专利名称：由邻氯苯酚生产2，6-二氯苯酚的方法
技术领域：
本发明涉及一种由邻氯苯酚生产2.6—二氯苯酚的方法。
2.6—二氯苯酚是重要的医药“双氯灭痛”、“EBP～II”和农药中间体，目前由邻氯苯酚生产2.6—二氯苯酚的方法是将邻氯苯酚先磺化，后氯化反应，再在碱性条件下水解，后再进行精馏而制得，其反应式 本工艺方法存在着工艺复杂，耗硫酸量大，耗碱量高，废水排放量多的缺陷。
本发明的目的是提供一种从邻氯苯酚一步反应制取2.6—二氯苯酚的简便方法，从而克服现有技术的不足之处。
为达到上述目的本发明采用的工艺方法是在装有搅拌器玻璃三口烧瓶和尾气排放吸收装置中，先加入适量的四氯化物溶剂和邻氯苯酚，在搅拌情况下，加适量的催化剂二异丙胺，加热并保温在一定温度范围内，再通入一定量的氯气进行反应，停止通氯，催赶氯化氢，然后再将物料进入精馏塔中进行分馏，即可得到2.6—二氯苯酚。
本发明所用溶剂四氯化物为四氯乙烯或四氯化碳，且溶剂与邻氯苯酚的重量比为10—20∶1，二异丙胺与邻氯苯酚的重量百分比为0.3—1％，通入的氯气量与邻氯苯酚的重量比为0.5—0.8∶1，加热保温温度为70—110℃。
综上所述，本发明提出的方法，即在特定的溶剂中，加入特殊的催化剂，在一定的温度下，进行通氯反应，然后再进行精馏，由此可见，本发明具有工艺简单，原料耗用少，成本低，排污少等优点。
下面结合实施例对本发明作详细的说明。
在装有搅拌器玻璃三口烧瓶和尾气排放吸收装置中，先加入四氯乙烯200克和邻氯苯酚20克，在搅拌情况下，加催化剂二异丙胺0.1克，加热并保温在75—85℃，通氯气进行反应，通氯量为15克，停止通氯，催赶氯化氢0.5—1小时，然后再将物料进入精馏塔进行分馏，即可得到2.6—二氯苯酚14—16克(含量98％)，选择性80％左右，反应转化率95％以上。另外，2.4—二氯苯酚1—2克，2.4.6——三氯苯酚2—3克，其化学反应式为 本发明与现有技术相比有如下特点1、本发明一步氯化反应，而老工艺三步反应才能得到，故本发明工艺简单，设备投资少，适应工业生产。
2、本发明原料耗用少，溶剂可回收利用，故成本低，而老工艺耗硫酸量大，耗碱量高，无法回收利用。
3、本发明三废少，除氯化过程中有HCl废气排放，没有其它废料，而老工艺反应过程中废水量大，特别是水解过程中，产生1∶10的废水。
权利要求
1.一种由邻氯苯酚生产2.6—二氯苯酚的方法，其特征是在装有搅拌器玻璃三口烧瓶和尾气排放吸收装置中，先加入适量的四氯化物溶剂和邻氯苯酚，在搅拌情况下，加适量的催化剂二异丙胺，加热并保温在一定温度范围内，再通入一定量的氯气进行反应，停止通氯，催赶氯化氢，然后再将物料进入精馏塔中进行分馏，即可得到2.6—二氯苯酚。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于溶剂四氯化物为四氯乙烯或四氯化碳。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于溶剂与邻氯苯酚的重量比为10—20∶1。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于二异丙胺与邻氯苯酚的重量百分比为0.3—1％。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于通氯量与邻氯苯酚的重量比为0.5—0.8∶1。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于加热保温温度为75—110℃。
全文摘要
本发明涉及一种由邻氯苯酚生产2，6-二氯苯酚的方法。目前使用的老方法存在着工艺复杂，成本高、污染严重的缺陷。本发明采用四氯化物溶剂中加入催化剂，在一定温度下进行通氯反应的方法由邻氯苯酚一步生产出2，6-二氯苯酚，因而克服了现有技术的不足之处。本发明具有工艺简单，成本低、污染少等优点，更适应工业生产。
文档编号C07C39/00GK1129207SQ9510173
公开日1996年8月21日 申请日期1995年2月16日 优先权日1995年2月16日
发明者顾仁俊, 杭超, 曾崇余 申请人:建湖县有机化工厂