1.本发明涉及聚酯纤维领域，具体为一种熔体直纺在线添加阻燃抗熔滴聚酯纤维的加工方法。


背景技术：

2.聚酯纤维由于其具有强度高、弹性好、抗皱耐烫、耐腐蚀等特点，被广泛应用于服装、生活用品、工业用品等领域，但它们的极限氧指数较低，属于易燃材料，且在燃烧时熔滴现象严重，带有火焰的滴落物不仅会引燃周围的物品导致二次燃烧，还会对人体造成伤害，给人民生活、生命和财产带来安全隐患，极大地限制了聚酯纤维的应用范围，如何提高聚酯纤维的阻燃性，并最大程度上保证其自身的优秀特点成为了急需解决的问题。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种熔体直纺在线添加阻燃抗熔滴聚酯纤维及其加工方法，以解决上述过程中所提到的问题。
4.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种熔体直纺在线添加阻燃抗熔滴聚酯纤维的加工方法,包括以下步骤，
5.一种熔体直纺在线添加阻燃抗熔滴聚酯纤维及其加工方法，包括以下步骤：
6.步骤一：阻燃抗熔滴剂的制备：将十溴二苯乙烷、磷系阻燃剂和硼酸锌按一定比例加入到一定量的甲醇溶液中，以甲醇金属盐为催化剂，在一定条件下反应一段时间，反应结束后经过滤、清洗、干燥后得到阻燃抗熔滴剂；
7.步骤二：第一酯化反应：将乙二醇和对苯二甲酸打浆混合，然后将步骤一中得到的阻燃抗熔滴剂按照一定的比例加入到乙二醇和对苯二甲酸的混合溶液中，然后使它们进行充分的混合进行酯化反应；
8.步骤三：第二酯化反应：将步骤二中得到的第一酯化反应的溶液中继续补充乙二醇使其进行第二酯化反应；
9.步骤四：缩聚反应：将步骤一中所获的阻燃抗熔滴剂按一定比例添加到所述第二酯化反应的产物中进行缩聚反应，经过缩聚反应制得阻燃抗熔滴聚酯；
10.步骤五：阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备：将步骤四中所得到的阻燃抗熔滴聚酯和步骤一中所得到的阻燃抗熔滴剂进行均匀充分的混合，然后在高温下进行干燥，然后经双螺杆挤出机熔融挤出，熔体进入纺丝箱体，经喷丝孔喷出后进入纺丝甬道，经空气冷却、集束、上油、牵伸、热定型、卷绕制成阻燃抗熔滴聚酯纤维。
11.优选的，所述步骤一中的磷系阻燃剂为[(6-氧代-6h-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸(ddp)，10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(odopb)，双(对羧苯基)苯基氧化膦(bcppo)，中的一种或者多种。
[0012]
优选的，所述步骤一中所述甲醇溶液中含十溴二苯乙烷质量占比为0.01-5％，硼酸锌的质量占比为0.02-4％。
[0013]
优选的，所述步骤二中第一酯化反应的压力为0.03～0.6mpa，反应的温度为210～240℃。
[0014]
优选的，所述步骤三中第二酯化反应的阻燃抗熔滴剂添加量为相对于乙二醇质量含量的0.1-10％，且第二酯化反应的压力为0.2～0.6mpa，反应的温度为250～280℃。
[0015]
优选的，所述步骤四中的缩聚反应在280～290℃和真空条件下进行。
[0016]
优选的，所述步骤五中的阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备其干燥温度在100-180℃温度之间且使其含水率低于100ppm。
[0017]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过十溴二苯乙烷、磷系阻燃剂和硼酸锌三者进行合适的比例混合形成的阻燃抗熔滴剂将其加入到聚酯纤维中有效的提高了聚酯纤维的阻燃性能，使得聚酯纤维整体的性能得到了很大的提升使其能够更好的应用在各个领域，另外十溴二苯乙烷、磷系阻燃剂和硼酸锌三者混合形成的阻燃剂作为环保、无毒的新型阻燃剂，热稳定性好，与聚酯有良好的相容性。
具体实施方式
[0018]
对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0019]
实施例一
[0020]
一种熔体直纺在线添加阻燃抗熔滴聚酯纤维的加工方法，包括以下步骤：
[0021]
阻燃抗熔滴剂的制备：
