1.本发明涉及胶带领域，具体涉及一种高阻燃隔热功能性胶带及其制备工艺。
背景技术：
2.锂电池终止胶带是采用聚丙烯绝缘材料为基材，在此基础上涂上耐锂电池电解液专用丙烯酸胶水专门用于锂离子电芯及其他部位的绝缘固定保护。
3.虽然现有锂电池终止胶带的性能已有较大改善，但仍存在其基材的阻燃、绝缘及抗静电效果不佳，使锂电池终止胶带的整体效果受到影响。
4.因此一般在丙烯酸粘胶中加入各种阻燃剂，常用的阻燃剂由卤素阻燃剂和无卤阻燃剂。卤素阻燃剂由于燃烧时容易产生对人体有害的卤素系气体，已经逐渐被淘汰；无卤阻燃剂主要以磷系化合物和金属氢氧化物为主。这两类化合物，燃烧时不挥发、不产生腐蚀性气体，被称为无公害阻燃剂。但是金属氢氧化物更是会导致丙烯酸粘胶的导电性能的提升、耐腐蚀性的降低。
5.因此，亟需一种高阻燃隔热功能性胶带及其制备工艺来解决以上问题。
技术实现要素：
6.为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种高阻燃隔热功能性胶带及其制备工艺：通过将胶粘剂、阻燃添加剂以及隔热填料搅拌混合，得到阻燃胶粘剂，将聚丙烯、阻燃添加剂以及隔热填料加入至挤出机中，经过熔融挤出成型，分切，得到阻燃基底膜，将阻燃胶粘剂均匀涂布到阻燃基底膜上，之后烘干，得到该高阻燃隔热功能性胶带，解决了现有的丙烯酸粘胶阻燃性能差，添加阻燃剂后导电性能上升、耐腐蚀性的降低的问题。
7.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种高阻燃隔热功能性胶带，包括阻燃基底膜和涂布在阻燃基底膜上的阻燃胶粘剂，所述阻燃基底膜由聚丙烯、阻燃添加剂以及隔热填料制备得到，所述阻燃胶粘剂由胶粘剂、阻燃添加剂以及隔热填料制备得到；所述阻燃添加剂由以下步骤制备得到：步骤一：将苯乙酮、无水乙醇加入至安装有搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为20-25℃，搅拌速率为800-1000r/min的条件下边搅拌边逐滴加入氯化亚砜，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后在超声波频率为60-70khz的条件下继续反应40-60min，反应结束后将反应产物用饱和碳酸钠溶液调节ph为7，之后真空抽滤，将滤饼依次用蒸馏水、无水乙醚分别洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50-70℃的条件下烘干至恒重，得到中间体1；反应原理如下：
步骤二：将浓硝酸加入至安装有搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在冰盐浴的条件下将浓硝酸降温至-15℃，之后加入中间体1，加入完毕后在温度为-5-0℃，搅拌速率为100-300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入浓硫酸，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后边搅拌边逐步升温至30-35℃，控制升温速率为1-2℃/min，之后恒温搅拌反应30-60min，反应结束后将反应产物倒入至冰水中，析出晶体，真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为30-50℃的条件下烘干至恒重，得到中间体2；反应原理如下：步骤三：将铁粉、去离子水以及浓盐酸加入至安装有搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为60-70℃，搅拌速率为300-500r/min的条件下搅拌1-1.5h，之后将中间体2溶解于丙酮中形成中间体2-丙酮溶液，边搅拌边逐滴加入中间体2-丙酮溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续恒温搅拌5-6h，反应结束将反应产物旋转蒸发去除丙酮，之后将蒸发产物加入至盐酸溶液中溶解，真空抽滤，将滤液用氢氧化钠溶液调节ph为10-11，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为50-60℃的条件下烘干至恒重，得到中间体3；反应原理如下：
