1.本发明涉及过氧化氢成套装置的酸洗钝化领域，具体涉及一种过氧化氢装置开车前钝化剂及其制备和使用方法。
背景技术：
2.过氧化氢的水溶液俗称双氧水，其成套装置在投入生产前，在运输、安装、焊接的过程中会残留焊渣、有机物(比如保护油脂)、氧化皮、金属离子等，如果直接投入使用，具有强氧化性的过氧化氢会与这些物质发生强烈的放热反应，很有可能会导致装置开车爆炸的事故发生。
3.目前国内的过氧化氢成套装置中的设备、储罐和管道都是不锈钢材质的，通常是304或者316l。对于这些设备、储罐和管道在开车前需要进行脱脂、酸洗和钝化来达到顺利开车之目的。在钝化结束后，需要进行双氧水稳定度测试，相对稳定度大于90％才算测试合格。目前的过氧化氢装置钝化工艺有两种，在酸洗结束后，使用浓度为33％的硝酸溶液常温下钝化2个小时，或者使用含有一定浓度的酸性重铬酸钾溶液来进行钝化。
4.上述两种工艺中，前者使用的高浓度硝酸，它会释放出大量的氮氧化物no
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，并且废水中含有高浓度的硝酸盐，会造成严重的环境污染和废水处理成本；后者重铬酸钾是一种强致癌物，会对人体造成严重伤害，产生含重金属铬的废液具有严重的生态危害性，处理起来难度很大。
技术实现要素：
5.针对现有技术不足，本发明提供一种过氧化氢装置开车前钝化剂及其制备和使用方法，其所得到的钝化剂不含硝酸及其他氮氧化物，也不含有重金属离子，可以在较低浓度下使用，具有良好的经济性。
6.为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
7.一种过氧化氢装置开车前钝化剂，所述过氧化氢装置开车前钝化剂由以下质量百分比的物质组成：氢氟酸2％-8％、氨基磺酸2％-8％、柠檬酸钠1％-10％、乙二胺四乙酸二钠1％-10％、过氧化物1％-5％、缓蚀剂1％-3％、助剂1％-5％，余量使用去离子水补足100％。
8.优选的，所述过氧化物为过氧化氢、过碳酸钠、过硫酸、过磷酸、过氧乙酸以及它们的盐中的任意一种或者几种。
9.进一步优选的，所述过氧化物为过氧乙酸。
10.优选的，所述缓蚀剂为硫脲、乌洛托品或lan-826中的任意一种或多种。
11.进一步优选的，所述缓蚀剂为乌洛托品。
12.优选的，所述助剂为至少一种含有多于两个羟基基团并具有大于等于2个且小于等于8个碳原子的多元醇。
13.进一步优选的，所述助剂为山梨醇。
14.优选的，所述钝化剂的ph值在2.5-5.5之间。
15.所述钝化剂的制备工艺包括以下步骤：
16.(1)备料：根据各组分的质量百分比，称量准备各原料后备用；
17.(2)初步混合：将柠檬酸钠和乙二胺四乙酸二钠溶解在去离子水中，后再缓慢加入过氧化物并以120r/min的转速搅拌30min，得初混物备用；
18.(3)二次混合：将上述初混物缓慢加入氢氟酸和氨基磺酸以120r/min的转速搅拌30min，最后加入缓蚀剂和助剂继续以120r/min的转速搅拌30min得到钝化剂。
19.优选的，所述使用方法为将钝化剂稀释至各组分总浓度的3-5％，于常温下采用稀释后的钝化剂对装置循环或者浸泡钝化2h以上。
20.本发明提供一种过氧化氢装置开车前钝化剂及其制备和使用方法，与现有技术相比优点在于：
21.(1)本技术钝化剂中不含硝酸及其他氮氧化物，使用过程中不会释放有毒有害气体；
22.(2)本技术钝化剂中不含重金属元素，废液处理相对简单；
23.(3)本技术所制得的钝化剂在使用时可以采用低浓度使用，具有较高的经济性；
24.(4)本技术所制得的钝化剂在对设备处理后，使其能满足过氧化氢稳定性测试的要求，相对稳定度大于95％，且钝化剂在设备上形成的钝化膜质量满足hg/t 2387-2007《工业设备化学清洗质量标准》中关于不锈钢钝化膜的要求。
具体实施方式
25.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
26.实施例1：
27.一种钝化剂的制备：将4kg柠檬酸钠、3kg乙二胺四乙酸二钠溶解在80kg去离子水中，后置于搅拌机中，调节转速为120r/min，缓慢加入2kg过氧化钠并搅拌30min，再缓慢加入5kg氢氟酸、3kg氨基磺酸并继续搅拌30min，最后加入1kg山梨醇、2kg乌洛托品并搅拌30min后得到钝化剂。
