1.本发明属于表面化学处理技术领域，具体涉及一种聚醚醚酮表面化学 镀镍溶液及其镀镍工艺。


背景技术：

2.轻量化是航空航天、汽车等领域节能减排的最重要的手段之一，轻量 化的目的就是在不影响设备安全性的前提下尽量减轻设备的质量从而实现节能 减排。因此，选用密度小、强度高的高比强度材料是实现轻量化的最有效方法。
3.聚醚醚酮是一种熔点为334℃、软化点168℃、弯曲强度大于140mpa、 拉伸强度为132-148mpa、密度为1.32g/cm3的特种工程塑料，具有很高的比强 度。聚醚醚酮因其优异的耐热稳定性、耐腐蚀性、阻燃性、耐疲劳性和出众的 机械性能，被加工成各种高精度的飞机、汽车零部件和电子设备的覆盖件等。 然而，聚醚醚酮是一种绝缘材料，不具有导电性，如果作为飞机、汽车、电气 等设备的电子仪器的包裹件使用，聚醚醚酮零件对这些电子仪器释放的电磁波 起不到屏蔽作用，释放出来的电磁波会造成环境污染、干扰电子仪器正常运行、 泄露电子仪器的参数信息等危害。因此，若让聚醚醚酮具有良好导电性，使其 拥有电磁屏蔽性能，将拓宽聚醚醚酮材料的使用范围。
4.表面金属化是改善绝缘塑料电学性能的最有效方法，其中化学镀是应 用最为广泛的绝缘塑料表面金属化的方法，其具有操作简单、成本低廉等特点。 化学镀是指在无外接电源条件下，主盐和还原剂在基体表面自催化作用下发生 的氧化还原反应，使金属离子在施镀材料表面沉积的过程。化学镀镍因其镀层 均匀、导电性好、耐腐蚀、耐磨、钎焊性良好、易操作等特点得到了广泛的应 用。因镀层的厚度非常薄，沉积在塑料表面的金属非常少，所以聚醚醚酮表面 化学镀镍既可以保持聚醚醚酮高比强度的特点又可以使聚醚醚酮因表面的化学 镀镍层而具有电磁屏蔽性能。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提出一种聚醚醚酮表面化学镀镍溶液及其镀镍工 艺，该化学镀镍溶液性质稳定，得到的镍层均匀有光泽、与聚醚醚酮基体结合 良好，在频率为30mhz至1.5ghz范围内电磁屏蔽性能都大于65db。
6.为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
7.一种聚醚醚酮表面化学镀镍溶液，所述化学镀镍溶液以去离子水为溶 剂，每升化学镀镍溶液包括以下分组：硫酸镍10～35g/l、次亚磷酸钠15～35g/l、 缓冲剂15～25g/l、稳定剂0.003g/l、复合络合剂35～55g/l、ph调节剂。
8.进一步地，所述每升化学镀镍溶液包括以下分组：硫酸镍25g/l、次 亚磷酸钠30g/l、缓冲剂20g/l、稳定剂0.03g/l、复合络合剂40g/l；
9.所述ph调节剂用于将化学镀镍溶液的ph值调节为4.6～6.6。
10.进一步地，所述聚醚醚酮表面化学镀镍溶液按一下步骤制备：
11.31)将硫酸镍加入到500ml溶剂中，搅拌至完全溶解；
12.32)将稳定剂加入到31)溶液中，搅拌至完全溶解；
13.33)将复合络合剂加入到32)溶液中，搅拌至完全溶解；
14.34)将缓冲剂加入到33)溶液中，搅拌至完全溶解；
15.35)将次亚磷酸钠加入到34)溶液中，搅拌至完全溶解；
16.36)在35)溶液中加入去离子水至1000ml；
17.37)在36)溶液中加入ph调节剂至溶液ph达到指定值。
18.进一步地，所述缓冲剂为乙酸钠。
19.所述稳定剂为硫脲；
20.所述复合络合剂由乳酸和柠檬酸三钠组成；
21.所述ph调节剂为氨水。
22.进一步地，以重量百分数计，在复合络合剂中，乳酸为75％，柠檬酸 三钠为25％。
23.进一步地，施镀温度为70℃～85℃。
24.进一步地，一种化学镀层，利用本发明的聚醚醚酮表面化学镀镍溶液 施镀而成。
25.进一步地，由以下步骤制成：
26.1)将聚醚醚酮进行前处理；
27.2)将聚醚醚酮置于聚醚醚酮表面化学镀镍溶液中进行施镀。
28.进一步地，步骤1)中的前处理包括以下步骤：
29.91)将聚醚醚酮放入温度为85℃的混合溶液中，进行清洗除油10分钟；
30.混合溶液为：80g/l的naoh，60g/l的na2co3，47g/l的na3po4， 余量为去离子水；
31.92)将聚醚醚酮放入混合溶液中，室温下进行粗化2分钟；
32.混合溶液为：100ml/l的hf，100ml/l的h2so4，余量为去离子水；
33.93)将聚醚醚酮放入混合溶液中，室温下进行敏化8分钟；
34.混合溶液为：30g/l的sncl2，50ml/l的hcl(37％)，余量为去离子水；
35.94)将聚醚醚酮放入混合溶液中，室温下进行活化5分钟；
36.混合溶液为：0.5g/l的pacl2，8ml/l的hcl(37％)，余量为去离子水。
37.本发明具有以下有益效果：
38.1.本发明聚醚醚酮表面化学镀镍溶液性质稳定，使用寿命长，同时用 于聚醚醚酮表面化学镀镍工艺简单。
39.2.本发明的化学镀镍层由明显的非晶态结瘤状结构堆积而成，结构致 密，厚度约为30μm，镀层与基体的结合良好。
40.3.在频率为30mhz至1.5ghz范围内，该材料电磁屏蔽效能可达到 65db以上。
