1.本发明涉及加工技术领域，尤其涉及一种含有颗粒状饲料级磷酸二氢钙制备方法。
背景技术：
2.饲料级磷酸二氢钙是一种优良的高效性磷酸盐饲料添加剂，其含磷高、水溶率高，是动物的磷和钙的优良补充剂。在饲料级磷酸盐中其生物学效价最高，特别适合鱼虾类水生动物，鱼虾类对磷酸二氢钙磷的利用率高达94-98％，而对磷酸氢钙中磷利用率仅为50％，因而饲料级磷酸二氢钙对发展水产品具有重要作用，该品种饲料添加剂在国内外已得到广泛使用。
3.并且经市场调研，17％
‑‑
18％的粒状饲料级磷酸氢钙存在一定的市场需求和稳定的客户，同时17％
‑‑
18％的粒状饲料级磷酸氢钙与粉状饲料级磷酸氢钙相比，存在一定的价格优势，为了满足市场的需求，需要一种快速批量生产颗粒状饲料级磷酸二氢钙制备方法。
技术实现要素：
4.本发明的提供一种含有颗粒状饲料级磷酸二氢钙制备方法。
5.本发明的方案是：
6.一种含有颗粒状饲料级磷酸二氢钙制备方法，包括下列步骤：
7.1)原料净化，将采购的浓酸磷酸输送到入粗磷酸地下泵槽,通过粗磷酸地下泵打入粗磷酸贮槽；粗磷酸贮槽中的磷酸通过底部阀门流入粗磷酸地下泵槽；然后调节粗磷酸地下泵出口的三通阀门，所述粗磷酸贮槽中的磷酸通过粗磷酸泵泵入压滤机,对粗磷酸中沉降物压滤分离,分离出的滤液通过溜槽流入脱重反应槽进行脱重，往脱重反应槽内投入硫化钠进行反应，反应产生的尾气进行回收洗涤，脱重后的磷酸通过脱重磷酸泵槽泵入脱氟反应槽，往所述脱氟反应槽中加入脱氟剂进行脱氟反应，脱氟完成后通过脱氟磷酸泵泵入压滤机进行压滤.压滤后的精磷酸通过溜槽流入脱氟磷酸槽,然后用泵泵入精磷酸贮槽；
8.2)磷酸二氢钙制备，将磷酸氢钙成品、重钙粉分别通过料仓、计量螺旋按比例加入斗提机，在输入氢钙料仓进行混合均匀，混合均匀后物料然后通过计量螺旋输入混化反应槽与从步骤1)中计量取出的精磷酸混合反应，反应后的物料进入陈化室陈化，陈化完成后，用装载机转运至熟化场地进行熟化，同时与经返料返回系统的磷酸二氢钙返料均匀混合；混料完成后进行闪蒸烘干、包装、计量、检验得到粉状磷酸二氢钙；闪蒸烘干过程中产生的粗颗粒状磷酸二氢钙经过筛分、粉碎处理方式后输送到返料返回系统进行熟化、混料；
9.3)加工含有颗粒状磷酸二氢钙工序，将步骤2)合格的粉状磷酸二氢钙与辅料混合后的原料进行制粒，制粒完成进行一次整形，一次整形完成后进行一次筛分，一次筛分过筛的进行二次筛分，二次筛分过筛的为颗粒状饲料级磷酸二氢钙，一次筛分未过筛的进行二次整形，随后进行二次筛分，二次筛分未过筛的加入到辅料当中。
10.作为优选的技术方案，所述步骤1)中的尾气进行回收洗涤为通过引风机吸收尾气，尾气经过循环泵槽送入到洗涤塔洗涤后排出。
11.作为优选的技术方案，所述步骤2)中的混化反应以及个过程中产生的气体、粉尘需经洗涤、回收排放。
12.作为优选的技术方案，所述步骤2)中混料进行完闪蒸烘干后送入旋风器中进行旋风除尘，分离出的粉料进行戈尔除尘送入料仓等待包装，旋风除尘分理处的杂料进行过筛，通过过筛的送入料仓，未通过过筛的粗颗粒状磷酸二氢钙粉碎后输送到返料返回系统进行熟化、混料。
13.作为优选的技术方案，所述脱氟剂包括活性二氧化硅、硅藻土、氧化铝、载铁树脂与三氯化铁改性的沸石。
14.作为优选的技术方案，所述脱氟剂包括活性二氧化硅、硅藻土、氧化铝、载铁树脂与三氯化铁改性的沸石的质量比为30～40:10～15:8～11:20～26:3～7。
15.作为优选的技术方案，所述闪蒸烘干的进口300～400℃，出口50～60℃。
