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一种席夫碱配体及其多核稀土配合物的制备方法和应用与流程

时间:2022-02-03 阅读: 作者:专利查询

一种席夫碱配体及其多核稀土配合物的制备方法和应用与流程

1.本发明涉及一种核苷酸检测领域,特别是一种席夫碱配体及其多核稀土配合物的制备方法和应用。


背景技术:

2.目前,检测生物物种的分析技术的发展对临床和药剂学具有重要意义。鸟苷-5-单磷酸(gmp)是一种重要的核苷酸,在核酸的合成中起中间作用,在代谢过程中起至关重要的作用。目前,许多传统的分析技术,如电化学法、液相色谱-质谱法和阴离子交换液相色谱法等,已被用于检测gmp。近年来,荧光探针因其灵敏度高、响应快、操作方便等优点而受到广泛的关注。例如,一些荧光传感器,如有机化学传感器、金纳米颗粒和碳纳米管等已用于检测gmp。基于镧系元素的配合物有着良好的发光性能(例如,窄而强(尖锐)的发射光谱、天线效应产生大位移和较长的寿命)。目前,曲鹏等人首次报道了基于镧系配位聚合物(lcp)的gmp发光传感器。d-4f异核金属配合物可能会有更有趣的发光特性,因为含有d-嵌段金属离子的光吸收单元,例如cd
2+
、zn
2+
、ru
2+
、pt
2+
和cr
2+
,可以有效地敏化镧系元素发射。但是,现有的荧光探针的使用方法较为复杂,且稳定性较差,易对检测结果造成影响。因此,现有的技术存在着使用较为复杂以及稳定性较差的问题。


技术实现要素:

3.本发明的目的在于,提供一种席夫碱配体及其多核稀土配合物的制备方法和应用。本发明具有使用简单快速以及稳定性好的特点。
4.本发明的技术方案:一种席夫碱配体,结构式(i)如下:
[0005][0006]
前述的一种席夫碱配体中,制备方法包括合成与分离,将2-羟基-3-乙氧基苯甲醛和四亚甲基二胺以摩尔比2:1进行反应,再以50ml无水乙醇做反应溶剂,加热搅拌回流4小时反应结束,反应结束后趁热过滤,滤液冷却后析出黄色沉淀,将得到的黄色沉淀用乙醚清洗三次以后真空干燥,即得到席夫碱配体。
[0007]
一种多核稀土配合物,多核稀土配合物为矩形状的六核配合物,其中四个tb3+和两个zn2+被席夫碱配体h2l包围;所述席夫碱配体h2l为前述的席夫碱配体。
[0008]
前述的一种多核稀土配合物中,结构式为[tb4zn2l2(oac)
10
(oh)2]
·
(ch3oh)(ch3ch2oh)。
[0009]
前述的一种多核稀土配合物中,在293k温度下,在x-射线单晶衍射仪上,用经石墨
单色器单色化的mokα射线以ω-θ扫描方式收集衍射数据,多核稀土配合物的晶体属于三斜晶系,空间群p1(1);
[0010]
晶胞参数:α=92.339(3)
°

[0011]
β=107.178(2)
°

[0012]
γ=96.915(3)
°

[0013]
前述的一种多核稀土配合物,多核稀土配合物的晶体体积为
[0014]
前述的一种多核稀土配合物中,制备方法包括合成、分离以及培养单晶,将前述的一种席夫碱配体与二水醋酸锌和一水合醋酸铽以摩尔比1:1:1进行反应,在9ml无水乙醇和3ml无水甲醇做反应溶剂,80℃加热搅拌回流30min,反应结束后静置,冷却后过滤,将滤液转移至20毫升试管内,将试管置于乙醚的密封瓶中,等待乙醚慢慢扩散于试管内,7天后得到黄色晶体即得到多核稀土配合物。
[0015]
一种多核稀土配合物在检测鸟苷酸中的应用。
