1.本发明涉及热升华转印功能材料领域，尤其涉及一种升温均匀的热升华转印涂层及功能小分子制备工艺。
背景技术：
2.热升华转印工艺的核心步骤，是将转印纸热压到达一定温度，使转印纸中的墨水升华，达到图像转移的目的。升温速度对热升华转印印花效率有较大影响。市场上现有转印纸升温速度较慢且均匀度不足，不仅不利于高速生产，同时容易出现由于温度不均而导致的图案颜色不均匀的现象。热升华转印印花，是通过将图像使用热升华墨水以镜面方式打印在转印纸上，在一定温度条件下，染料分子受热升华，从而完成图像的转移。为了保证转印图案颜色的均匀性，需提升染料分子的受热均匀性。目前，市场上缺乏针对此方面进行针对性解决的转印纸产品。
技术实现要素：
3.本发明主要解决的技术问题是提供一种升温均匀的热升华转印涂层及功能小分子制备工艺，由四氢呋喃溶液、甘油、三苯基氯甲烷、4-二甲氨基吡啶、三乙胺等原料加工获得。该小分子材料中具有多个活性位点，可同时与染料微粒和高导热材料作用，涂层材料之间导热更均匀，在转印过程中可以更高效的释放染料分子，有效提高转移率，涂层的热升华性能有效提升。
4.为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种升温均匀的热升华转印涂层及其功能小分子制备工艺，该涂层组合物按质量份配比包括：1,2-二羟基-3-三苯甲基-丙烷30-38份，纳米氮化硅10-15份，纳米氧化铝8-13份，成膜剂28-35份，填料5-10份。
5.所述成膜剂包括聚醋酸乙烯酯乳液、纯丙乳液、苯丙乳液、聚氧乙烯、聚四氟乙烯中的一种或几种。
6.所述填料包括氧化钙、交联淀粉、陶瓷粉、竹石粉、立德粉中的一种或几种。
7.其中热升华小分子功能材料1,2-二羟基-3-三苯甲基-丙烷的制备方法包括以下步骤：s1，于20 ml四氢呋喃溶液中加入甘油（2g, 1.00 equiv.）、三苯基氯甲烷（1.51g, 0.25equiv.）、4-二甲氨基吡啶（14.9mg， 0.0056 equiv.）和三乙胺（0.66g, 0.3 equiv.），该混合溶液于25℃条件下搅拌反应12小时；s2，反应完成后，向反应体系内加入20 ml水和20 ml乙酸乙酯，混合物出现分液现象；s3，使用分液漏斗对该混合溶液进行分液，取有机层；s4，该有机层依次使用nahco3饱和水溶液20 ml、用水20 ml和饱和盐水20 ml进行洗涤，洗涤完成后用无水硫酸钠干燥后过滤，取滤液；s5，使用旋转蒸发仪对滤液进行浓缩，得到黄色油状粗产品；
s6，加入20 ml甲苯-正己烷混合溶液（1：1），于室温下搅拌1小时后，静置24小时进行重结晶，得到目标产物1,2-二羟基-3-三苯甲基-丙烷（5.8 g, yield:80%）。
8.本发明的有益效果是：本发明提供的一种升温均匀的热升华转印涂层及功能小分子制备工艺，由四氢呋喃溶液、甘油、三苯基氯甲烷、4-二甲氨基吡啶、三乙胺等原料加工获得。该小分子材料中具有多个活性位点，可同时与染料微粒和高导热材料作用，涂层材料之间导热更均匀，在转印过程中受热可以更高效的释放染料分子，有效提高转移率，涂层的热升华性能有效提升。
附图说明
9.为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：图1 是本发明一种高导热性能的热升华小分子功能材料的表征谱图；图2
ꢀ-ꢀ
4是本发明一种升温均匀的热升华转印涂层及功能小分子制备工艺的一较佳实施例的材料性能对比图表。
具体实施方式
