1.本发明涉及公路工程技术领域，具体涉及一种改性沥青及其制备方法。


背景技术：

2.沥青是组成沥青混凝土的基本材料之一，对沥青混凝土和沥青路面的性能有重要的影响。沥青是一种包含了多种大分子有机物的混合物，常温和低温下表现为黑色有弹性固体；高温时沥青发生软化，甚至具有流动性。
3.沥青从生产开始就与氧气和阳光直接接触，沥青混凝土在铺筑到路面上后还会受到雨水和荷载的影响。在荷载、热、氧气、雨水、紫外线等介质的影响下，沥青会发生一系列的物理化学反应，宏观表现为沥青中轻质油分变少，外观变硬、变脆，针入度降低，软化点升高。沥青老化会对沥青路面的使用寿命产生不好的影响，诱发和促进道路裂缝的发生和发展，也会加剧路面坑槽、水损害等病害的发展。
4.受阻酚类抗氧化剂是一类常用的高效抗氧化剂。紫外线吸收剂是一类光稳定剂，热稳定性好，化学稳定性好，无色、无毒、无臭。迭迭香提取物的主要成分为迷迭香酸、鼠尾草酸和熊果酸，具有抗氧化性能高，热稳定性能好、生产成本低和天然无毒等特点，避免对人体的毒副作用。橄榄叶提取物具有良好的化学稳定性、绝缘性，疏水性能好。食用油的主要作用是对改性沥青起到稀释的作用。
5.目前有一些技术通过在沥青中掺加各种抗氧化剂或者紫外线吸收剂来改善沥青的抗老化性能，但是这些添加剂与环境的作用往往非常迅速，也就是说添加剂对沥青抗老化性能的改善仅仅是在短期内，抗氧化剂对沥青长期老化的改善没有明显的作用。开发缓释型的抗氧化剂来改善沥青的长期老化性能非常有必要。


技术实现要素：

6.为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种改性沥青及其制备方法，制备的改性沥青抗老化性能良好，解决了上述背景技术中提到的问题。
7.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种改性沥青，组成成份按质量份数计如下：85～95份基质沥青、0～0.5份受阻酚类抗氧剂、0～0.5份紫外线吸收剂、1～2份迭迭香提取物、1～2份橄榄叶提取物、1～2份水泥、1～2份乙基纤维素、0.5～1.5份稳定剂、食用油3～5份。
8.优选的，所述组成成份按质量份数计如下：85-90份基质沥青、0～0.5份受阻酚类抗氧剂、0～0.5份紫外线吸收剂、1-2份迭迭香提取物、1～2份橄榄叶提取物、1～2份水泥、1～2份乙基纤维素、0.5～1.5份稳定剂、食用油3～5份。
9.优选的，所述的迭迭香提取物主要成分为迷迭香酸、鼠尾草酸和熊果酸；所述的橄榄叶提取物主要成分为裂环烯醚萜及其苷、黄酮及其苷、双黄酮及其苷、低分子单宁。
10.优选的，所述的紫外线吸收剂为水杨酸苯酯、紫外线吸收剂uv-p、紫外线吸收剂uv-o、紫外线吸收剂uv-531、紫外线吸收剂uv-327中的一种或几种；所述稳定剂为光稳定剂
gw-540、光稳定剂744、稳定剂hpt中的一种或几种。
11.优选的，所述受阻酚类抗氧剂有效成分≥98％，细度不低于200目；所述食用油是植物油和动物油中的一种或几种。
12.优选的，所述水泥为普通硅酸盐水泥，等级为42.5。
13.优选的，所述乙基纤维素为分析纯白色粉末。
14.另外，本发明还提出了另外一种技术方案，一种改性沥青的制备方法，包括如下步骤：
15.s1、配制浓度为5％的水泥浆溶液，将迭迭香提取物和橄榄叶提取物缓慢加入水泥浆液中，充分搅拌，对此分散液进行喷雾干燥，得到水泥-提取物抗氧化剂微胶囊a；