步骤三：将铁粉、去离子水以及浓盐酸加入至安装有搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为60-70℃，搅拌速率为300-500r/min的条件下搅拌1-1.5h，之后将中间体2溶解于丙酮中形成中间体2-丙酮溶液，边搅拌边逐滴加入中间体2-丙酮溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续恒温搅拌5-6h，反应结束将反应产物旋转蒸发去除丙酮，之后将蒸发产物加入至盐酸溶液中溶解，真空抽滤，将滤液用氢氧化钠溶液调节ph为10-11，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为50-60℃的条件下烘干至恒重，得到中间体3；反应原理如下：步骤四：将三氯氧磷和无水三氯化铝加入至安装有温度计、搅拌器以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在搅拌速率为300-500r/min的条件下恒温加热至60-65℃，控制升温速率为1-2℃/min，将苯酚溶解于二氯乙烷形成苯酚-二氯乙烷溶液，之后边搅拌逐滴加入苯酚-二氯乙烷溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续恒温搅拌反应13-17h，反应结束后，向反应产物中加入蒸馏水继续搅拌15-30min，过滤，将滤液先常压蒸馏去除低沸物二氯乙烷，之后在压力为0.399kpa的条件下收集140-160℃的馏分，得到中间体4；反应原理如下：步骤五：将中间体3、无水乙醇以及三乙胺加入至安装有温度计、搅拌器、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，通入氮气保护，在搅拌速率为300-500r/min的条件下恒温加热至60-65℃，控制升温速率为1-2℃/min，之后边搅拌边逐滴加入中间体4，控制滴加速
率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应6-8h，反应结束后将反应产物旋转蒸发去除乙醇，冷却至室温后用蒸馏水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80-90℃的条件下烘干至恒重，得到阻燃添加剂。
8.反应原理如下：作为本发明进一步的方案：步骤一中的所述苯乙酮、无水乙醇以及氯化亚砜的用量比为0.3mol：80-100ml：0.5mol。
9.作为本发明进一步的方案：步骤二中的所述浓硝酸、中间体1以及浓硫酸的用量比为100ml：17.8g：100ml，所述浓硝酸的质量分数为65-68%，所述浓硫酸的质量分数为95-98%。
10.作为本发明进一步的方案：步骤三中的所述铁粉、去离子水、浓盐酸、中间体2以及丙酮的用量比为0.1mol：100ml：1ml：5.0g：200ml，所述浓盐酸的质量分数为35-37%，所述盐酸溶液的质量分数为10-15%，所述氢氧化钠溶液的质量分数为10-20%。
11.作为本发明进一步的方案：步骤四中的所述三氯氧磷、无水三氯化铝、苯酚、二氯乙烷以及蒸馏水的用量比为0.20-0.25mol：1.0-3.0g：0.30-0.40mol：20ml：15-30ml。
12.作为本发明进一步的方案：步骤五中的所述中间体3、无水乙醇、三乙胺以及中间体4的用量比为0.1mol：200ml：0.1mol：0.3mol。
13.作为本发明进一步的方案：所述胶粘剂的制备过程如下：
将丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸以及乙酸乙酯加入至安装有温度计、搅拌器、导气管、冷凝回流管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，将偶氮二异丁腈溶解于乙酸乙酯形成偶氮二异丁腈-乙酸乙酯溶液，通入氮气保护，在温度为60-70℃，搅拌速率为300-500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入偶氮二异丁腈-乙酸乙酯溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续恒温搅拌反应5-6h，之后升温至70-75℃，继续恒温搅拌反应2-3h，反应结束后将反应产物在40-50℃的条件下旋转蒸发，得到固含量为40-80%的胶粘剂。
14.作为本发明进一步的方案：所述丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸、乙酸乙酯以及偶氮二异丁腈的用量比为40-60g：7-15g：2-5g：1-3g：300-600ml：0.05-0.15g。
15.作为本发明进一步的方案：一种高阻燃隔热功能性胶带的制备工艺，包括以下步骤：步骤一：将胶粘剂、阻燃添加剂以及隔热填料在搅拌速率为800-1500r/min的条件下搅拌混合10-30min，得到阻燃胶粘剂；步骤二：将聚丙烯、阻燃添加剂以及隔热填料加入至挤出机中，经过熔融挤出成型，分切，得到阻燃基底膜；步骤三：将阻燃胶粘剂均匀涂布到阻燃基底膜上，涂布的厚度为40μm，之后放入60-70℃的鼓风干燥箱中，3-5min后取出，得到该高阻燃隔热功能性胶带。
