凝温度70℃，真空压力4
×
10
‑3mbar。
31.一种基于前文所述的晾晒烟叶的加工方法，包括以下步骤：（1）取新鲜烟叶，进行烟叶初烤，所述烟叶初烤的温度为40℃；（2）将初烤的烟叶进行复烤，所述复烤的温度为42℃；（3）向复烤以后的烟叶上喷洒复合酶进行发酵，所述复合酶包括纤维素酶、蛋白酶，所述复合酶的添加量为复烤的烟叶质量的3.8%，所述发酵的温度为52℃；（4）将发酵以后的烟叶浸润到果胶酶、纤维素酶的混合液中，然后进行干燥晾晒，得到晾晒烟叶。
32.实施例3本发明为一种甜感特征晾晒烟提取物的制备方法，包括以下步骤；（1）将晾晒烟叶进行第一次真空干燥处理，得到原料烟叶，晒烟烟叶的含糖量10%，原料烟叶的含水量为5%。
33.（2）将原料烟叶放入质量分数为90%的乙醇1溶液中进行醇提，醇提的具体的过程为；将原料烟叶、乙醇1溶液按照质量为1：5的比例混合，在提取温度为80℃、提取时间为2h/次、提取3次，然后过滤（用400
‑
500目滤布过滤），将滤液浓缩至密度为1.15g/cm3，滤液浓缩过程是在温度为65℃、真空压力为180mbar的条件下进行的；（3）将晾晒烟浓缩膏中加水，水、晾晒烟浓缩膏的质量比为3：1，加温50℃充分搅拌溶解，得到混合溶液，静置后溶液分层，取上层油膏，加入乙醇2溶解后（在65℃搅拌充分溶解）隔水加热使上层油膏溶解，隔水加热的温度为92℃，乙醇2、上层油膏的质量比为6：1，加入醋酸铅，添加量为上层油膏质量的0.01%，再通入二氧化碳，冷沉后用活性炭材料过滤，得到晾晒烟滤液。活性炭材料为厚度为3mm的活性炭过滤棉；（4）将步骤（3）所述的晾晒烟滤液在65℃、压力180mba减压浓缩至无溶剂流出除去乙醇，制备晾晒烟净油初膏；（5）将步骤（4）所述的晾晒烟净油初膏经第二次真空冷冻干燥除水，得到晾晒烟固体状净油膏，第二次真空冷冻干燥的条件为：零下20℃将晾晒烟净油初膏预冷8h，随后在冷阱温度零下100℃将其真空冷冻干燥，制备的晾晒烟固体状净油膏含水率为3%；（6）将所述固体状净油膏预热融化后进行分子蒸馏，得到晾晒烟提取物轻组分和重组分。所述分子蒸馏的条件：进料温度75℃，蒸馏温度140℃，冷凝温度65℃，真空压力1
×
10
‑2mbar。
34.一种基于前文所述的晾晒烟叶的加工方法，包括以下步骤：（1）取新鲜烟叶，进行烟叶初烤，所述烟叶初烤的温度为39℃；（2）将初烤的烟叶进行复烤，所述复烤的温度为41；
（3）向复烤以后的烟叶上喷洒复合酶进行发酵，所述复合酶包括纤维素酶、蛋白酶，所述复合酶的添加量为复烤的烟叶质量的3.2%，所述发酵的温度为48℃；（4）将发酵以后的烟叶浸润到果胶酶、纤维素酶的混合液中，然后进行干燥晾晒，得到晾晒烟叶。
35.实施例4本实施例与实施3相似，区别在于步骤（3）中水、晾晒烟浓缩膏的质量比为4：1 ，活性炭材料为厚度为8mm的活性炭过滤棉。
36.对比例对比例是参照cn201310703531.2中所公开的技术方法进行烟草提取物的提取，使用的烟草原料、以及乙醇的纯度与实施例1相同。
37.将实施例1至4的轻组分以及对比例中的提取物作为烟用香精添加到不燃烧卷烟中，制成后请7个以上烟草行业具有评吸资格证的人员进行评吸，结果如下；实施例1至4中晾晒烟轻组分、晾晒烟重组分的得率（按晾晒烟烟叶原料计算）如下；本发明具有以下有益效果：（1）晾晒烟叶和晾晒烟净油初膏采用真空冷冻干燥，一是避免了原料水分对溶剂的稀释，降低了提取物中水溶性的糖类、蛋白质等含量，有效避免分子蒸馏过程中出现炭化、焦化现象；二是减少了香气物质的散失。
38.（2）利用现有活性炭除去大量的脂溶性叶绿素，一是降低抽吸时叶绿素产生的青杂气和刺激性，提高抽吸品质，二是提高分子蒸馏时的流动性，使工业化生产容易实现。
39.（3）通过简单的工艺技术集成达到了分离富集致香成分较好的效果，晾晒烟轻组分的杂环类成分含量较高，占55.0%，主要为烟碱；其次为酸类，占20.7%，醇类和酮类含量为16.6%，显著提升甜感功效；晾晒烟重组分的酸类成分含量较高，达72.7%，主要为乙酸、3
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甲基戊酸；其次为烃类，占16.0%。
40.（4）通过晾晒烟叶的预处理能够有效提高轻组分、重组份的提取率。
41.本发明不局限于上述具体的实施方式，本发明可以有各种更改和变化。凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。