10.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
11.如图1-4所示，本发明实施例包括：实施例一，制备本发明所涉及的小分子热升华功能材料1,2-二羟基-3-三苯甲基-丙烷：一种高导热性能的热升华小分子功能材料，该小分子热升华功能材料1,2-二羟基-3-三苯甲基-丙烷的结构式为： 。
12.进一步的，该小分子热升华功能材料1,2-二羟基-3-三苯甲基-丙烷的制备方法包括以下步骤：s1，于20 ml四氢呋喃溶液中加入甘油（2g, 1.00 equiv.）、三苯基氯甲烷（1.51g, 0.25equiv.）、4-二甲氨基吡啶（14.9mg， 0.0056 equiv.）和三乙胺（0.66g, 0.3 equiv.），该混合溶液于25℃条件下搅拌反应12小时；s2，反应完成后，向反应体系内加入20 ml水和20 ml乙酸乙酯，混合物出现分液现象；s3，使用分液漏斗对该混合溶液进行分液，取有机层；s4，该有机层依次使用nahco3饱和水溶液20 ml、用水20 ml和饱和盐水20 ml进行洗
涤，洗涤完成后用无水硫酸钠干燥后过滤，取滤液；s5，使用旋转蒸发仪对滤液进行浓缩，得到黄色油状粗产品；s6，加入20 ml甲苯-正己烷混合溶液（1：1），于室温下搅拌1小时后，静置24小时进行重结晶，得到目标产物1,2-二羟基-3-三苯甲基-丙烷（5.8 g, yield:80%）。
13.上述化合物的核磁表征数据为：1h nmr (400 mhz, chloroform-d):δ7.48-7.21 (m, 15h), 3.86 (d, j = 6.2 hz, 1h), 3.67 (q, j = 5.5, 4.5 hz, 1h), 3.62-3.55 (m, 1h), 3.32-3.19 (m, 2h), 2.56 (d, j = 4.6 hz, 1h), 2.05 (d, j = 7.9 hz, 1h).相关表征谱图见附图1。
14.本实施例获得的新型小分子材料1,2-二羟基-3-三苯甲基-丙烷为热升华功能性材料，该小分子材料中具有多个活性位点，可同时与染料微粒和高导热材料作用，涂层材料之间导热更均匀，在转印过程中可以更高效的释放染料分子，有效提高转移率，涂层的热升华性能有效提升。
15.该1,2-二羟基-3-三苯甲基-丙烷小分子材料相对于传统高分子材料而言，分子体积更小，可更均匀分布于高导热材料空隙之间。所述高导热材料与新型小分子材料配合使用，可使热升华转印纸表面均匀升温，同时涂层可高效释放染料分子，从而在保证高转移率的同时，大幅提升转印质量。
16.实施例二，本发明的涂层材料配方的组分实例：运用实施例一获得的功能性小分子材料可制备升温均匀的热升华转印涂层，所述涂层材料组成为：1,2-二羟基-3-三苯甲基-丙烷36份，纳米氮化硅11份，纳米氧化铝12份，成膜剂32份，填料9份。
17.其中，所述成膜剂包括聚醋酸乙烯酯乳液、纯丙乳液、苯丙乳液、聚氧乙烯、聚四氟乙烯中的一种或几种；所述填料包括氧化钙、交联淀粉、陶瓷粉、竹石粉、立德粉中的一种或几种。
18.实施例三：运用实施例二的功能性涂料可生产具备均匀升温性能的热升华转印纸，其加工方法为：步骤一，选择合适的原纸。
19.步骤二，按重量比称重：1,2-二羟基-3-三苯甲基-丙烷33份，纳米氮化硅12份，纳米氧化铝10份，成膜剂25份，填料7份。于室温下搅拌60min，待用。
20.步骤三，将步骤1中的物料涂覆2-6g于原纸正面涂层处。