16.作为优选的技术方案，所述闪蒸烘干通过热风炉提供热风烘干。
17.由于采用了上述技术方案，一种含有颗粒状饲料级磷酸二氢钙制备方法，包括下列步骤：1)原料净化，将采购的浓酸磷酸输送到入粗磷酸地下泵槽,通过粗磷酸地下泵打入粗磷酸贮槽；粗磷酸贮槽中的磷酸通过底部阀门流入粗磷酸地下泵槽；然后调节粗磷酸地下泵出口的三通阀门，所述粗磷酸贮槽中的磷酸通过粗磷酸泵泵入压滤机,对粗磷酸中沉降物压滤分离,分离出的滤液通过溜槽流入脱重反应槽进行脱重，往脱重反应槽内投入硫化钠进行反应，反应产生的尾气进行回收洗涤，脱重后的磷酸通过脱重磷酸泵槽泵入脱氟反应槽，往所述脱氟反应槽中加入脱氟剂进行脱氟反应，脱氟完成后通过脱氟磷酸泵泵入压滤机进行压滤.压滤后的精磷酸通过溜槽流入脱氟磷酸槽,然后用泵泵入精磷酸贮槽；2)磷酸二氢钙制备，将磷酸氢钙成品、重钙粉分别通过料仓、计量螺旋按比例加入斗提机，在输入氢钙料仓进行混合均匀，混合均匀后物料然后通过计量螺旋输入混化反应槽与从步骤1)中计量取出的精磷酸混合反应，反应后的物料进入陈化室陈化，陈化完成后，用装载机转运至熟化场地进行熟化，同时与经返料返回系统的磷酸二氢钙返料均匀混合；混料完成后进行闪蒸烘干、包装、计量、检验得到粉状磷酸二氢钙；闪蒸烘干过程中产生的粗颗粒状磷酸二氢钙经过筛分、粉碎处理方式后输送到返料返回系统进行熟化、混料；3)加工含有颗粒状磷酸二氢钙工序，将步骤2)合格的粉状磷酸二氢钙与辅料混合后的原料进行制粒，制粒完成进行一次整形，一次整形完成后进行一次筛分，一次筛分过筛的进行二次筛分，二次筛分过筛的为颗粒状饲料级磷酸二氢钙，一次筛分未过筛的进行二次整形，随后进行二次筛分，二次筛分未过筛的加入到辅料当中。
18.本发明的有益效果：
19.使用本方法生产的粒状磷酸二氢钙成品中水溶性磷含量控制稳定，控制在了17～18wt％，其残余碳酸钙含量≤1wt％，游离酸含量在1.0wt％以下，充分说明磷酸与磷酸氢钙、重钙份反应完全度高；同时产品成颗粒状,流动性好,配合饲料生产方便，动物的生物学效价高。
20.不容易结块，有利于储存；本发明操作控制简单,烘干能耗低，生产成本低；此方法环保节能，产生的粉尘小，对环境影响小；并且可循环使用。
附图说明
21.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
22.图1为本发明实施例中原料净化框架图；
23.图2为本发明实施例中磷酸二氢钙制备上半部框架图；
24.图3为本发明实施例中磷酸二氢钙制备下半部框架图；
25.图4为本发明实施例中加工含有颗粒状磷酸二氢钙工序框架图。
具体实施方式
26.为了弥补以上不足，本发明提供了一种含有颗粒状饲料级磷酸二氢钙制备方法以解决上述背景技术中的问题。
27.一种含有颗粒状饲料级磷酸二氢钙制备方法，包括下列步骤：
28.1)原料净化，将采购的浓酸磷酸输送到入粗磷酸地下泵槽,通过粗磷酸地下泵打入粗磷酸贮槽；粗磷酸贮槽中的磷酸通过底部阀门流入粗磷酸地下泵槽；然后调节粗磷酸地下泵出口的三通阀门，所述粗磷酸贮槽中的磷酸通过粗磷酸泵泵入压滤机,对粗磷酸中沉降物压滤分离,分离出的滤液通过溜槽流入脱重反应槽进行脱重，往脱重反应槽内投入硫化钠进行反应，反应产生的尾气进行回收洗涤，脱重后的磷酸通过脱重磷酸泵槽泵入脱氟反应槽，往所述脱氟反应槽中加入脱氟剂进行脱氟反应，脱氟完成后通过脱氟磷酸泵泵入压滤机进行压滤.压滤后的精磷酸通过溜槽流入脱氟磷酸槽,然后用泵泵入精磷酸贮槽；