16.本发明的有益效果：本发明的一种高阻燃隔热功能性胶带及其制备工艺，通过将胶粘剂、阻燃添加剂以及隔热填料搅拌混合，得到阻燃胶粘剂，将聚丙烯、阻燃添加剂以及隔热填料加入至挤出机中，经过熔融挤出成型，分切，得到阻燃基底膜，将阻燃胶粘剂均匀涂布到阻燃基底膜上，之后烘干，得到该高阻燃隔热功能性胶带；该高阻燃隔热功能性胶带的阻燃基底膜和阻燃胶粘剂的材料中均含有阻燃添加剂和隔热填料，从而赋予了胶带良好的阻燃性能，同时提升其阻热性能，使得热量得到阻隔，抑制热量向别处传递，同时不会导致胶带受热变形甚至点燃，出现保护缺陷的问题。
17.在制备高阻燃隔热功能性胶带的过程中也制备了一种阻燃添加剂，首先将苯乙酮、无水乙醇反应生成中间体1，中间体1中含有四个苯环，之后利用浓硫酸以及浓硝酸将中间体1进行硝化反应，生成中间体2，之后利用铁粉将中间体2上的硝基还原形成氨基，得到中间体3，通过三氯氧磷在无水三氯化铝的催化下与苯酚反生反应，生成中间体4，之后中间体4与中间体3反应，得到该阻燃添加剂，该阻燃添加剂的分子结构中含有大量的苯环，苯环稳定性高，耐热性好，从而达到阻燃效果，同时阻燃添加剂的分子中含有磷氮元素，该阻燃添加剂在燃烧时都有 po
·
形成，该自由基能猝灭高分子燃烧时产生的自由基 h
·
和 ho
·
，阻断 h
·
和 ho
·
自由基产生的燃烧反应，而且该阻燃添加剂受到高温引燃时，磷化物分解并催化含羟基化合物的脱水碳化反应，生成焦炭层。焦炭层难燃，具有隔热隔氧阻止燃烧，造成导热性变差，使基材受热量减少，热分解速度变慢。磷酸聚合成聚磷酸，即为熔融玻璃状的不燃物质，可覆盖在燃烧物表面阻止氧气、可燃气体及热的传导，从而达到阻燃的目的，添加氮时，因为氮可提升磷在树脂上的附着性，使得氮及磷在受热分解时形成热稳定性好的交联物，使材料更容易碳化，增加阻燃效果，因此，该阻燃添加剂在苯环以及氮磷元素的协同作用下表现出良好的阻燃效果。
具体实施方式
18.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
19.实施例1：本实施例为一种阻燃添加剂的制备方法，包括如下步骤：步骤一：将0.3mol苯乙酮、80ml无水乙醇加入至安装有搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为20℃，搅拌速率为800r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.5mol氯化亚砜，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后在超声波频率为60khz的条件下继续反应40min，反应结束后将反应产物用饱和碳酸钠溶液调节ph为7，之后真空抽滤，将滤饼依次用蒸馏水、无水乙醚分别洗涤2次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下烘干至恒重，得到中间体1；步骤二：将100ml质量分数为65%的浓硝酸加入至安装有搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在冰盐浴的条件下将浓硝酸降温至-15℃，之后加入17.8g中间体1，加入完毕后在温度为0℃，搅拌速率为100-300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入100ml质量分数为95%的浓硫酸，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后边搅拌边逐步升温至30℃，控制升温速率为1℃/min，之后恒温搅拌反应30min，反应结束后将反应产物倒入至冰水中，析出晶体，真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为30℃的条件下烘干至恒重，得到中间体2；步骤三：将0.1mol铁粉、100ml去离子水以及1ml质量分数为35%浓盐酸加入至安装有搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为60℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌1h，之后将5.0g中间体2溶解于200ml丙酮中形成中间体2-丙酮溶液，边搅拌边逐滴加入中间体2-丙酮溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续恒温搅拌5h，反应结束将反应产物旋转蒸发去除丙酮，之后将蒸发产物加入至质量分数为10%的盐酸溶液中溶解，真空抽滤，将滤液用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节ph为10，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