1.本发明涉及胭脂萝卜花青素提取技术领域，尤其涉及一种快速提取胭脂萝卜花青素的方法。


背景技术：

2.胭脂萝卜是涪陵的三大特产之一，表皮到肉通体呈现深红或紫红色，花青素含量高，可以作为花青素的主要原料来源。花青素属于类黄酮物质，广泛存在于植物的茎叶、花、果实的表皮细胞与下表皮层中。花青素抗氧化能力强，能有效消除人体内的单线态氧和自由基，具有延缓衰老、美容养颜、增进视力、改善记忆力、防癌、抗癌、预防心血管疾病等功效。自2000年以后，花青素的功效逐渐为人们所认识，市场需求逐年增大。2012～2017年全球花青素产量从15930吨增至31208吨，产品供不应求，预计2022年将达到59440吨，市场缺口仍然巨大。胭脂萝卜花青素是从胭脂萝卜中提取的花青素，又名萝卜红，主要成分是天竺葵花色苷，约占95%，抗氧化性能好，深受国内外市场青睐，原料来源广泛且价格低廉，可用于食品、药物、保健品、化妆品等领域，经济价值高，发展前景广阔。因此，以胭脂萝卜为原料提取花青素目前已经成为研究的热点。
3.现有的从胭脂萝卜中提取花青素的主要的工艺路线有以下几种：（1）利用乙醇水溶液浸提胭脂萝卜薄片10小时，布氏漏斗抽滤，滤液用旋转蒸发仪浓缩，将浓缩液置于60℃的烘箱中干燥获得花青素（芮春梅. 西南大学硕士学位论文, 2007）。
4.（2）用ph为1.0的盐酸水溶液按料液比1:4浸泡胭脂萝卜薄片1小时，过滤收集滤液，提取液倒入填充有大孔树脂的色谱柱，用60℃蒸馏水冲洗色谱柱，再加入70%的乙醇洗脱花青素，洗脱液经旋蒸浓缩后冷冻干燥，制得花青素粉末（程威, 周亮, 吴正奇. 湖北工业大学学报, 2014, 29(2): 113-116）。
5.（3）榨汁机破碎胭脂萝卜，收集汁液和残渣，按料液比1:2向残渣中加入ph为2.7的柠檬酸水溶液，在45℃下浸提30分钟，反复浸提3次，合并浸提液和萝卜汁，然后加入壳聚糖或者通过超滤进行澄清处理，最后选用喷雾干燥法制成花青素粉末（董英. 江苏大学硕士学位论文, 2009）。
6.（4）将新鲜胭脂萝卜切成条状，以0.1 mol/l的磷酸溶液作为提取剂，按料液比1:5投料，在 45℃下逆流提取2.5小时，减压过滤，浓缩滤液得到花青素固体（张媛媛. 华南理工大学硕士学位论文, 2011）。
7.（5）把新鲜胭脂萝卜切成丝状，以酸性水溶液为浸提剂进行浸提、压滤，加入果胶搅拌，温度控制在30～60℃，经精滤后，倾倒提取液于层析柱中，依次用水、酸液以及乙醇水溶液洗脱，收集流出液，通过真空浓缩、喷雾干燥制成花青素干粉（cn1241599a）。
8.（6）将胭脂萝卜切成丝状或片状，用酸液浸提4～10小时，通过微滤膜微滤，滤液进行反渗透处理、加热浓缩、酶解、再浓缩、喷雾干燥制得花青素粉末（cn101012339a）。
9.（7）胭脂萝卜经臭氧水洗、切块后放入ph=3.0～3.5的柠檬酸水溶液中，于45～55
℃下浸提2～3小时，减压过滤后，取澄清的浸提液注入填充有大孔吸附树脂的层析柱中，洗脱后获得的液体经减压过滤、减压浓缩、喷雾干燥等工序变为花青素粉末（cn104710823a）。
10.以上工艺路线均能实现从胭脂萝卜中提取出品质较高的花青素这一目标，但存在如下缺点：（1）整个提取过程消耗的时间长，仅浸提这一步普遍需2.5小时以上。在实际工业生产中，工艺过程耗时长会导致生产效率低、能耗大、产品成本高。
11.（2）流程复杂，大致要经过切片、浸提、过滤（超滤、精滤）、走柱子、浓缩、干燥等步骤。步骤越多，产物的损失越大，能耗越高，实现工业化生产的可能性越小，应用价值越小。