16.s2、将乙基纤维素充分分散在二氯甲烷中，加入水泥-提取物抗氧化剂微胶囊a，充分搅拌，使之均匀分散在乙基纤维素乳液中，得到分散液b；将分散液b进行喷雾干燥，得到缓释型抗氧化微胶囊c；
17.s3、将基质沥青加热至140～150℃，加入食用油，在搅拌容器中搅拌，得到改性沥青ma；
18.s4、将改性沥青ma温度保持在140～150℃，加入缓释型抗氧化微胶囊c和稳定剂，在搅拌容器中搅拌，得到改性沥青mb；
19.s5、将改性沥青mb温度保持在140～150℃，加入受阻酚类抗氧剂、紫外线吸收剂，在搅拌容器中搅拌，得到最终的改性沥青。
20.优选的，所述步骤s1和步骤s2中的充分搅拌具体是：搅拌速率为800r/min，搅拌时间为1h。
21.优选的，所述步骤s2中的缓释型抗氧化微胶囊c是：最外层为乙基纤维素，中间层为水泥浆，内层为迭迭香提取物和橄榄叶提取物的缓释型抗氧化微胶囊c。
22.优选的，所述步骤s3中的搅拌，搅拌时间为120～180秒，搅拌速率为300～500r/min。
23.优选的，所述步骤s4和步骤s5中的搅拌，搅拌时间为300～600秒，搅拌速率为300～500r/min。
24.本发明的有益效果是：本发明可以提供一种抗老化性能良好的沥青，橄榄叶提取物和迭迭香提取物来自天然，来源广，易于提取，橄榄叶提取物、迭迭香提取物、水泥和乙基纤维素共同生成了一种缓释型的抗氧化剂微胶囊，通过抗氧化剂的缓慢释放可以有效的改善沥青的长期老化性能，食用油与沥青相容，可以提高基质沥青的流动性能，受阻酚类抗氧剂是有机抗氧化剂，与沥青有良好的相容性，也可以增强沥青的抗氧化性能，橄榄叶提取物和迭迭香提取物包含了一些具有天然抗氧化成分的物质，可以提高沥青的抗老化性能，紫外线吸收剂可以有效地吸收紫外线，从而缓解紫外线对沥青的老化作用。
具体实施方式
25.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
26.实施例1
27.一种改性沥青，组分成分按照质量份数计：89份基质沥青、0.2份受阻酚类抗氧剂、1.5份迭迭香提取物、1.5份橄榄叶提取物、2份水泥、2份乙级纤维素、0.5份稳定剂、食用油3.3份。
28.迭迭香提取物主要成分为迷迭香酸、鼠尾草酸和熊果酸；所述的橄榄叶提取物主要成分为裂环烯醚萜及其苷、黄酮及其苷、双黄酮及其苷、低分子单宁。
29.紫外线吸收剂为水杨酸苯酯、紫外线吸收剂uv-p、紫外线吸收剂uv-o、紫外线吸收剂uv-531、紫外线吸收剂uv-327中的一种或几种；所述稳定剂为光稳定剂gw-540、光稳定剂744、稳定剂hpt中的一种或几种。
30.受阻酚类抗氧剂有效成分≥98％，细度不低于200目；所述食用油是植物油和动物油中的一种或几种。
31.水泥为普通硅酸盐水泥，等级为42.5。
32.乙基纤维素为分析纯白色粉末。
33.改性沥青的制备方法如下：
34.步骤一，配制5％的水泥浆溶液1000ml，将迭迭香提取物和橄榄叶提取物缓慢加入水泥浆液中，800r/min充分搅拌1小时，对此分散液进行喷雾干燥，得到以水泥浆为基体的抗氧化剂微胶囊a；
35.步骤二，然后将乙基纤维素充分分散在二氯甲烷中，加入水泥-提取物抗氧化剂微胶囊，800r/min充分搅拌1小时，使之均匀分散在乙基纤维素乳液中，得到分散液b；将分散液b进行喷雾干燥，得到最外层为乙基纤维素、中间层为水泥浆、内层为迭迭香提取物和橄榄叶提取物的缓释型抗氧化微胶囊c。