[0016]
与现有技术相比,由本发明的配体制备得到的含稀土金属铽的多核配合物,显示不出金属铽的特征发射峰,但在加入鸟苷酸之后,荧光强度增强,且随着加入的浓度增加,荧光逐渐增强且显示出金属铽在545nm处的特征发射峰。经过实验,鸟苷酸的浓度与配合物的荧光强度呈现较好的线性关系,可以用于检测鸟苷酸的浓度,也可以测出未知的鸟苷酸浓度大小。本发明提供的配合物的荧光强度随着鸟苷酸的加入,配合物的荧光强度逐渐增强,可以用于检测鸟苷酸的浓度,方法简单快速且稳定性较好。综上所述,本发明具有使用简单快速以及稳定性好的特点。
附图说明
[0017]
图1是本发明席夫碱配体的核磁谱图;
[0018]
图2是多核稀土配合物的单晶衍射图;
[0019]
图3是多核稀土配合物在逐渐加入鸟苷酸后的荧光滴定光谱图;
[0020]
图4是多核稀土配合物在逐渐加入鸟苷酸后的线性拟合图。
具体实施方式
[0021]
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明,但并不作为对本发明限制的依据。
[0022]
实施例1。一种席夫碱配体,结构式(i)如下:
[0023][0024]
一种席夫碱配体的制备方法包括合成与分离,将2-羟基-3-乙氧基苯甲醛和四亚
甲基二胺以摩尔比2:1进行反应,再以50ml无水乙醇做反应溶剂,加热搅拌回流4小时反应结束,反应结束后趁热过滤,滤液冷却后析出黄色沉淀,将得到的黄色沉淀用乙醚清洗三次以后真空干燥,即得到席夫碱配体。
[0025]
一种多核稀土配合物,多核稀土配合物为矩形状的六核配合物,其中四个tb3+和两个zn2+被席夫碱配体h2l包围;所述席夫碱配体h2l为前述的席夫碱配体。
[0026]
多核稀土配合物的结构式为[tb4zn2l2(oac)
10
(oh)2]
·
(ch3oh)(ch3ch2oh)。
[0027]
一种多核稀土配合物,制备方法包括合成、分离以及培养单晶,将前述的一种席夫碱配体与醋酸铽和醋酸锌反应,得到多核稀土配合物。
[0028]
一种多核稀土配合物的制备方法包括以下具体步骤:
[0029]
称取前述的一种席夫碱配体放入50ml圆底烧瓶,加入无水乙醇和无水甲醇加热搅拌并使其溶解,得到混合液;往混合液中加入二水醋酸锌和一水合醋酸铽,80℃加热搅拌回流30min,反应结束后静置,冷却后过滤,将滤液转移至20毫升试管内,将试管置于乙醚的密封瓶中,等待乙醚慢慢扩散于试管内,7天后得到黄色晶体即多核稀土配合物。
[0030]
一种多核稀土配合物在检测鸟苷酸中的应用。
[0031]
实施例2。一种席夫碱配体,结构式(i)如下:
[0032][0033]
化学反应式1:
[0034][0035]
席夫碱配体的制备方法为:
[0036]
称取四亚甲基二胺2.2g放入250ml圆底烧瓶中,加入50ml无水乙醇并搅拌使其溶解;将8.3g 2-羟基-3-乙氧基苯甲醛加入上述溶液,加热搅拌回流4h;反应结束后静置冷却,有黄色沉淀析出,过滤后得到黄色沉淀用乙醚冲洗三次,真空干燥后得到目标产物(席夫碱配体),产率为73%。
[0037]
席夫碱配体式(i)的核磁分析:1h nmr(400mhz,cdcl3)δ14.04(s,2h),8.32(s,2h),6.90-6.92(dd,2h),6.85-6.87(dd,2h),6.75-6.79(t,2h),4.09-4.14(q,4h),3.63(q,4h),1.81(m,4h),1.46-1.50(t,6h).