29.2)磷酸二氢钙制备，将磷酸氢钙成品、重钙粉分别通过料仓、计量螺旋按比例加入斗提机，在输入氢钙料仓进行混合均匀，混合均匀后物料然后通过计量螺旋输入混化反应槽与从步骤1)中计量取出的精磷酸混合反应，反应后的物料进入陈化室陈化，陈化完成后，用装载机转运至熟化场地进行熟化，同时与经返料返回系统的磷酸二氢钙返料均匀混合；混料完成后进行闪蒸烘干、包装、计量、检验得到粉状磷酸二氢钙；闪蒸烘干过程中产生的粗颗粒状磷酸二氢钙经过筛分、粉碎处理方式后输送到返料返回系统进行熟化、混料；
30.3)加工含有颗粒状磷酸二氢钙工序，将步骤2)合格的粉状磷酸二氢钙与辅料混合后的原料进行制粒，制粒完成进行一次整形，一次整形完成后进行一次筛分，一次筛分过筛的进行二次筛分，二次筛分过筛的为颗粒状饲料级磷酸二氢钙，一次筛分未过筛的进行二次整形，随后进行二次筛分，二次筛分未过筛的加入到辅料当中。
31.所述步骤1)中的尾气进行回收洗涤为通过引风机吸收尾气，尾气经过循环泵槽送入到洗涤塔洗涤后排出。
32.所述步骤2)中的混化反应以及个过程中产生的气体、粉尘需经洗涤、回收排放。
33.所述步骤2)中混料进行完闪蒸烘干后送入旋风器中进行旋风除尘，分离出的粉料进行戈尔除尘送入料仓等待包装，旋风除尘分理处的杂料进行过筛，通过过筛的送入料仓，未通过过筛的粗颗粒状磷酸二氢钙粉碎后输送到返料返回系统进行熟化、混料。
34.所述脱氟剂包括活性二氧化硅、硅藻土、氧化铝、载铁树脂与三氯化铁改性的沸石。
35.所述脱氟剂包括活性二氧化硅、硅藻土、氧化铝、载铁树脂与三氯化铁改性的沸石的质量比为30～40:10～15:8～11:20～26:3～7。
36.所述闪蒸烘干的进口300～400℃，出口50～60℃。
37.所述闪蒸烘干通过热风炉提供热风烘干。
38.为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
39.实施例1
40.一种含有颗粒状饲料级磷酸二氢钙制备方法，包括下列步骤：
41.1)原料净化，将采购的浓酸磷酸输送到入粗磷酸地下泵槽,通过粗磷酸地下泵打入粗磷酸贮槽；粗磷酸贮槽中的磷酸通过底部阀门流入粗磷酸地下泵槽；然后调节粗磷酸地下泵出口的三通阀门，所述粗磷酸贮槽中的磷酸通过粗磷酸泵泵入压滤机,对粗磷酸中沉降物压滤分离,分离出的滤液通过溜槽流入脱重反应槽进行脱重，往脱重反应槽内投入硫化钠进行反应，反应产生的尾气进行回收洗涤，脱重后的磷酸通过脱重磷酸泵槽泵入脱氟反应槽，往所述脱氟反应槽中加入脱氟剂进行脱氟反应，脱氟完成后通过脱氟磷酸泵泵入压滤机进行压滤.压滤后的精磷酸通过溜槽流入脱氟磷酸槽,然后用泵泵入精磷酸贮槽；
42.2)磷酸二氢钙制备，将磷酸氢钙成品、重钙粉分别通过料仓、计量螺旋按比例加入斗提机，在输入氢钙料仓进行混合均匀，混合均匀后物料然后通过计量螺旋输入混化反应槽与从步骤1)中计量取出的精磷酸混合反应，反应后的物料进入陈化室陈化，陈化完成后，用装载机转运至熟化场地进行熟化，同时与经返料返回系统的磷酸二氢钙返料均匀混合；混料完成后进行闪蒸烘干、包装、计量、检验得到粉状磷酸二氢钙；闪蒸烘干过程中产生的粗颗粒状磷酸二氢钙经过筛分、粉碎处理方式后输送到返料返回系统进行熟化、混料；
43.3)加工含有颗粒状磷酸二氢钙工序，将步骤2)合格的粉状磷酸二氢钙与辅料混合后的原料进行制粒，制粒完成进行一次整形，一次整形完成后进行一次筛分，一次筛分过筛的进行二次筛分，二次筛分过筛的为颗粒状饲料级磷酸二氢钙，一次筛分未过筛的进行二次整形，随后进行二次筛分，二次筛分未过筛的加入到辅料当中。