12.（3）大多采用冷冻干燥和喷雾干燥的方法制得花青素粉末。冷冻干燥机和喷雾干燥设备价格较高、结构复杂、使用和维护难度较大，运行能耗大，难以用于大规模生产。
13.（4）使用酸溶液作为浸提剂，后续步骤没有涉及酸的除去，所制备的花青素必然含有酸性物质；用大孔树脂填充层析柱，在浸提液吸附、洗脱过程中，大孔树脂中部分有机小分子随浸提液流出，最终留在花青素粉末中。而食品、药物、化妆品、保健品是花青素最重要的应用领域，酸性物质和有机小分子随花青素进入人体后将会引起不良反应，甚至影响健康。
14.因此，有必要开发一条耗时短、流程简单、操作方便、能耗较低、设备要求不高的工艺路线以获得安全无毒的胭脂萝卜花青素，为大规模工业化提取胭脂萝卜花青素打下基础、提供技术支持。为此，我们提出了本发明的一种快速提取胭脂萝卜花青素的方法。


技术实现要素：

15.本发明的目的是提供一种快速提取胭脂萝卜花青素的方法，用于解决现有技术的以下问题：提取过程消耗的时间长、流程复杂、使用酸溶液作为浸提剂导致残留酸性物质。
16.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种快速提取胭脂萝卜花青素的方法，包括以下步骤：步骤1.将新鲜的胭脂萝卜洗净后，用破壁机于室温下打成浆状；步骤2.以无水乙醇作为提取剂加入其中，机械搅拌后，静置；步骤3.将混有乙醇的胭脂萝卜浆转移至层析柱中；步骤4.打开层析柱下方活塞，使胭脂萝卜花青素乙醇溶液流出，用容器收集；步骤5.采用旋转蒸发仪浓缩所收集的花青素乙醇溶液，得到花青素浓缩液；步骤6.向花青素浓缩液中加入沉淀剂乙醚，机械搅拌后静置；步骤7.抽滤后，将沉淀的花青素放入真空烘箱中干燥，即可得到干燥的花青素粉末。
17.进一步地，步骤2中，机械搅拌后，静置，主要包括：采用机械器搅拌2～3次，机械搅拌器转速为250～350 r/min，每搅拌5～10分钟后，静置2～5分钟。
18.进一步地，步骤3中，所述层析柱经过以下方式进行处理：在层析柱底塞入少量脱脂棉压紧后，再垫上一层2～3 cm 厚的脱脂棉。
19.进一步地，步骤4中完成后，进行以下操作：步骤4.1.关闭活塞，补加无水乙醇，重复步骤4；
再重复以上步骤4.1不低于1次。
20.进一步地，步骤6中，向花青素浓缩液中加入沉淀剂乙醚，主要包括：在机械搅拌下，缓慢加入沉淀剂乙醚，直到花青素不再析出。
21.进一步地，步骤6中，所述静置为静置5～10分钟。
22.进一步地，步骤7中，所述抽滤主要包括：抽滤前，用沉淀剂乙醚完全浸润滤纸；抽滤结束后，将乙醚回收。
23.进一步地，步骤7中,放入真空烘箱中干燥,主要包括：放入到45～55℃、真空度为-0.1 mpa的真空烘箱中干燥2～3小时。本发明至少具备以下有益效果：本发明只使用了无水乙醇和无水乙醚，并且绝大部分被回收，使得原料成本低、原料可回收，降低了生产成本。
24.本发明的产物安全无毒，提取剂乙醇和沉淀剂乙醚在产物中均没有残留。
25.本发明的工艺路线短、耗时少、操作简单、能耗低、无污染，设备投资少、运行费用低，具有良好的工业化应用前景。
具体实施方式
26.下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据本发明的上述内容作出一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
27.以下为非限制性实施例。