13
c nmr(101mhz,cdcl3)δ164.91,152.25,147.65,122.78,118.48,117.65,115.24,64.37,58.49,28.27,14.80。
[0038]
式(i)的质谱分析:ms(m/z):计算c
22h28
n2o4:384.2,实测:385.1[m+h]
+

[0039]
一种多核稀土配合物,为矩形状的六核配合物,其中四个tb3+和两个zn2+被席夫碱配体h2l包围;所述席夫碱配体h2l为前述的席夫碱配体。
[0040]
结构式为[tb4zn2l2(oac)
10
(oh)2]
·
(ch3oh)(ch3ch2oh)。
[0041]
多核稀土配合物的合成
[0042]
称取结构式(i)的席夫碱配体0.0768g放入50ml圆底烧瓶,加入9ml无水乙醇和3ml无水甲醇加热搅拌并使其溶解,往上述溶液加入0.0438g二水醋酸锌和0.0708g一水合醋酸铽,80℃加热搅拌回流30min,反应结束后静置,冷却后过滤,将滤液转移至20毫升试管内,将试管置于乙醚的密封瓶中,等待乙醚慢慢扩散于试管内,7天后得到黄色晶体即配合物。
[0043]
晶体数据如下:
[0044][0045]
晶体典型键长数据:
[0046]
zn1-o31.99(3)
[0047]
zn1-o172.01(3)
[0048]
zn1-n12.03(3)
[0049]
zn1-o22.04(3)
[0050]
zn1-n22.18(3)
[0051]
zn1-tb13.498(6)
[0052]
zn2-o401.91(3)
[0053]
zn2-n31.98(2)
[0054]
zn2-o62.04(2)
[0055]
zn2-n42.07(3)
[0056]
zn2-o72.23(3)
[0057]
zn2-tb43.530(5)
[0058]
zn3-o111.91(2)
[0059]
zn3-o101.97(2)
[0060]
zn3-n52.05(3)
[0061]
zn3-n62.10(4)
[0062]
zn3-o412.12(3)
[0063]
zn3-tb53.501(6)
[0064]
zn4-o621.95(3)
[0065]
zn4-n72.02(4)
[0066]
zn4-n82.03(3)
[0067]
zn4-o152.09(3)
[0068]
zn4-o142.15(3)
[0069]
zn4-tb83.486(6)
[0070]
tb1-o182.42(2)
[0071]
tb1-o32.43(3)
[0072]
tb1-o22.46(2)
[0073]
tb1-o202.49(3)
[0074]
tb1-o232.49(2)
[0075]
tb1-o212.55(5)
[0076]
tb1-o192.57(3)
[0077]
tb1-o42.73(3)
[0078]
tb1-o12.73(2)
[0079]
tb1-o242.81(4)
[0080]
tb1-c952.97(3)
[0081]
tb2-o382.34(3)
[0082]
tb2-o202.40(3)
[0083]
tb2-o242.44(4)
[0084]
tb2-o222.46(3)
[0085]
tb2-o252.47(3)
[0086]
tb2-o302.51(3)
[0087]
tb2-o292.56(3)
[0088]
tb2-o272.59(4)
[0089]
tb2-o212.74(4)
[0090]
tb2-c932.85(5)
[0091]
tb2-c972.97(4)
[0092]
tb2-tb33.9922(17)
[0093]
tb3-o372.36(2)
[0094]
tb3-o332.39(2)
[0095]
tb3-o262.42(2)
[0096]
tb3-o302.44(3)
[0097]
tb3-o272.45(3)
[0098]
tb3-o312.55(3)
[0099]
tb3-o352.57(4)
[0100]
tb3-o282.57(3)
[0101]
tb3-o362.61(3)
[0102]
tb3-c1012.84(4)
[0103]
tb3-tb44.007(3)
[0104]
tb4-o392.30(3)
[0105]
tb4-o72.30(3)
[0106]
tb4-o62.36(2)
[0107]
tb4-o362.49(3)
[0108]
tb4-o312.52(3)
[0109]
tb4-o322.60(3)
[0110]
tb4-o342.63(3)
[0111]
tb4-o52.65(3)
[0112]
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[0113]
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[0114]
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[0115]
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[0116]
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[0117]
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[0119]
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[0120]
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[0121]
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[0122]