28.实施例2：
29.一种钝化剂的制备：将5kg柠檬酸钠、3kg乙二胺四乙酸二钠溶解在83kg去离子水中，后置于搅拌机中，调节转速为120r/min，缓慢加入3kg过硫酸并搅拌30min，再缓慢加入1kg氢氟酸、2kg氨基磺酸并继续搅拌30min，最后加入2kg山梨醇、1kg的lan-826并搅拌30min后得到钝化剂。
30.实施例3：
31.一种钝化剂的制备：将3kg柠檬酸钠、2kg乙二胺四乙酸二钠溶解在81kg去离子水中，后置于搅拌机中，调节转速为120r/min，缓慢加入3kg过碳酸钠并搅拌30min，再缓慢加入1kg氢氟酸、7kg氨基磺酸并继续搅拌30min，最后加入1kg山梨醇、2kg的硫脲并搅拌30min后得到钝化剂。
32.实施例4：
33.一种钝化剂的制备：将1kg柠檬酸钠、7kg乙二胺四乙酸二钠溶解在73kg去离子水中，后置于搅拌机中，调节转速为120r/min，缓慢加入3kg过氧乙酸并搅拌30min，再缓慢加入5kg氢氟酸、5kg氨基磺酸并继续搅拌30min，最后加入2kg木糖醇、1kg山梨醇和3kg的lan-826并搅拌30min后得到该钝化剂。
34.实施例5：
35.一种钝化剂的制备：将7kg柠檬酸钠、1kg乙二胺四乙酸二钠溶解在76kg去离子水中，后置于搅拌机中，调节转速为120r/min，缓慢加入3kg过硫酸钠并搅拌30min，再缓慢加入4kg氢氟酸、4kg氨基磺酸并继续搅拌30min，最后加入3kg甘油、1kg的乌洛托品、1kg的lan-826并搅拌30min后得到该钝化剂。
36.对比例1：
37.一种钝化剂的制备：将7kg柠檬酸钠溶解在80kg去离子水中，后置于搅拌机中，调节转速为120r/min，缓慢加入2kg过氧化钠并搅拌30min，再缓慢加入5kg氢氟酸、3kg氨基磺酸并继续搅拌30min，最后加入1kg山梨醇、2kg乌洛托品并搅拌30min后得到钝化剂。
38.对比例2：
39.一种钝化剂的制备：将7kg乙二胺四乙酸二钠溶解在80kg去离子水中，后置于搅拌机中，调节转速为120r/min，缓慢加入2kg过氧化钠并搅拌30min，再缓慢加入5kg氢氟酸、3kg氨基磺酸并继续搅拌30min，最后加入1kg山梨醇、2kg乌洛托品并搅拌30min后得到钝化剂。
40.对比例3：
41.一种钝化剂的制备：将7kg柠檬酸钠溶解在80kg去离子水中，后置于搅拌机中，调节转速为120r/min，缓慢加入2kg过氧化钠并搅拌30min，再缓慢加入8kg氨基磺酸并继续搅拌30min，最后加入1kg山梨醇、2kg乌洛托品并搅拌30min后得到钝化剂。
42.检测：
43.1、选取上述实施例1-5所得的钝化剂分别添加去离子水稀释至原浓度的3％、4％和5％，将稀释后的钝化液对不锈钢才表面在常温下浸泡2h，后干燥，按照hg/t 2387-2007《工业设备化学清洗质量标准》中关于不锈钢钝化膜的要求进行检测，确定是否合格，具体结果如下表1所示：
44.表1
[0045][0046]
2、选取上述对比例1-3所得的钝化剂分别为对照组1-3，选取浓度为33％硝酸溶液
为对照组4，同时将实施例1-5所制得钝化剂设为实验组1-5，将实验组1-5和对照组1-3中的钝化剂加入去离子水稀释至原浓度的4％，后分别采用对照组和实验组中的溶液在常温下对设备及管道进行循环或浸泡钝化处理2h，后干燥，选用浓度27.5％稳定度97％以上的双氧水对设备及管道进行循环喷淋浸泡，循环喷淋4小时以上，浸泡6小时以上，共10小时后测得各组的双氧水的相对稳定度，结果如下表2所示：
[0047]
表2
[0048][0049]
由上表可知本发明所制得的钝化剂在低浓度下能够对装置进行钝化处理，有效保证双氧水在加工储存过程保持较高的相对稳定度。
[0050]
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
[0051]
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。