36.步骤三，将基质沥青加热至140℃，加入食用油，在拌合锅中拌合120秒得到改性沥青ma，搅拌速率为300r/min，该步骤可以将基质沥青进行稀释；
37.步骤四，将改性沥青ma温度保持在140℃，加入缓释型抗氧化微胶囊c和稳定剂，在拌合锅中拌合300秒得到改性沥青mb，搅拌速率为300r/min，该步骤可以得到性能相对稳定的改性沥青；
38.步骤五，将改性沥青mb温度保持在140℃，添加受阻酚类抗氧剂、紫外线吸收剂，搅拌时间为300秒，搅拌速率为300r/min，得到最终的改性沥青。
39.实施例2
40.一种改性沥青，组分成分按照质量份数计：：88份基质沥青、0.3份受阻酚类抗氧剂、0.2份紫外线吸收剂、1份迭迭香提取物、1份橄榄叶提取物、2份水泥、2份乙级纤维素、1份稳定剂、食用油4.5份。
41.迭迭香提取物主要成分为迷迭香酸、鼠尾草酸和熊果酸；所述的橄榄叶提取物主要成分为裂环烯醚萜及其苷、黄酮及其苷、双黄酮及其苷、低分子单宁。
42.紫外线吸收剂为水杨酸苯酯、紫外线吸收剂uv-p、紫外线吸收剂uv-o、紫外线吸收剂uv-531、紫外线吸收剂uv-327中的一种或几种；所述稳定剂为光稳定剂gw-540、光稳定剂744、稳定剂hpt中的一种或几种。
43.受阻酚类抗氧剂有效成分≥98％，细度不低于200目；所述食用油是植物油和动物油中的一种或几种。
44.水泥为普通硅酸盐水泥，等级为42.5。
45.乙基纤维素为分析纯白色粉末。
46.改性沥青的制备方法如下：
47.步骤一，配制5％的水泥浆溶液1000ml，将迭迭香提取物和橄榄叶提取物缓慢加入水泥浆液中，800r/min充分搅拌1小时，对此分散液进行喷雾干燥，得到以水泥浆为基体的抗氧化剂微胶囊a；
48.步骤二，然后将乙基纤维素充分分散在二氯甲烷中，加入水泥-提取物抗氧化剂微胶囊，800r/min充分搅拌1小时，使之均匀分散在乙基纤维素乳液中，得到分散液b；将分散液b进行喷雾干燥，得到最外层为乙基纤维素、中间层为水泥浆、内层为迭迭香提取物和橄榄叶提取物的缓释型抗氧化微胶囊c。
49.步骤三，将基质沥青加热至150℃，加入食用油，在拌合锅中拌合180秒得到改性沥青ma，搅拌速率为500r/min，该步骤可以将基质沥青进行稀释；
50.步骤四，将改性沥青ma温度保持在150℃，加入缓释型抗氧化微胶囊c和稳定剂，在拌合锅中拌合600秒得到改性沥青mb，搅拌速率为500r/min，该步骤可以得到性能相对稳定的改性沥青；
51.步骤五，将改性沥青mb温度保持在150℃，添加受阻酚类抗氧剂、紫外线吸收剂，搅拌时间为600秒，搅拌速率为500r/min，得到最终的改性沥青。
52.实施例3
53.一种改性沥青，组分成分按照质量份数计：87份基质沥青、0.5份受阻酚类抗氧剂、0.5份紫外线吸收剂、1份迭迭香提取物、1份橄榄叶提取物、1份水泥、2份乙级纤维素、1份稳定剂、食用油5份。
54.迭迭香提取物主要成分为迷迭香酸、鼠尾草酸和熊果酸；所述的橄榄叶提取物主要成分为裂环烯醚萜及其苷、黄酮及其苷、双黄酮及其苷、低分子单宁。
55.紫外线吸收剂为水杨酸苯酯、紫外线吸收剂uv-p、紫外线吸收剂uv-o、紫外线吸收剂uv-531、紫外线吸收剂uv-327中的一种或几种；所述稳定剂为光稳定剂gw-540、光稳定剂744、稳定剂hpt中的一种或几种。
