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一种PTFE基复合湿料的批量高均匀性快速烘干方法与流程

时间:2022-01-26 阅读: 作者:专利查询

本发明涉及高频基板复合材料制备技术领域,尤其涉及一种PTFE基复合湿料批量高均匀性快速烘干方法。

背景技术

随着5G技术的迅猛发展,高频信号传输及处理设备的使用频率不断提升,目前汽车防碰撞系统的雷达使用频率已经达到77GHz,这就对高频信号传输的基材性能尤其是介电性能提出了极高的要求。PTFE基复合材料因具有相对介电常数易于调整、高频损耗小、金属化成本低、电路加工与安装方便等一系列优点受到业界广泛关注,是目前较为理想的高频电路板基础材料。

在制备PTFE基复合基板的过程中,为了避免玻纤编织增强材料造成的“玻纤效应”现象,组分在X、Y、Z方向均匀分布的高均匀性基板材料逐渐成为研究的热点。授权公告号CN104211320B的发明专利公布了一种高平整度、高均匀性微波复合介质基板制备方法,授权公告号CN106751254B的发明专利公布了一种高介电常数覆铜箔微波介质板的制备方法,该类基板材料均不采用玻纤布浸渍工艺,而是采用将增强材料(例如纤维等)与填料、乳液等原料混合的方法,在原料混合过程中,为了达到不同组分均匀混合,通常采用湿法混合技术,引入了大量的水介质;为了使固体物料从浆料中絮凝,通常选用易挥发分解的醇类絮凝剂。经过混合絮凝后的复合湿料包裹有质量分数高达15~60%的水以及3~15%的醇类物质。在批量生产过程中,湿料的含水量将达到上百公斤。传统的鼓风干燥箱以热风循环和排出湿气的方式对湿料进行烘干,当物料规模增大,所需加热时间加倍增长,能耗严重升高,并且存在表面先干、内部后干的现象,导致表面变色甚至发硬,物料内外均匀性差,造成后道加工的大量物料损失,严重影响合格率。此外,湿料中含有的大量醇类、酮类等物质在加热时迅速汽化,产生大量易燃气体,存在燃烧和爆炸的风险,严重制约了鼓风干燥箱在PTFE基复合湿料批量烘干时的使用。



技术实现要素:

鉴于现有技术存在的问题,本发明提供一种PTFE基复合湿料批量高均匀性快速烘干方法。该方法采用低温超临界烘干与隧道炉连续烘干相结合的方式,安全地去除易燃易爆添加剂,提升了批量化生产中湿料烘干技术的安全性,并且实现了低能耗、连续性、均匀化烘干。采用该技术烘干后的物料呈现微观多孔结构,松散易碎,硬度均匀。微观多孔结构提高了复合物料的流动性,大幅度降低复合物料后期加工难度,提高了成品率,降本节能,满足工业化生产需求。

本发明技术方案是:一种PTFE基复合湿料批量高均匀性快速烘干方法,其特征在于:首先采用低温超临界干燥技术,用流体状态的超临界二氧化碳把复合湿料中的醇类、酮类、磺酸类添加剂以及小部分的水分离出来,使得经过超临界干燥技术的复合物料呈现立体多孔结构;然后采用平面压制技术将立体物料扁平化;最后将压制后的复合物料连续投放到隧道炉的入口,采用隧道炉烘干技术,将复合物料中剩余的水快速去除,并保持复合物料的多孔结构,操作步骤如下:

操作步骤如下:

第一步:超临界干燥:使用超临界干燥设备,打开超临界干燥器,在样品池中加入PTFE基复合湿料,该湿料以醇类、酮类、磺酸类添加剂以及水为介质,PTFE为基体,陶瓷粉为填充材料,通过充气装置向干燥器内充入二氧化碳,此时的二氧化碳用于排除干燥器内留存的空气;然后继续向干燥器内充入二氧化碳气体,直到压力达到12~30MPa,关紧阀门,此时充入的二氧化碳处于超临界状态;然后将干燥器温度升至32~65℃之间,转速10~100r/min下,顺时针旋转2~6h;打开气体阀门,放气,气体排出,此时PTFE基复合湿料中的醇类、酮类、磺酸类等添加剂以及小部分的水随着临界干燥设备的凝胶排出,打开干燥器,取出经过超临界干燥后的PTFE基复合湿料的样品池,准备放入下一个装满湿料的样品池;

第二步:复合物料的压制:将经过超临界干燥的复合物料使用平板压制的方法,压力为0.5~2MPa,将立体物料扁平化处理;