[0022]
将十溴二苯乙烷和硼酸锌与磷系阻燃剂按一定比例加入到一定量的甲醇溶液中，以甲醇金属盐为催化剂，在一定条件下反应一段时间，反应结束后经过滤、清洗、干燥后得到阻燃抗熔滴剂。
[0023]
其中：磷系阻燃剂为[(6-氧代-6h-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸(ddp)；十溴二苯乙烷、磷系阻燃剂和硼酸锌三者的比例为质量比1:3:1；甲醇溶液中十溴二苯乙烷的含量占比为5％，硼酸锌的含量占比为4％；反应条件为反应温度60℃，反应时间为12h；的干燥条件为90℃条件下干燥10h。
[0024]
酯化反应：
[0025]
第一酯化反应，按照乙二醇及对苯二甲酸按摩尔比1.05:1.01打浆混合，再将阻燃抗熔滴剂按一定比例加入到浆液中打浆获得混合浆液，随后将混合浆液进行第一酯化反应，第一酯化反应的压力为0.03mpa，反应的温度为210℃；当第一酯化反应出水量达到理论出水量的92％，完成第一酯化反应。
[0026]
第二酯化反应，将第一酯化反应得到的物料在补充乙二醇后进行第二酯化反应，反应的压力为0.2mpa，反应的温度为250℃；第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的99％以上终止，完成第二酯化反应。
[0027]
缩聚反应：将步骤一中所获的阻燃抗熔滴剂按一定比例添加到第二酯化反应的产物进行缩聚反应，经过缩聚反应制得阻燃抗熔滴聚酯，缩聚反应的温度保持在280℃；缩聚反应持续2h。
[0028]
阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备：
[0029]
将步骤四中所得到的阻燃抗熔滴聚酯和步骤一中所得到的阻燃抗熔滴剂进行均匀充分的混合，然后在高温下进行干燥，然后经双螺杆挤出机熔融挤出，熔体进入纺丝箱体，经喷丝孔喷出后进入纺丝甬道，经空气冷却、集束、上油、牵伸、热定型、卷绕制成阻燃抗熔滴聚酯纤维，其干燥温度为100℃。
[0030]
实施例二
[0031]
一种熔体直纺在线添加阻燃抗熔滴聚酯纤维的加工方法，包括以下步骤：
[0032]
阻燃抗熔滴剂的制备：
[0033]
将十溴二苯乙烷和硼酸锌与磷系阻燃剂按一定比例加入到一定量的甲醇溶液中，以甲醇金属盐为催化剂，在一定条件下反应一段时间，反应结束后经过滤、清洗、干燥后得到阻燃抗熔滴剂。
[0034]
其中：磷系阻燃剂为10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(odopb)；十溴二苯乙烷、磷系阻燃剂和硼酸锌三者的比例为质量比1.5:3.5:2；甲醇溶液中十溴二苯乙烷的含量占比为4％，硼酸锌的含量占比为3％；反应条件为反应温度70℃，反应时间为20h；的干燥条件为120℃条件下干燥15h。
[0035]
酯化反应：
[0036]
第一酯化反应，按照乙二醇及对苯二甲酸按摩尔比1.2:1.07打浆混合，再将阻燃抗熔滴剂按一定比例加入到浆液中打浆获得混合浆液，随后将混合浆液进行第一酯化反应，第一酯化反应的压力为0.1mpa，反应的温度为220℃；当第一酯化反应出水量达到理论出水量的94％，完成第一酯化反应。
[0037]
第二酯化反应，将第一酯化反应得到的物料在补充乙二醇后进行第二酯化反应，反应的压力为0.3mpa，反应的温度为260℃；第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的99％以上终止，完成第二酯化反应。
[0038]
缩聚反应：将步骤一中所获的阻燃抗熔滴剂按一定比例添加到第二酯化反应的产物进行缩聚反应，经过缩聚反应制得阻燃抗熔滴聚酯，缩聚反应的温度保持在282℃；缩聚反应持续3h。
[0039]
阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备：
[0040]
将步骤四中所得到的阻燃抗熔滴聚酯和步骤一中所得到的阻燃抗熔滴剂进行均匀充分的混合，然后在高温下进行干燥，然后经双螺杆挤出机熔融挤出，熔体进入纺丝箱体，经喷丝孔喷出后进入纺丝甬道，经空气冷却、集束、上油、牵伸、热定型、卷绕制成阻燃抗熔滴聚酯纤维，其干燥温度为120℃。
[0041]
实施例三：
[0042]