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[0123]
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[0124]
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[0126]
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[0127]
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[0128]
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[0129]
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[0130]
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[0131]
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[0132]
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[0133]
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[0134]
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[0135]
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[0137]
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[0138]
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[0139]
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[0140]
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[0141]
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[0142]
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[0143]
o13-c681.46(5)
[0144]
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[0145]
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[0146]
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[0147]
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[0148]
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[0149]
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[0150]
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[0151]
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[0152]
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[0153]
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[0154]
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[0156]
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[0157]
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[0158]
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[0159]
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[0160]
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[0161]
o30-c971.35(5)
[0162]
o31-c1051.07(5)
[0163]
o32-c1051.50(6)
[0164]
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[0165]
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[0166]
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[0167]
o36-c1031.22(4)
[0168]
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[0169]
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[0170]
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[0173]
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[0174]
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[0175]
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[0176]
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[0177]
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[0179]
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[0181]
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[0182]
c12-c131.73(4)
[0183]
c14-c151.41(5)
[0184]
c15-c201.32(5)
[0185]
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[0186]
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[0187]
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[0188]
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[0189]
c19-c201.54(4)
[0190]
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[0191]
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[0192]
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[0193]
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[0195]
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[0196]
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[0197]
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[0198]
c29-c301.48(5)
[0199]
c32-c331.47(6)
[0200]
c33-c341.60(5)
[0201]
c34-c351.50(5)
[0202]
c36-c371.64(4)
[0203]
c37-c381.28(5)
[0204]
c37-c421.55(4)
[0205]
c38-c391.67(7)
[0206]
c39-c401.12(6)
[0207]
c40-c411.28(4)
[0208]
c41-c421.41(5)
[0209]
c43-c441.68(7)
[0210]
c89-c901.59(5)
[0211]
c91-c921.60(6)
[0212]
c93-c941.56(3)
[0213]
c95-c961.44(5)
[0214]
c97-c981.29(6)
[0215]
c99-c1001.52(5)
[0216]
c101-c1021.57(5)
[0217]
c103-c1041.47(4)
[0218]
c105-c1061.49(7)
[0219]
c107-c1081.49(4)
[0220]
c109-c1101.46(5)
[0221]
c111-c1121.67(6)
[0222]
晶体典型键角数据:
[0223]
o3-zn1-o17 109.7(13)
[0224]
o3-zn1-n1 138.2(14)
[0225]
o17-zn1-n1 111.5(12)
[0226]
o3-zn1-o2 78.0(11)
[0227]
o17-zn1-o2 97.1(11)
[0228]
n1-zn1-o2 89.7(11)
[0229]
o3-zn1-n2 82.3(13)
[0230]
o17-zn1-n2 97.5(12)
[0231]
n1-zn1-n2 99.4(13)
[0232]
o2-zn1-n2 158.6(11)
[0233]
o3-zn1-tb1 42.2(9)
[0234]
o17-zn1-tb1 88.2(8)
[0235]
n1-zn1-tb1 132.2(9)
[0236]
o2-zn1-tb1 43.5(7)
[0237]
n2-zn1-tb1 121.5(9)
[0238]
o40-zn2-n3 96.6(11)
[0239]
o40-zn2-o6 110.3(12)
[0240]
n3-zn2-o6 94.9(9)
[0241]
o40-zn2-n4 111.7(12)
[0242]
n3-zn2-n4 103.3(11)
[0243]
o6-zn2-n4 131.5(11)
[0244]
o40-zn2-o7 95.5(12)
[0245]
n3-zn2-o7 163.5(10)
[0246]
o6-zn2-o7 70.2(9)
[0247]
n4-zn2-o7 82.5(12)
[0248]
o40-zn2-tb4 86.3(9)
[0249]
n3-zn2-tb4 130.2(6)
[0250]
o6-zn2-tb4 39.8(6)
[0251]
n4-zn2-tb4 121.6(8)
[0252]
o7-zn2-tb4 39.6(8)
[0253]
o18-tb1-o3 77.3(10)