第三步:隧道炉烘干:设定隧道炉烘干条件,在50~100℃范围内,设置两个温度梯度,在0.5~2m/min的速度条件下,将扁平化处理完毕的物料连续投入隧道炉入口,经过6~30分钟,完成烘干。

由于超临界干燥技术,使气体和液体之间不再有界面存在,而是成为介于气体和液体之间的一种均匀的流体。这种流体逐渐从凝胶中排出,由于不存在气-液界面,也就不存在毛细管力,因此不会引起凝胶体的收缩和结构的破坏,直至全部流体都从凝胶中排出,最后得到充满气体的,具有纳米孔结构的材料 ,因此与已有技术相比,本发明具有如下有益效果:

由于醇类、酮类、磺酸类等添加剂以及小部分的水都以流体方式都从凝胶中排出,因此可以快捷、安全地去除复合材料制作过程中添加的醇类、酮类、磺酸类等添加剂,减少生产人员的健康损害;

由于超临界干燥器内充入大量的二氧化碳气体,压力相对高,因此可以在较低的温度下(温度35-65℃)获得干燥的复合物料,与授权公告号CN104211320B发明专利所述方法相比,烘干温度大大降低,节省能源;

由于不存在气-液界面,也就不存在毛细管力,因此不会引起凝胶体的收缩和结构的破坏,直至全部流体都从凝胶中排出,因此可以获得包含短纤维、PTFE、填料在内的多孔结构复合材料,该种结构大大增加了材料的比表面积,增加了加工助剂与复合材料的接触面积,增加了复合物料的流动性,提升了加工效率和成品率,利于大规模生产;

该项技术对增强材料、填料、添加剂的种类与用量包容性极强,可以跟随不同材料体系、不同配方、不同用量便捷地调整超临界干燥和隧道炉烘干的工艺参数,应用广泛。

具体实施方式

一种PTFE基复合湿料的批量高均匀性快速烘干方法,首先采用低温超临界干燥技术,用流体状态的超临界二氧化碳把复合湿料中的醇类、酮类、磺酸类等添加剂以及小部分的水分离出来,使得经过超临界干燥技术的复合物料呈现立体多孔结构;然后采用平面压制技术将立体物料扁平化;最后将压制后的复合物料连续投放到隧道炉的入口,采用隧道炉烘干技术,将复合物料中剩余的水快速去除,并保持复合物料的多孔结构。

具体实施例

实施例1

一种PTFE基复合湿料的批量高均匀性快速烘干方法,具体步骤如下:

第一步:超临界干燥:使用超临界干燥设备,打开超临界干燥器,在样品池中加入PTFE基复合湿料,该湿料以醇类、酮类、磺酸类添加剂以及水为介质,PTFE为基体,陶瓷粉为填充材料,通过充气装置向干燥器内充入二氧化碳,此时的二氧化碳用于排除干燥器内留存的空气;然后继续向干燥器内充入二氧化碳气体,直到压力达到25MPa,关紧阀门,此时充入的二氧化碳处于超临界状态;然后将干燥器温度升至45℃,转速30r/min下,顺时针旋转4.5小时;打开气体阀门,放气,气体排出,此时PTFE基复合湿料中的醇类、酮类、磺酸类等添加剂以及小部分的水随着临界干燥设备的凝胶排出,打开干燥器,取出经过超临界干燥后的PTFE基复合湿料的样品池,准备放入下一个装满湿料的样品池;

第二步:复合物料的压制:清洁平板压制台,将完成超临界干燥的样品池里的物料倒入面积为长宽尺寸分别为1m的平板压制台,在1MPa的压力下压制,使之扁平化;

第三步:隧道炉烘干:设定隧道炉温度,梯度1为温度80℃,长度2m,速度2m/min,;梯度2为温度100℃,长度10m,速度2m/min,将压制完毕的物料连续投入隧道炉入口,经过12分钟,取出样品,用于后道工序加工。

实施例2

一种PTFE基复合湿料的批量高均匀性快速烘干方法,具体步骤如下:

第一步:超临界干燥:使用超临界干燥设备,打开超临界干燥器,在样品池中加入PTFE基复合湿料,该湿料以醇类、酮类、磺酸类添加剂以及水为介质,PTFE为基体,陶瓷粉为填充材料,通过充气装置向干燥器内充入二氧化碳,此时的二氧化碳用于排除干燥器内留存的空气;然后继续向干燥器内充入二氧化碳气体,直到压力达到30MPa,关紧阀门,此时充入的二氧化碳处于超临界状态;然后将干燥器温度升至32℃,转速30r/min下,顺时针旋转6小时;打开气体阀门,放气,气体排出,此时PTFE基复合湿料中的有机溶剂随着临界干燥设备的凝胶排出,打开干燥器,取出经过超临界干燥后的PTFE基复合湿料的样品池,准备放入下一个装满湿料的样品池;

第二步:复合物料的压制:清洁平板压制台,将完成超临界干燥的样品池里的物料倒入面积为长宽尺寸分别为1m的平板压制台,在1MPa的压力下压制,使之扁平化;

第三步:隧道炉烘干:设定隧道炉温度,梯度1为温度80℃,长度2m,速度2m/min;梯度2为温度100℃,长度10m,速度0.5m/min。将压制完毕的物料连续投入隧道炉入口,经过21分钟,取出样品,用于后道工序加工。

实施例3

一种PTFE基复合湿料的批量高均匀性快速烘干方法,具体步骤如下:

第一步:超临界干燥:使用超临界干燥设备,打开超临界干燥器,在样品池中加入PTFE基复合湿料,该湿料以醇类、酮类、磺酸类添加剂以及水为介质,PTFE为基体,陶瓷粉为填充材料,通过充气装置向干燥器内充入二氧化碳,此时的二氧化碳用于排除干燥器内留存的空气;然后继续向干燥器内充入二氧化碳气体,直到压力达到12MPa,关紧阀门,此时充入的二氧化碳处于超临界状态;然后将干燥器温度升至65℃,转速30r/min下,顺时针旋转2小时;打开气体阀门,放气,气体排出,此时PTFE基复合湿料中的有机溶剂随着临界干燥设备的凝胶排出,打开干燥器,取出经过超临界干燥后的PTFE基复合湿料的样品池,准备放入下一个装满湿料的样品池;

第二步:复合物料的压制:清洁平板压制台,将完成超临界干燥的样品池里的物料倒入面积为长宽尺寸分别为1m的平板压制台,在1MPa的压力下压制,使之扁平化;

第三步:隧道炉烘干:设定隧道炉温度,梯度1为温度80℃,长度2m,速度2m/min;梯度2为温度100℃,长度10m,速度2m/min。将压制完毕的物料连续投入隧道炉入口,经过6分钟,取出样品,用于后道工序加工。

实施例4

一种PTFE基复合湿料的批量高均匀性快速烘干方法,具体步骤如下:

第一步:超临界干燥:使用超临界干燥设备,打开超临界干燥器,在样品池中加入PTFE基复合湿料,该湿料以醇类、酮类、磺酸类添加剂以及水为介质,PTFE为基体,陶瓷粉为填充材料,通过充气装置向干燥器内充入二氧化碳,此时的二氧化碳用于排除干燥器内留存的空气;然后继续向干燥器内充入二氧化碳气体,直到压力达到12MPa,关紧阀门,此时充入的二氧化碳处于超临界状态;然后将干燥器温度升至37℃,转速30r/min下,顺时针旋转4.5小时;打开气体阀门,放气,气体排出,此时PTFE基复合湿料中的有机溶剂随着临界干燥设备的凝胶排出,打开干燥器,取出经过超临界干燥后的PTFE基复合湿料的样品池,准备放入下一个装满湿料的样品池;

第二步:复合物料的压制:清洁平板压制台,将完成超临界干燥的样品池里的物料倒入面积为长宽尺寸分别为1m的平板压制台,在1MPa的压力下压制,使之扁平化;

第三步:隧道炉烘干:设定隧道炉温度,梯度1为温度80℃,2m/min,长度2m;梯度2为温度100℃,2m/min,长度10m。将压制完毕的物料连续投入隧道炉入口,经过6分钟,取出样品,用于后道工序加工。

实施例1至实施例4的技术条件及烘干后物料的检测结果汇总见表1。

表1:实施例1至实施例4的技术条件及烘干后物料的检测结果汇总表

通常,有机溶剂去除的彻底与否决定了物料的外观,如果有机溶剂去除彻底,物料的外观则无黄边、无硬结;水分去除的彻底与否则通过水分检测评价,含水率0.8%以下为合格,由表1数据可见,在权利要求限定的范围内,根据所需烘干的PTFE基复合湿料的重量,选择不同的超临界干燥技术条件,再通过合理调整隧道炉的温度及梯度,所得到的PTFE基复合物料均符合要求。