下烘干至恒重，得到中间体3；步骤四：将0.20mol三氯氧磷和1.0g无水三氯化铝加入至安装有温度计、搅拌器以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在搅拌速率为300r/min的条件下恒温加热至60℃，控制升温速率为1℃/min，将0.30mol苯酚溶解于20ml二氯乙烷形成苯酚-二氯乙烷溶液，之后边搅拌逐滴加入苯酚-二氯乙烷溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续恒温搅拌反应13h，反应结束后，向反应产物中加入15ml蒸馏水继续搅拌15min，过滤，将滤液先常压蒸馏，之后在压力为0.399kpa的条件下收集140℃的馏分，得到中间体4；步骤五：将0.1mol中间体3、200ml无水乙醇以及0.1mol三乙胺加入至安装有温度计、搅拌器、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，通入氮气保护，在搅拌速率为300r/min的条件下恒温加热至60℃，控制升温速率为1℃/min，之后边搅拌边逐滴加入0.3mol中间体4，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应6h，反应结束后将反应产物旋转蒸发去除乙醇，冷却至室温后用蒸馏水洗涤2次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80℃的条件下烘干至恒重，得到阻燃添加剂。
20.实施例2：
本实施例为一种阻燃添加剂的制备方法，包括如下步骤：步骤一：将0.3mol苯乙酮、100ml无水乙醇加入至安装有搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为25℃，搅拌速率为1000r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.5mol氯化亚砜，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后在超声波频率为70khz的条件下继续反应60min，反应结束后将反应产物用饱和碳酸钠溶液调节ph为7，之后真空抽滤，将滤饼依次用蒸馏水、无水乙醚分别洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为70℃的条件下烘干至恒重，得到中间体1；步骤二：将100ml质量分数为68%的浓硝酸加入至安装有搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在冰盐浴的条件下将浓硝酸降温至-15℃，之后加入17.8g中间体1，加入完毕后在温度为-5℃，搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入100ml质量分数为98%的浓硫酸，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后边搅拌边逐步升温至35℃，控制升温速率为2℃/min，之后恒温搅拌反应60min，反应结束后将反应产物倒入至冰水中，析出晶体，真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下烘干至恒重，得到中间体2；步骤三：将0.1mol铁粉、100ml去离子水以及1ml质量分数为37%浓盐酸加入至安装有搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为70℃，搅拌速率为500r/min的条件下搅拌1.5h，之后将5.0g中间体2溶解于200ml丙酮中形成中间体2-丙酮溶液，边搅拌边逐滴加入中间体2-丙酮溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续恒温搅拌6h，反应结束将反应产物旋转蒸发去除丙酮，之后将蒸发产物加入至质量分数为15%的盐酸溶液中溶解，真空抽滤，将滤液用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节ph为11，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为60℃的条件下烘干至恒重，得到中间体3；步骤四：将0.25mol三氯氧磷和3.0g无水三氯化铝加入至安装有温度计、搅拌器以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在搅拌速率为500r/min的条件下恒温加热至65℃，控制升温速率为2℃/min，将0.40mol苯酚溶解于20ml二氯乙烷形成苯酚-二氯乙烷溶液，