[0254]
o18-tb1-o2 72.4(9)
[0255]
o3-tb1-o2 62.5(9)
[0256]
o18-tb1-o20 144.2(9)
[0257]
o3-tb1-o20 138.4(10)
[0258]
o2-tb1-o20 121.9(9)
[0259]
o18-tb1-o23 70.5(9)
[0260]
o3-tb1-o23 74.6(10)
[0261]
o2-tb1-o23 127.9(9)
[0262]
o20-tb1-o23 109.6(9)
[0263]
o18-tb1-o21 76.8(11)
[0264]
o3-tb1-o21 149.8(12)
[0265]
o2-tb1-o21 122.5(10)
[0266]
o20-tb1-o21 68.0(11)
[0267]
o23-tb1-o21 82.3(11)
[0268]
o18-tb1-o19 145.4(9)
[0269]
o3-tb1-o19 97.8(11)
[0270]
o2-tb1-o19 75.1(9)
[0271]
o20-tb1-o19 52.4(10)
[0272]
o23-tb1-o19 141.9(9)
[0273]
o21-tb1-o19 112.4(12)
[0274]
o18-tb1-o4 127.2(9)
[0275]
o3-tb1-o4 60.0(9)
[0276]
o2-tb1-o4 108.7(9)
[0277]
o20-tb1-o4 82.1(9)
[0278]
o23-tb1-o4 69.3(9)
[0279]
o21-tb1-o4 128.6(10)
[0280]
o19-tb1-o4 74.6(9)
[0281]
o18-tb1-o1 84.9(9)
[0282]
o3-tb1-o1 124.4(9)
[0283]
o2-tb1-o1 61.9(8)
[0284]
o20-tb1-o1 76.4(8)
[0285]
o23-tb1-o1 145.3(9)
[0286]
o21-tb1-o1 68.1(10)
[0287]
o19-tb1-o1 69.6(9)
[0288]
o4-tb1-o1 144.2(9)
[0289]
o18-tb1-o24 107.3(10)
[0290]
o3-tb1-o24 111.1(10)
[0291]
o2-tb1-o24 173.6(10)
[0292]
o20-tb1-o24 62.2(10)
[0293]
o23-tb1-o24 47.5(9)
[0294]
o21-tb1-o24 63.0(11)
[0295]
o19-tb1-o24 106.3(10)
[0296]
o4-tb1-o24 66.2(10)
[0297]
o1-tb1-o24 124.4(10)
[0298]
o18-tb1-c95 157.1(8)
[0299]
o3-tb1-c95 116.1(10)
[0300]
o2-tb1-c95 96.6(8)
[0301]
o20-tb1-c95 29.3(9)
[0302]
o23-tb1-c95 129.4(8)
[0303]
o21-tb1-c95 93.6(11)
[0304]
o19-tb1-c95 23.2(9)
[0305]
o4-tb1-c95 75.0(8)
[0306]
o1-tb1-c95 72.2(8)
[0307]
o24-tb1-c95 85.8(9)
[0308]
o18-tb1-zn1 57.9(6)
[0309]
o3-tb1-zn1 33.5(6)
[0310]
o2-tb1-zn1 34.8(6)
[0311]
o20-tb1-zn1 151.9(7)
[0312]
o23-tb1-zn1 93.7(6)
[0313]
o21-tb1-zn1 132.7(9)
[0314]
o19-tb1-zn1 99.5(8)
[0315]
o4-tb1-zn1 92.2(6)
[0316]
o1-tb1-zn1 93.4(6)
[0317]
o24-tb1-zn1 139.6(8)
[0318]
c95-tb1-zn1 122.7(6)
[0319]
o38-tb2-o20 78.5(10)
[0320]
o38-tb2-o24 140.9(11)
[0321]
o20-tb2-o24 69.3(11)
[0322]
o38-tb2-o22 106.3(10)
[0323]
o20-tb2-o22 115.0(10)
[0324]
o24-tb2-o22 70.2(12)
[0325]
o38-tb2-o25 134.6(10)
[0326]
o20-tb2-o25 143.2(10)
[0327]
o24-tb2-o25 83.5(11)
[0328]
o22-tb2-o25 75.7(10)
[0329]
o38-tb2-o30 76.5(9)
[0330]
o20-tb2-o30 105.4(10)
[0331]
o24-tb2-o30 132.5(11)
[0332]
o22-tb2-o30 139.3(10)
[0333]
o25-tb2-o30 74.8(10)
[0334]
o38-tb2-o29 104.5(10)
[0335]
o20-tb2-o29 72.0(10)
[0336]
o24-tb2-o29 86.3(11)
[0337]
o22-tb2-o29 149.3(10)
[0338]
o25-tb2-o29 82.3(10)
[0339]
o30-tb2-o29 49.6(10)
[0340]
o38-tb2-o27 66.8(10)
[0341]
o20-tb2-o27 145.0(9)
[0342]
o24-tb2-o27 138.7(11)
[0343]
o22-tb2-o27 72.2(10)
[0344]
o25-tb2-o27 71.2(10)
[0345]
o30-tb2-o27 72.1(8)
[0346]