44.所述步骤1)中的尾气进行回收洗涤为通过引风机吸收尾气，尾气经过循环泵槽送入到洗涤塔洗涤后排出。
45.所述步骤2)中的混化反应以及个过程中产生的气体、粉尘需经洗涤、回收排放。
46.所述步骤2)中混料进行完闪蒸烘干后送入旋风器中进行旋风除尘，分离出的粉料进行戈尔除尘送入料仓等待包装，旋风除尘分理处的杂料进行过筛，通过过筛的送入料仓，未通过过筛的粗颗粒状磷酸二氢钙粉碎后输送到返料返回系统进行熟化、混料。
47.所述脱氟剂包括活性二氧化硅、硅藻土、氧化铝、载铁树脂与三氯化铁改性的沸石。
48.所述脱氟剂包括活性二氧化硅、硅藻土、氧化铝、载铁树脂与三氯化铁改性的沸石的质量比为30:10:8:20:3。
49.所述闪蒸烘干的进口300～400℃，出口50～60℃。
50.所述闪蒸烘干通过热风炉提供热风烘干。
51.采用上述方法生产的粒状磷酸二氢钙产品的质量指标如下表1所示：
52.项目指标
磷(p)含量/％≥17枸溶性磷(p)含量/％≥16钙(ca)含量/％≥21氟(f)含量/ppm≤1600砷(as)含量/ppm≤20铅(pb)含量/ppm≤20镉(cd)含量/ppm≤10粒度(0.2～2mm试验筛)/％≥90
53.实施例2
54.一种含有颗粒状饲料级磷酸二氢钙制备方法，包括下列步骤：
55.1)原料净化，将采购的浓酸磷酸输送到入粗磷酸地下泵槽,通过粗磷酸地下泵打入粗磷酸贮槽；粗磷酸贮槽中的磷酸通过底部阀门流入粗磷酸地下泵槽；然后调节粗磷酸地下泵出口的三通阀门，所述粗磷酸贮槽中的磷酸通过粗磷酸泵泵入压滤机,对粗磷酸中沉降物压滤分离,分离出的滤液通过溜槽流入脱重反应槽进行脱重，往脱重反应槽内投入硫化钠进行反应，反应产生的尾气进行回收洗涤，脱重后的磷酸通过脱重磷酸泵槽泵入脱氟反应槽，往所述脱氟反应槽中加入脱氟剂进行脱氟反应，脱氟完成后通过脱氟磷酸泵泵入压滤机进行压滤.压滤后的精磷酸通过溜槽流入脱氟磷酸槽,然后用泵泵入精磷酸贮槽；
56.2)磷酸二氢钙制备，将磷酸氢钙成品、重钙粉分别通过料仓、计量螺旋按比例加入斗提机，在输入氢钙料仓进行混合均匀，混合均匀后物料然后通过计量螺旋输入混化反应槽与从步骤1)中计量取出的精磷酸混合反应，反应后的物料进入陈化室陈化，陈化完成后，用装载机转运至熟化场地进行熟化，同时与经返料返回系统的磷酸二氢钙返料均匀混合；混料完成后进行闪蒸烘干、包装、计量、检验得到粉状磷酸二氢钙；闪蒸烘干过程中产生的粗颗粒状磷酸二氢钙经过筛分、粉碎处理方式后输送到返料返回系统进行熟化、混料；
57.3)加工含有颗粒状磷酸二氢钙工序，将步骤2)合格的粉状磷酸二氢钙与辅料混合后的原料进行制粒，制粒完成进行一次整形，一次整形完成后进行一次筛分，一次筛分过筛的进行二次筛分，二次筛分过筛的为颗粒状饲料级磷酸二氢钙，一次筛分未过筛的进行二次整形，随后进行二次筛分，二次筛分未过筛的加入到辅料当中。
58.所述步骤1)中的尾气进行回收洗涤为通过引风机吸收尾气，尾气经过循环泵槽送入到洗涤塔洗涤后排出。
59.所述步骤2)中的混化反应以及个过程中产生的气体、粉尘需经洗涤、回收排放。
60.所述步骤2)中混料进行完闪蒸烘干后送入旋风器中进行旋风除尘，分离出的粉料进行戈尔除尘送入料仓等待包装，旋风除尘分理处的杂料进行过筛，通过过筛的送入料仓，未通过过筛的粗颗粒状磷酸二氢钙粉碎后输送到返料返回系统进行熟化、混料。
61.所述脱氟剂包括活性二氧化硅、硅藻土、氧化铝、载铁树脂与三氯化铁改性的沸石。
62.所述脱氟剂包括活性二氧化硅、硅藻土、氧化铝、载铁树脂与三氯化铁改性的沸石的质量比为40:15:11:26:7。