21.步骤四，经过3-5个烘箱干燥，烘箱温度设置为70-85摄氏度，车速设置为120-140m/min，经过烘缸完全干燥后收卷,得到本发明所述热升华转印纸。
22.其中，所述纳米氧化铝和纳米氮化硅是两种具有高导热系数的材料。本发明热升华涂层材料中引入较大比重的纳米氧化铝和纳米氮化硅高导热材料，所述高导热材料可均匀分布在转印涂层中，在热压过程中，在涂层的材料分子之间起到良好的导热作用，使转印纸纸面的升温更加均匀，从而使固定于热升华涂层内的染料分子受热均匀，进而使涂层中的染料分子均匀升华，减弱了转印图案颜色参差不平的现象，大幅提升印染产品的产品质量。
23.基于实施例3的技术方案，对热升华转印纸的产品性能进行了两项性能测试，包括：1. 导热效果测试将配方中的氧化铝、氧化硅更换成同等比例的高岭土和膨润土，在同种原纸上涂布7g/m2，生产所得的转印纸作为参照物1。在25℃室温条件下，以400 %喷墨量打印混合黑色，在220 ℃的热压条件下分别热压5s、10s、15s、20s、25s、30s，测量转印位置的前后色差并根据公式η
c1
=（c
0-c1）/c0计算转移率，分别计算色块四个顶点和对角线交界处位置的转移率并计算平均值，得到热压时间与转移率关系，测试结果对比如图2所示。
24.实验结果显示，加入氧化铝、氧化硅高导热率材料的本发明新型转印纸在热压相同时间的情况下，较未使用高导热率材料涂层的转印纸有一定程度的提升。本发明新型转印纸在热压20秒时转移率已基本达到稳定值，而未使用高导热率材料涂层的转印纸在20秒后转移率仍有小幅度上升。
25.2. 转移率测试在室温条件下，于本发明新型转印纸上使用400%喷墨量打印两份cmyk四单色色块，干燥完全后，在220℃条件下分别热压20秒和30秒。测量转印位置的前后色差并根据公式η
c1
=（c
0-c1）/c0计算转移率，分别计算色块四个顶点和对角线交界处位置的转移率并计算平均值。实验数据如图3所示。
26.选择市场上常见转印纸作为参照物，使用相同测试方法测试得参照物四单色在220℃条件下热压20秒和30秒的转移率。实验结果如图4所示。
27.实验结果显示，市场热升华转印纸热压20秒与热压30秒的情况下转移率相对有较为明显的差别，而本项目新型转印纸热压20秒的转移率基本与市场热升华转印纸热压30秒的转移率基本持平，而本项目新型转印纸热压20秒的转移率与热压30秒的转移率基本稳定，说明本项目新型转印纸在220℃的条件下，热压20秒已基本完成转印。本发明新型热升华转印纸中加入一定分量的高导热材料，该导热材料分散于涂层中有利于涂层的均匀迅速受热，同时，本发明新型热升华转印纸引入小分子1,2-二羟基-3-三苯甲基-丙烷作为热升华功能材料，该类材料对染料微粒具有高效释放性能，且分子体积较小，可均匀分布于高导热材料空隙间。在两者共同作用下，使本发明新型转印纸可完成高效转印，有利于高效印花生产。
28.因此，通过上述技术方案制备获得的涂料具备导热均匀、转印图案色彩均匀度高的特点。使用新型热升华涂层材料生产的热升华转印纸在转印过程中升温速度更快、更均匀，且转移率高，转印的图案颜色更加均匀鲜艳。
29.综上所述，本发明提供了一种升温均匀的热升华转印涂层及功能小分子制备工艺，由四氢呋喃溶液、甘油、三苯基氯甲烷、4-二甲氨基吡啶、三乙胺等原料加工获得。该小分子材料中具有多个活性位点，可同时与染料微粒和高导热材料作用，在转印过程中可以更高效的释放染料分子，有效提高转移率，涂层的热升华性能有效提升。
30.以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。