之后边搅拌逐滴加入苯酚-二氯乙烷溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续恒温搅拌反应17h，反应结束后，向反应产物中加入30ml蒸馏水继续搅拌30min，过滤，将滤液先常压蒸馏，之后在压力为0.399kpa的条件下收集160℃的馏分，得到中间体4；步骤五：将0.1mol中间体3、200ml无水乙醇以及0.1mol三乙胺加入至安装有温度计、搅拌器、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，通入氮气保护，在搅拌速率为500r/min的条件下恒温加热至65℃，控制升温速率为2℃/min，之后边搅拌边逐滴加入0.3mol中间体4，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应8h，反应结束后将反应产物旋转蒸发去除乙醇，冷却至室温后用蒸馏水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为90℃的条件下烘干至恒重，得到阻燃添加剂。
21.实施例3：本实施例为一种高阻燃隔热功能性胶带的制备工艺，包括以下步骤：s1：将40g丙烯酸异辛酯、7g丙烯酸丁酯、2g丙烯酸十八酯、1g丙烯酸以及200ml乙酸乙酯加入至安装有温度计、搅拌器、导气管、冷凝回流管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，将0.05g偶氮二异丁腈溶解于50ml乙酸乙酯形成偶氮二异丁腈-乙酸乙酯溶液，通入氮气保护，在温度为60℃，搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入偶氮二异丁腈-乙酸乙酯溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续恒温搅拌反应5h，之后升温至70℃，继
续恒温搅拌反应2h，反应结束后将反应产物在40℃的条件下旋转蒸发，得到固含量为40%的胶粘剂；s2：将80kg胶粘剂、1kg来自于实施例1中的阻燃添加剂以及5kg玻璃纤维在搅拌速率为800r/min的条件下搅拌混合10min，得到阻燃胶粘剂；s3：将90kg聚丙烯、1kg来自于实施例1中的阻燃添加剂以及10kg玻璃纤维加入至挤出机中，经过熔融挤出成型，分切，得到阻燃基底膜；s4：将阻燃胶粘剂均匀涂布到阻燃基底膜上，涂布的厚度为40μm，之后放入60℃的鼓风干燥箱中，3min后取出，得到该高阻燃隔热功能性胶带。
22.实施例4：本实施例为一种高阻燃隔热功能性胶带的制备工艺，包括以下步骤：s1：将60g丙烯酸异辛酯、15g丙烯酸丁酯、5g丙烯酸十八酯、3g丙烯酸以及500ml乙酸乙酯加入至安装有温度计、搅拌器、导气管、冷凝回流管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，将0.15g偶氮二异丁腈溶解于100ml乙酸乙酯形成偶氮二异丁腈-乙酸乙酯溶液，通入氮气保护，在温度为60-70℃，搅拌速率为500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入偶氮二异丁腈-乙酸乙酯溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续恒温搅拌反应6h，之后升温至75℃，继续恒温搅拌反应3h，反应结束后将反应产物在50℃的条件下旋转蒸发，得到固含量为80%的胶粘剂；s2：将100kg胶粘剂、10kg来自于实施例2中的阻燃添加剂以及25kg玻璃纤维在搅拌速率为1500r/min的条件下搅拌混合30min，得到阻燃胶粘剂；s3：将110kg聚丙烯、5kg来自于实施例2中的阻燃添加剂以及40kg玻璃纤维加入至挤出机中，经过熔融挤出成型，分切，得到阻燃基底膜；s4：将阻燃胶粘剂均匀涂布到阻燃基底膜上，涂布的厚度为40μm，之后放入70℃的鼓风干燥箱中，5min后取出，得到该高阻燃隔热功能性胶带。
23.对比例1：对比例与实施例1的不同之处在于，不添加阻燃添加剂。
24.对比例2：对比例2为申请号为201610782142.7中的聚丙烯防腐胶带。
25.参阅上表数据，根据实施例与对比例1比较，可以得知添加阻燃添加剂对胶带的阻燃性能大幅度提升，而且根据实施例与对比例2比较，可以得知本发明中的聚丙烯基底的胶带较现有的聚丙烯胶带的阻燃性能好。
26.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
27.以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描
述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。