一种si5c3微纳米材料及其制备方法
技术领域
1.本发明属于微纳米材料合成领域，尤其是一种si5c3微纳米材料及其制备方法。


背景技术：

2.碳化硅作为一种宽带隙半导体材料，因其具有高导热系数、高电子饱和速率、高击穿电压等优异的物理性能而备受关注，被认为是高温大功率电子器件应用的潜在候选材料。另外，在碳-硅强共价键作用下，碳化硅为原料制备的陶瓷具有机械强度大，耐酸碱腐蚀性和抗热震性好等特点，在高温烟气除尘、水处理和气体分离等方面有着广泛的应用前景。然而，碳化硅材料制备温度通常较高。
3.如中国专利cn200910256515.7公开了一种碳化硅超细微粉及其生产方法，将粒度d50≤0.45微米的碳化硅微粉经包括混浆、分级、脱水和烘干步骤后制得微粉粒度d50值为0.1-0.3μm，bet比表面积为30-50m2/g，纯度≥98wt％，烧结温度1860-2000℃，烧结密度大于3.15g/m3碳化硅超细微粉。中国专利cn201811307639.9涉及一种固相烧结碳化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：制备主料、制备水基碳化硅浆料、喷雾造粒、得到碳化硅素坯、烧结得到固相烧结碳化硅陶瓷，其中，固相烧结碳化硅陶瓷的烧结温度下降到最低为1750℃，烧结温度相对较低。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种si5c3微纳米材料及其制备方法。
5.为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
6.一种si5c3微纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
7.1)将硅源和碳源进行研磨混合，得到混合物；
8.2)在所述混合物中加入氯化钠和铝粉，加入无水乙醇后研磨，真空干燥后得到前驱体；
9.3)将前驱体在500～700℃下进行煅烧，煅烧1～2小时，之后进行酸洗、水洗、真空干燥后得到si5c3微纳米材料。
10.进一步的，在步骤1)中，硅源为工业级氧化硅粉，碳源为腐植酸。
11.进一步的，在步骤1)中，硅源与碳源的质量比为1:(0.5～1)。
12.进一步的，在步骤1)中，研磨时间为10～20分钟。
13.进一步的，步骤2)中，氯化钠与铝粉的质量比为1:(0.2～1)，氯化钠与硅源的质量比为2:1。
14.进一步的，在步骤2)中，研磨时间为0.5～1小时。
15.进一步的，步骤3)中，煅烧气氛为氩气或氮气。
16.本发明所述方法制备得到的si5c3微纳米材料。
17.进一步的，为由si5c3纳米粒子组装而成的si5c3微米片。
18.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
19.本发明提供的si5c3微纳米材料的制备方法，所用原料为常见易得的工业级产品，设备简单，制备过程简便，重复性较强，制备温度较低，整体能耗较小，有利于工业化大规模生产。
20.本发明提供的si5c3微纳米材料，在结构和组分上与常见碳化硅材料具有显著的不同，晶体结构为立方状si5c3，对应标准卡片号为pdf#50-1349。产品形貌为si5c3纳米粒子组装成的微米片。
附图说明
21.图1为实施例1的si5c3微纳米材料xrd图；
22.图2为实施例1的si5c3微纳米材料扫描电镜图。
具体实施方式
23.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
24.需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
25.下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
26.实施例1
27.将氧化硅粉、腐植酸按质量比为1:0.5混合，研磨20分钟。在上述混合物中加入氯化钠和铝粉，质量比为1:0.2，且氯化钠与氧化硅粉的质量比为2:1，加入5ml无水乙醇后研磨1小时，真空干燥后得到前驱体。将前驱体在700℃下进行煅烧，酸洗，水洗、真空干燥后得到si5c3微纳米材料。
28.参见图1，图1为本发明制备的si5c3微纳米材料的xrd图，由xrd图可以确定物相组成为立方状si5c3，对应标准卡片号为pdf#50-1349。
29.参见图2，图2为实施例1产物的扫描电镜图，其中制得的si5c3微纳米材料形貌特征鲜明，呈纳米粒子组装成的微米片状，纳米粒子尺寸大约为100nm。
30.实施例2
31.将氧化硅粉、腐植酸按质量比为1:0.8混合，研磨10分钟。在上述混合物中加入氯化钠和铝粉，质量比为1:0.5，且氯化钠与氧化硅粉的质量比为2:1，加入5ml无水乙醇后研磨0.5小时，真空干燥后得到前驱体。将前驱体在500℃下进行煅烧，酸洗，水洗、真空干燥后
得到si5c3微纳米材料。
32.实施例3
33.将氧化硅粉、腐植酸按质量比为1:1混合，研磨15分钟。在上述混合物中加入氯化钠和铝粉，质量比为1:1，且氯化钠与氧化硅粉的质量比为2:1，加入5ml无水乙醇后研磨1小时，真空干燥后得到前驱体。将前驱体在600℃下进行煅烧，酸洗，水洗、真空干燥后得到si5c3微纳米材料。
34.实施例4
35.将氧化硅粉、腐植酸按质量比为1:0.5混合，研磨20分钟。在上述混合物中加入氯化钠和铝粉，质量比为1:0.2，且氯化钠与氧化硅粉的质量比为2:1，加入5ml无水乙醇后研磨1小时，真空干燥后得到前驱体。将前驱体在500～700℃下进行煅烧，酸洗，水洗、真空干燥后得到si5c3微纳米材料。
36.以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。


技术特征：
1.一种si5c3微纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将硅源和碳源进行研磨混合，得到混合物；2)在所述混合物中加入氯化钠和铝粉，加入无水乙醇后研磨，真空干燥后得到前驱体；3)将前驱体在500～700℃下进行煅烧，煅烧1～2小时，之后进行酸洗、水洗、真空干燥后得到si5c3微纳米材料。2.根据权利要求1所述的si5c3微纳米材料的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，硅源为工业级氧化硅粉，碳源为腐植酸。3.根据权利要求2所述的si5c3微纳米材料的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，硅源与碳源的质量比为1:(0.5～1)。4.根据权利要求1所述的si5c3微纳米材料的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，研磨时间为10～20分钟。5.根据权利要求1所述的si5c3微纳米材料的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，氯化钠与铝粉的质量比为1:(0.2～1)，氯化钠与硅源的质量比为2:1。6.根据权利要求1所述的si5c3微纳米材料的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，研磨时间为0.5～1小时。7.根据权利要求1所述的si5c3微纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，煅烧气氛为氩气或氮气。8.权利要求1～7任一项所述方法制备得到的si5c3微纳米材料。9.根据权利要求8所述的si5c3微纳米材料，其特征在于，为由si5c3纳米粒子组装而成的si5c3微米片。

技术总结
本发明提供一种Si5C3微纳米材料及其制备方法，属于微纳米材料合成领域。以氧化硅粉为硅源，以腐植酸碳源，添加氯化钠等辅助试剂于管式炉中加热到500-700℃，然后直接冷却或保温后冷却至室温，最后经除杂干燥制得Si5C3纳米粒子组装的微米片。该种方法产率高，反应温度低，反应时间短，节约能源，可重复性好，操作简单、无污染、辅助反应的反应物和生成物易清除，有利于该类Si5C3微纳米材料的大量生产。微纳米材料的大量生产。微纳米材料的大量生产。


技术研发人员：张利锋 阮欢 胡越 白嘉玺 郭守武 刘毅
受保护的技术使用者：陕西科技大学
技术研发日：2021.11.30
技术公布日：2022/1/28