28.实施例1一种快速提取胭脂萝卜花青素的简便方法，其制备方法包括以下步骤：（1）将新鲜的胭脂萝卜洗净后，切成块状，用破壁机于室温下打成浆状；（2）以无水乙醇作为提取剂加入其中，采用机械器搅拌3次，机械搅拌器转速为250 r/min，每搅拌10分钟后，静置5分钟；（3）将混有乙醇的胭脂萝卜浆转移至大型层析柱中，且在层析柱底塞入少量脱脂棉压紧后，再垫上一层2～3 cm 厚的脱脂棉；（4）打开层析柱下方活塞，使胭脂萝卜花青素乙醇溶液流出，用容器收集；且关闭活塞，补加无水乙醇，开启活塞，重复以上操作2次；（5）采用旋转蒸发仪浓缩所收集的花青素乙醇溶液；（6）在机械搅拌下，缓慢加入沉淀剂乙醚，直到花青素不再析出，机械搅拌后静置5分钟；（7）抽滤后，放入45℃、真空度为-0.1 mpa的真空烘箱中干燥2小时，得到干燥的花青素粉末，且抽滤前，用沉淀剂乙醚完全浸润滤纸；抽滤结束后，将乙醚回收。
29.实施例2一种快速提取胭脂萝卜花青素的简便方法，其制备方法包括以下步骤：（1）将新鲜的胭脂萝卜洗净后，切成块状，用破壁机于室温下打成浆状；（2）以无水乙醇作为提取剂加入其中，采用机械器搅拌2次，机械搅拌器转速为300 r/min，每搅拌5分钟后，静置2分钟；（3）将混有乙醇的胭脂萝卜浆转移至大型层析柱中，且在层析柱底塞入少量脱脂棉压紧后，再垫上一层2～3 cm 厚的脱脂棉；（4）打开层析柱下方活塞，使胭脂萝卜花青素乙醇溶液流出，用容器收集；且关闭活塞，补加无水乙醇，开启活塞，重复以上操作2
次；（5）采用旋转蒸发仪浓缩所收集的花青素乙醇溶液；（6）在机械搅拌下，缓慢加入沉淀剂乙醚，直到花青素不再析出，机械搅拌后静置10分钟；（7）抽滤后，放入50℃、真空度为-0.1 mpa的真空烘箱中干燥2.5小时，得到干燥的花青素粉末，且抽滤前，用沉淀剂乙醚完全浸润滤纸；抽滤结束后，将乙醚回收。
30.实施例3一种快速提取胭脂萝卜花青素的简便方法，其制备方法包括以下步骤：（1）将新鲜的胭脂萝卜洗净后，切成块状，用破壁机于室温下打成浆状；（2）以无水乙醇作为提取剂加入其中，采用机械器搅拌2次，机械搅拌器转速为350 r/min，每搅拌10分钟后，静置5分钟；（3）将混有乙醇的胭脂萝卜浆转移至大型层析柱中，且在层析柱底塞入少量脱脂棉压紧后，再垫上一层2～3 cm 厚的脱脂棉；（4）打开层析柱下方活塞，使胭脂萝卜花青素乙醇溶液流出，用容器收集；且关闭活塞，补加无水乙醇，开启活塞，重复以上操作2次；（5）采用旋转蒸发仪浓缩所收集的花青素乙醇溶液；（6）在机械搅拌下，缓慢加入沉淀剂乙醚，直到花青素不再析出，机械搅拌后静置5分钟；（7）抽滤后，放入55℃、真空度为-0.1 mpa的真空烘箱中干燥3小时，得到干燥的花青素粉末，且抽滤前，用沉淀剂乙醚完全浸润滤纸；抽滤结束后，将乙醚回收。
31.实施例4一种快速提取胭脂萝卜花青素的简便方法，其制备方法包括以下步骤：（1）将新鲜的胭脂萝卜洗净后，切成块状，用破壁机于室温下打成浆状；（2）以无水乙醇作为提取剂加入其中，以采用机械器搅拌3次，机械搅拌器转速为300 r/min，每搅拌10分钟后，静置5分钟；（3）将混有乙醇的胭脂萝卜浆转移至大型层析柱中，且在层析柱底塞入少量脱脂棉压紧后，再垫上一层2～3 cm 厚的脱脂棉；（4）打开层析柱下方活塞，使胭脂萝卜花青素乙醇溶液流出，用容器收集；且关闭活塞，补加无水乙醇，开启活塞，重复以上操作2次；（5）采用旋转蒸发仪浓缩所收集的花青素乙醇溶液；（6）在机械搅拌下，缓慢加入沉淀剂乙醚，直到花青素不再析出，机械搅拌后静置5分钟；（7）抽滤后，放入50℃、真空度为-0.1 mpa的真空烘箱中干燥2.5小时，得到干燥的花青素粉末，且抽滤前，用沉淀剂乙醚完全浸润滤纸；抽滤结束后，将乙醚回收。
32.以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。