一种熔体直纺在线添加阻燃抗熔滴聚酯纤维的加工方法，包括以下步骤：
[0043]
阻燃抗熔滴剂的制备：
[0044]
将十溴二苯乙烷和硼酸锌与磷系阻燃剂按一定比例加入到一定量的甲醇溶液中，以甲醇金属盐为催化剂，在一定条件下反应一段时间，反应结束后经过滤、清洗、干燥后得到阻燃抗熔滴剂。
[0045]
其中：磷系阻燃剂为双(对羧苯基)苯基氧化膦(bcppo)；十溴二苯乙烷、磷系阻燃剂和硼酸锌三者的比例为质量比1.6:3.6:2.1；甲醇溶液中十溴二苯乙烷的含量占比为3.5％，硼酸锌的含量占比为2.5％；反应条件为反应温度80℃，反应时间为25h；的干燥条件
为140℃条件下干燥20h。
[0046]
酯化反应：
[0047]
第一酯化反应，按照乙二醇及对苯二甲酸按摩尔比1.3:1.1打浆混合，再将阻燃抗熔滴剂按一定比例加入到浆液中打浆获得混合浆液，随后将混合浆液进行第一酯化反应，第一酯化反应的压力为0.2mpa，反应的温度为230℃；当第一酯化反应出水量达到理论出水量的95％，完成第一酯化反应。
[0048]
第二酯化反应，将第一酯化反应得到的物料在补充乙二醇后进行第二酯化反应，反应的压力为0.4mpa，反应的温度为270℃；第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的99％以上终止，完成第二酯化反应。
[0049]
缩聚反应：将步骤一中所获的阻燃抗熔滴剂按一定比例添加到第二酯化反应的产物进行缩聚反应，经过缩聚反应制得阻燃抗熔滴聚酯，缩聚反应的温度保持在285℃；缩聚反应持续4h。
[0050]
阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备：
[0051]
将步骤四中所得到的阻燃抗熔滴聚酯和步骤一中所得到的阻燃抗熔滴剂进行均匀充分的混合，然后在高温下进行干燥，然后经双螺杆挤出机熔融挤出，熔体进入纺丝箱体，经喷丝孔喷出后进入纺丝甬道，经空气冷却、集束、上油、牵伸、热定型、卷绕制成阻燃抗熔滴聚酯纤维，其干燥温度为140℃。
[0052]
实施例四：
[0053]
一种熔体直纺在线添加阻燃抗熔滴聚酯纤维的加工方法，包括以下步骤：
[0054]
阻燃抗熔滴剂的制备：
[0055]
将十溴二苯乙烷和硼酸锌与磷系阻燃剂按一定比例加入到一定量的甲醇溶液中，以甲醇金属盐为催化剂，在一定条件下反应一段时间，反应结束后经过滤、清洗、干燥后得到阻燃抗熔滴剂。
[0056]
其中：磷系阻燃剂为双(对羧苯基)苯基氧化膦(bcppo)；十溴二苯乙烷、磷系阻燃剂和硼酸锌三者的比例为质量比1.7:3.8:2.4；甲醇溶液中十溴二苯乙烷的含量占比为2％，硼酸锌的含量占比为2％；反应条件为反应温度100℃，反应时间为30h；的干燥条件为150℃条件下干燥30h。
[0057]
酯化反应：
[0058]
第一酯化反应，按照乙二醇及对苯二甲酸按摩尔比1.4:1.3打浆混合，再将阻燃抗熔滴剂按一定比例加入到浆液中打浆获得混合浆液，随后将混合浆液进行第一酯化反应，第一酯化反应的压力为0.5mpa，反应的温度为240℃；当第一酯化反应出水量达到理论出水量的96％，完成第一酯化反应。
[0059]
第二酯化反应，将第一酯化反应得到的物料在补充乙二醇后进行第二酯化反应，反应的压力为0.6mpa，反应的温度为280℃；第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的99％以上终止，完成第二酯化反应。
[0060]
缩聚反应：将步骤一中所获的阻燃抗熔滴剂按一定比例添加到第二酯化反应的产物进行缩聚反应，经过缩聚反应制得阻燃抗熔滴聚酯，缩聚反应的温度保持在290℃；缩聚反应持续6h。
[0061]
阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备：
[0062]
将步骤四中所得到的阻燃抗熔滴聚酯和步骤一中所得到的阻燃抗熔滴剂进行均匀充分的混合，然后在高温下进行干燥，然后经双螺杆挤出机熔融挤出，熔体进入纺丝箱体，经喷丝孔喷出后进入纺丝甬道，经空气冷却、集束、上油、牵伸、热定型、卷绕制成阻燃抗熔滴聚酯纤维，其干燥温度为140℃。
[0063]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。