o29-tb2-o27 120.6(10)
[0347]
o38-tb2-o21 81.9(10)
[0348]
o20-tb2-o21 66.0(11)
[0349]
o24-tb2-o21 65.4(12)
[0350]
o22-tb2-o21 51.6(12)
[0351]
o25-tb2-o21 124.6(11)
[0352]
o30-tb2-o21 158.1(11)
[0353]
o29-tb2-o21 135.3(13)
[0354]
o27-tb2-o21 102.8(12)
[0355]
o38-tb2-c93 95.9(12)
[0356]
o20-tb2-c93 93.6(13)
[0357]
o24-tb2-c93 65.7(13)
[0358]
o22-tb2-c93 22.6(12)
[0359]
o25-tb2-c93 97.3(13)
[0360]
o30-tb2-c93 157.4(13)
[0361]
o29-tb2-c93 151.7(13)
[0362]
o27-tb2-c93 85.3(13)
[0363]
o21-tb2-c93 29.0(13)
[0364]
o38-tb2-c97 93.5(9)
[0365]
o20-tb2-c97 88.9(10)
[0366]
o24-tb2-c97 107.0(11)
[0367]
o22-tb2-c97 151.2(10)
[0368]
o25-tb2-c97 75.5(10)
[0369]
o30-tb2-c97 26.9(10)
[0370]
o29-tb2-c97 23.0(10)
[0371]
o27-tb2-c97 97.8(10)
[0372]
o21-tb2-c97 154.9(12)
[0373]
c93-tb2-c97 170.6(12)
[0374]
o38-tb2-tb3 67.2(7)
[0375]
o20-tb2-tb3 131.8(7)
[0376]
o24-tb2-tb3 151.8(9)
[0377]
o22-tb2-tb3 106.7(8)
[0378]
o25-tb2-tb3 68.9(7)
[0379]
o30-tb2-tb3 35.6(7)
[0380]
o29-tb2-tb3 84.6(8)
[0381]
o27-tb2-tb3 36.5(6)
[0382]
o21-tb2-tb3 135.7(9)
[0383]
c93-tb2-tb3 121.8(11)
[0384]
c97-tb2-tb3 61.7(8)
[0385]
o37-tb3-o33 82.3(9)
[0386]
o37-tb3-o26 138.4(8)
[0387]
o33-tb3-o26 137.1(8)
[0388]
o37-tb3-o30 74.8(9)
[0389]
o33-tb3-o30 143.9(9)
[0390]
o26-tb3-o30 74.7(8)
[0391]
o37-tb3-o27 75.1(9)
[0392]
o33-tb3-o27 124.7(9)
[0393]
o26-tb3-o27 70.5(8)
[0394]
o30-tb3-o27 75.8(10)
[0395]
o37-tb3-o31 143.4(9)
[0396]
o33-tb3-o31 69.1(8)
[0397]
o26-tb3-o31 68.4(8)
[0398]
o30-tb3-o31 141.1(9)
[0399]
o27-tb3-o31 102.5(10)
[0400]
o37-tb3-o35 81.8(10)
[0401]
o33-tb3-o35 77.2(10)
[0402]
o26-tb3-o35 114.4(9)
[0403]
o30-tb3-o35 72.3(11)
[0404]
o27-tb3-o35 144.5(12)
[0405]
o31-tb3-o35 112.0(10)
[0406]
o37-tb3-o28 73.3(9)
[0407]
o33-tb3-o28 75.0(8)
[0408]
o26-tb3-o28 100.7(8)
[0409]
o30-tb3-o28 122.5(9)
[0410]
o27-tb3-o28 50.4(9)
[0411]
o31-tb3-o28 77.5(8)
[0412]
o35-tb3-o28 144.7(10)
[0413]
o37-tb3-o36 124.2(8)
[0414]
o33-tb3-o36 66.7(8)
[0415]
o26-tb3-o36 90.4(8)
[0416]
o30-tb3-o36 104.2(10)
[0417]
o27-tb3-o36 160.3(9)
[0418]
o31-tb3-o36 64.8(8)
[0419]
o35-tb3-o36 47.8(10)
[0420]
o28-tb3-o36 133.4(8)
[0421]
o37-tb3-c101 67.3(10)
[0422]
o33-tb3-c101 102.6(11)
[0423]
o26-tb3-c101 87.3(10)
[0424]
o30-tb3-c101 93.8(11)
[0425]
o27-tb3-c101 22.1(10)
[0426]
o31-tb3-c101 96.5(11)
[0427]
o35-tb3-c101 148.7(12)
[0428]
o28-tb3-c101 29.4(10)
[0429]
o36-tb3-c101 160.5(11)
[0430]
o37-tb3-tb2 70.7(7)
[0431]
o33-tb3-tb2 151.1(6)
[0432]
o26-tb3-tb2 67.9(5)
[0433]
o30-tb3-tb2 36.9(7)
[0434]
o27-tb3-tb2 38.9(8)
[0435]
o31-tb3-tb2 129.6(6)
[0436]
o35-tb3-tb2 107.9(9)
[0437]