附图说明
41.图1为实施例1聚醚醚酮表面化学镀镍镀层的表面形貌；
42.图2为实施例1聚醚醚酮表面化学镀镍镀层的截面形貌；
43.图3为实施例1聚醚醚酮表面化学镀镍后的电磁屏蔽曲线。
具体实施方式
44.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
45.需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
46.下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
47.实施例1
48.一种聚醚醚酮表面化学镀镍溶液，每升化学镀镍溶液包括以下分组：
49.硫酸镍25g/l、次亚磷酸钠30g/l、缓冲剂20g/l、稳定剂0.03g/l、复合络合剂40g/l、ph调节剂；
50.其中，ph调节剂将溶液ph值调至6.1；
51.其中，聚醚醚酮表面化学镀镍溶液按一下步骤制备：
52.31)将硫酸镍加入到500ml溶剂中，搅拌至完全溶解；
53.32)将稳定剂加入到31)溶液中，搅拌至完全溶解；
54.33)将复合络合剂加入到32)溶液中，搅拌至完全溶解；
55.34)将缓冲剂加入到33)溶液中，搅拌至完全溶解；
56.35)将次亚磷酸钠加入到34)溶液中，搅拌至完全溶解；
57.36)在35)溶液中加入去离子水至1000ml；
58.37)在36)溶液中加入ph调节剂至溶液ph达到指定值。
59.其中，以重量百分数计，在复合络合剂中，乳酸为75％，柠檬酸三钠为25％，缓冲剂为乙酸钠，稳定剂为硫脲，ph调节剂为氨水。
60.以聚醚醚酮为基体，利用实施例1化学镀镍溶液制备化学镀层方法，包括以下操作：
61.前处理：
62.a)将聚醚醚酮基体放入温度为85℃的80g/lnaoh+60g/lna2co3+47g/lna3po4混合溶液中清洗除油10分钟，以去除表面的油污和吸附物；
63.b)将除油后的聚醚醚酮基体放入100ml/lhf+100ml/lh2so4混合溶液中，在室温条件下粗化2分钟；
64.c)将粗化后的聚醚醚酮基体放入30g/lsncl2+50ml/lhcl(37％)混合溶液中，在室温条件下敏化8分钟；
65.d)将敏化后的聚醚醚酮基体放入0.5g/lpacl2+8ml/lhcl(37％)混合溶液中，在
室温条件下活化5分钟。
66.镀制镀层：
67.将前处理后的聚醚醚酮基体放入实施例1的化学镀溶液中进行施镀， 镀液ph值为6.1，施镀温度为80℃，施镀时间为120分钟。
68.施镀完成后，将制备的镀层用去离子水冲洗，烘干，封装，待用。
69.镀层的性能表征如下：
70.参见图1，图1为实施例1聚醚醚酮表面化学镀镍镀层的表面形貌， 可以看出，化学镀镍层由明显的非晶态结瘤状结构堆积而成，结构致密。
71.参见图2，图2为实施例1聚醚醚酮表面化学镀镍镀层的截面形貌， 可以看出，镀层厚度约为30μm，与基体结合良好。
72.参见图3，图3为实施例1聚醚醚酮表面化学镀镍后的电磁屏蔽曲线， 可以看出，在频率为30mhz至1.5ghz范围内，该材料电磁屏蔽效能都在65db 以上。
73.实施例2
74.一种聚醚醚酮表面化学镀镍溶液，每升化学镀镍溶液包括以下分组：
75.硫酸镍15g/l、次亚磷酸钠15g/l、缓冲剂15g/l、稳定剂0.03g/l、 复合络合剂35g/l、ph调节剂；
76.其中，以重量百分数计，在复合络合剂中，乳酸为75％，柠檬酸三钠 为25％，缓冲剂为乙酸钠，稳定剂为硫脲，ph调节剂为氨水。
77.以聚醚醚酮为基体，利用实施例2化学镀镍溶液制备化学镀层，镀液 ph值为4.6，施镀温度为70℃。
78.实施例3
79.一种聚醚醚酮表面化学镀镍溶液，每升化学镀镍溶液包括以下分组：
80.硫酸镍20g/l、次亚磷酸钠25g/l、缓冲剂20g/l、稳定剂0.03g/l、 复合络合剂50g/l、ph调节剂；
81.其中，以重量百分数计，在复合络合剂中，乳酸为75％，柠檬酸三钠 为25％，缓冲剂为乙酸钠，稳定剂为硫脲，ph调节剂为氨水。
82.以聚醚醚酮为基体，利用实施例3化学镀镍溶液制备化学镀层，镀液 ph值为5.5，施镀温度为75℃。
83.实施例4
84.一种聚醚醚酮表面化学镀镍溶液，每升化学镀镍溶液包括以下分组：
85.硫酸镍35g/l、次亚磷酸钠35g/l、缓冲剂25g/l、稳定剂0.03g/l、 复合络合剂55g/l、ph调节剂；
86.其中，以重量百分数计，在复合络合剂中，乳酸为75％，柠檬酸三钠 为25％，缓冲剂为乙酸钠，稳定剂为硫脲，ph调节剂为氨水。
87.以聚醚醚酮为基体，利用实施例4化学镀镍溶液制备化学镀层，镀液 ph值为6.6，施镀温度为85℃。
88.以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范 围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均 落入本发明权利要求书的保护范围之内。