63.所述闪蒸烘干的进口300～400℃，出口50～60℃。
64.所述闪蒸烘干通过热风炉提供热风烘干。
65.采用上述方法生产的粒状磷酸二氢钙产品的质量指标如下表2所示：
66.项目指标磷(p)含量/％≥18枸溶性磷(p)含量/％≥17钙(ca)含量/％≥22氟(f)含量/ppm≤1600砷(as)含量/ppm≤20铅(pb)含量/ppm≤20镉(cd)含量/ppm≤10粒度(0.2～2mm试验筛)/％≥90。
67.实施例3
68.一种含有颗粒状饲料级磷酸二氢钙制备方法，包括下列步骤：
69.1)原料净化，将采购的浓酸磷酸输送到入粗磷酸地下泵槽,通过粗磷酸地下泵打入粗磷酸贮槽；粗磷酸贮槽中的磷酸通过底部阀门流入粗磷酸地下泵槽；然后调节粗磷酸地下泵出口的三通阀门，所述粗磷酸贮槽中的磷酸通过粗磷酸泵泵入压滤机,对粗磷酸中沉降物压滤分离,分离出的滤液通过溜槽流入脱重反应槽进行脱重，往脱重反应槽内投入硫化钠进行反应，反应产生的尾气进行回收洗涤，脱重后的磷酸通过脱重磷酸泵槽泵入脱氟反应槽，往所述脱氟反应槽中加入脱氟剂进行脱氟反应，脱氟完成后通过脱氟磷酸泵泵入压滤机进行压滤.压滤后的精磷酸通过溜槽流入脱氟磷酸槽,然后用泵泵入精磷酸贮槽；
70.2)磷酸二氢钙制备，将磷酸氢钙成品、重钙粉分别通过料仓、计量螺旋按比例加入斗提机，在输入氢钙料仓进行混合均匀，混合均匀后物料然后通过计量螺旋输入混化反应槽与从步骤1)中计量取出的精磷酸混合反应，反应后的物料进入陈化室陈化，陈化完成后，用装载机转运至熟化场地进行熟化，同时与经返料返回系统的磷酸二氢钙返料均匀混合；混料完成后进行闪蒸烘干、包装、计量、检验得到粉状磷酸二氢钙；闪蒸烘干过程中产生的粗颗粒状磷酸二氢钙经过筛分、粉碎处理方式后输送到返料返回系统进行熟化、混料；
71.3)加工含有颗粒状磷酸二氢钙工序，将步骤2)合格的粉状磷酸二氢钙与辅料混合后的原料进行制粒，制粒完成进行一次整形，一次整形完成后进行一次筛分，一次筛分过筛的进行二次筛分，二次筛分过筛的为颗粒状饲料级磷酸二氢钙，一次筛分未过筛的进行二次整形，随后进行二次筛分，二次筛分未过筛的加入到辅料当中。
72.所述步骤1)中的尾气进行回收洗涤为通过引风机吸收尾气，尾气经过循环泵槽送入到洗涤塔洗涤后排出。
73.所述步骤2)中的混化反应以及个过程中产生的气体、粉尘需经洗涤、回收排放。
74.所述步骤2)中混料进行完闪蒸烘干后送入旋风器中进行旋风除尘，分离出的粉料进行戈尔除尘送入料仓等待包装，旋风除尘分理处的杂料进行过筛，通过过筛的送入料仓，未通过过筛的粗颗粒状磷酸二氢钙粉碎后输送到返料返回系统进行熟化、混料。
75.所述脱氟剂包括活性二氧化硅、硅藻土、氧化铝、载铁树脂与三氯化铁改性的沸石。
76.所述脱氟剂包括活性二氧化硅、硅藻土、氧化铝、载铁树脂与三氯化铁改性的沸石
的质量比为35:12:9:22:5。
77.所述闪蒸烘干的进口300～400℃，出口50～60℃。
78.所述闪蒸烘干通过热风炉提供热风烘干。
79.采用上述方法生产的粒状磷酸二氢钙产品的质量指标如下表3所示：
80.项目指标磷(p)含量/％≥17枸溶性磷(p)含量/％≥18钙(ca)含量/％≥24氟(f)含量/ppm≤1200砷(as)含量/ppm≤10铅(pb)含量/ppm≤15镉(cd)含量/ppm≤10粒度(0.2～2mm试验筛)/％≥90。
81.以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。