56.受阻酚类抗氧剂有效成分≥98％，细度不低于200目；所述食用油是植物油和动物油中的一种或几种。
57.水泥为普通硅酸盐水泥，等级为42.5。
58.乙基纤维素为分析纯白色粉末。
59.改性沥青的制备方法如下：
60.步骤一，配制5％的水泥浆溶液1000ml，将迭迭香提取物和橄榄叶提取物缓慢加入水泥浆液中，800r/min充分搅拌1小时，对此分散液进行喷雾干燥，得到以水泥浆为基体的抗氧化剂微胶囊a；
61.步骤二，然后将乙基纤维素充分分散在二氯甲烷中，加入水泥-提取物抗氧化剂微胶囊，800r/min充分搅拌1小时，使之均匀分散在乙基纤维素乳液中，得到分散液b；将分散液b进行喷雾干燥，得到最外层为乙基纤维素、中间层为水泥浆、内层为迭迭香提取物和橄榄叶提取物的缓释型抗氧化微胶囊c。
62.步骤三，将基质沥青加热至145℃，加入食用油，在拌合锅中拌合150秒得到改性沥
青ma，搅拌速率为400r/min，该步骤可以将基质沥青进行稀释；
63.步骤四，将改性沥青ma温度保持在145℃，加入缓释型抗氧化微胶囊c和稳定剂，在拌合锅中拌合450秒得到改性沥青mb，搅拌速率为400r/min，该步骤可以得到性能相对稳定的改性沥青；
64.步骤五，将改性沥青mb温度保持在145℃，添加受阻酚类抗氧剂、紫外线吸收剂，搅拌时间为450秒，搅拌速率为400r/min，得到最终的改性沥青。
65.对比例
66.对比例为纯基质沥青。
67.实施例和对比例沥青的性能
68.对三组实施例和一组对比例沥青进行薄膜烘箱老化试验(tfot)来模拟短期老化作用。薄膜烘箱老化试验按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(jtg e20—2011)进行。tfot后分别测试实施例和对比例沥青的针入度、软化点和黏度，结果如表1所示，其中为了更方便的测试黏度，黏度试验在135℃下进行。
69.(表1针入度、软化点和黏度对比)
[0070][0071]
针入度比值：
[0072][0073]
式中：k
p
—试样薄膜加热后残留物针入度比，％；p1—薄膜加热试验前原试样的针入度，0.1mm；p2—薄膜加热试验前原试样的针入度，0.1mm。
[0074]
残留物软化点增值：
[0075]
δt＝t
2-t1[0076]
式中：δt—薄膜加热试验后软化点增值，℃；t1—薄膜加热试验前软化点，℃；t2—薄膜加热试验后软化点，℃。
[0077]
黏度比：
[0078][0079]
式中：k
η
—薄膜加热前后135℃黏度比；η1—薄膜加热试验前135℃黏度，pa.s；η2—薄膜加热试验后135℃黏度，pa.s。
[0080]
老化后的针入度比值、软化点增值和黏度比见表2。
[0081]
(表2老化后的针入度比值、软化点增值和黏度比对比)
[0082] 针入度比值(％)软化点增值(℃)黏度比对比例76.376811594.30.827434实施例185.08771933.70.856354实施例289.1304347840.88961
实施例394.117647063.50.938591
[0083]
通过表2可以看出，实施例的针入度比值要大于对比例，实施例的软化点增值小于对比例，实施例的黏度比要高于对比例，说明改性沥青的抗老化性能要优于基质沥青。
[0084]
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。