o28-tb3-tb2 87.3(6)
[0438]
o36-tb3-tb2 137.9(6)
[0439]
c101-tb3-tb2 57.9(9)
[0440]
o37-tb3-tb4 125.1(7)
[0441]
o33-tb3-tb4 43.7(6)
[0442]
o26-tb3-tb4 96.3(5)
[0443]
o30-tb3-tb4 141.2(7)
[0444]
o27-tb3-tb4 137.5(8)
[0445]
o31-tb3-tb4 37.6(6)
[0446]
o35-tb3-tb4 77.9(8)
[0447]
o28-tb3-tb4 96.2(6)
[0448]
o36-tb3-tb4 37.3(6)
[0449]
c101-tb3-tb4 123.9(9)
[0450]
tb2-tb3-tb4 164.14(6)
[0451]
o39-tb4-o7 75.3(11)
[0452]
o39-tb4-o6 85.3(10)
[0453]
o7-tb4-o6 63.8(8)
[0454]
o39-tb4-o36 75.3(11)
[0455]
o7-tb4-o36 127.1(9)
[0456]
o6-tb4-o36 152.5(9)
[0457]
o39-tb4-o31 137.3(11)
[0458]
o7-tb4-o31 112.8(9)
[0459]
o6-tb4-o31 136.8(9)
[0460]
o36-tb4-o31 66.8(9)
[0461]
o39-tb4-o32 143.8(10)
[0462]
o7-tb4-o32 71.8(10)
[0463]
o6-tb4-o32 93.3(10)
[0464]
o36-tb4-o32 113.9(10)
[0465]
o31-tb4-o32 50.0(10)
[0466]
o39-tb4-o34 75.6(10)
[0467]
o7-tb4-o34 134.9(10)
[0468]
o6-tb4-o34 80.2(9)
[0469]
o36-tb4-o34 76.3(9)
[0470]
o31-tb4-o34 112.0(9)
[0471]
o32-tb4-o34 139.8(10)
[0472]
o39-tb4-o5 137.4(10)
[0473]
o7-tb4-o5 105.0(10)
[0474]
o6-tb4-o5 59.3(8)
[0475]
o36-tb4-o5 126.2(8)
[0476]
o31-tb4-o5 82.9(9)
[0477]
o32-tb4-o5 67.2(9)
[0478]
o34-tb4-o5 75.7(10)
[0479]
o39-tb4-o8 81.4(11)
[0480]
o7-tb4-o8 60.1(10)
[0481]
o6-tb4-o8 123.9(9)
[0482]
o36-tb4-o8 72.8(10)
[0483]
o31-tb4-o8 69.5(9)
[0484]
o32-tb4-o8 69.5(10)
[0485]
o34-tb4-o8 145.2(11)
[0486]
o5-tb4-o8 136.7(10)
[0487]
o39-tb4-o33 115.1(10)
[0488]
o7-tb4-o33 168.7(9)
[0489]
o6-tb4-o33 111.4(7)
[0490]
o36-tb4-o33 62.1(7)
[0491]
o31-tb4-o33 63.0(8)
[0492]
o32-tb4-o33 99.0(9)
[0493]
o34-tb4-o33 49.4(8)
[0494]
o5-tb4-o33 64.7(8)
[0495]
o8-tb4-o33 123.7(9)
[0496]
o39-tb4-c111 99.5(13)
[0497]
o7-tb4-c111 160.7(12)
[0498]
o6-tb4-c111 97.5(11)
[0499]
o36-tb4-c111 67.5(11)
[0500]
o31-tb4-c111 83.8(12)
[0501]
o32-tb4-c111 116.4(12)
[0502]
o34-tb4-c111 28.6(12)
[0503]
o5-tb4-c111 65.9(12)
[0504]
o8-tb4-c111 138.4(13)
[0505]
o33-tb4-c111 20.9(10)
[0506]
o39-tb4-c105 145.0(12)
[0507]
o7-tb4-c105 95.2(12)
[0508]
o6-tb4-c105 121.2(12)
[0509]
o36-tb4-c105 84.9(12)
[0510]
o31-tb4-c105 20.1(11)
[0511]
o32-tb4-c105 30.1(12)
[0512]
o34-tb4-c105 127.6(11)
[0513]
o5-tb4-c105 77.5(11)
[0514]
o8-tb4-c105 65.1(11)
[0515]
o33-tb4-c105 78.5(11)
[0516]
c111-tb4-c105 99.1(14)。
[0517]
多核稀土配合物在检测鸟苷酸中的应用的具体方法:
[0518]
将配合物用乙腈溶剂配制成浓度为2μm的溶液,取3ml的配合物溶液加入比色皿中作为空白样品,扫描出初始荧光谱图,将gmp配制成0.01m的溶液,取6μl gmp溶液加入空白样品中,几秒后扫描出荧光谱图,继续重复此次操作,直至荧光强度不再上升后停止。将荧光谱图叠加后得到荧光滴定光谱图,根据此图我们不难看出随着gmp的浓度逐渐增加,545nm处的荧光强度逐渐上升。
[0519]
在实际应用中,配合物可以用作检测gmp的浓度。将数据处理为i/i
0-1时,发现与gmp浓度存在良好的线性关系,r2为0.9855,线性较好,如图3、4所示。斜率为0.01693。由此
关系,可以测出未知的gmp浓度大小。