1.本发明涉及电子封装陶瓷技术领域，尤其涉及一种抗拉伸氮化铝生瓷基片的制备方法。


背景技术：

2.氮化铝陶瓷材料成型常用的方法为流延成型，该方法是将氮化铝粉体、溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂等材料通过球磨方法制备出具有流动性及一定粘度的浆料，再通过流延机流延成型制成具有一定拉伸强度的生瓷基片；然后通过后续生瓷工艺进行冲孔、填孔、印刷、层压、热切、排胶并烧结成陶瓷元件。生瓷基片的拉伸强度是表征生瓷基片加工性能的有效指标，生瓷基片的拉伸强度越高，在生瓷加工过程中越不容易产生诸如黏膜、撕裂、缺瓷、掉粉等问题，从而越有利于保证最终产品的成品率。
3.但是，因氮化铝粉体难于烧结，需要的烧结温度很高，为了降低烧结温度和使烧结工艺易于控制，目前较多采用粒径较小和比表面积较高的氮化铝粉体作为原料。但是，小粒径和高比表的氮化铝粉体制成浆料时需要加入粘结剂和增塑剂的量较多，浆料有机组分较多，浆料均匀性较差，消泡不彻底，导致流延过程很容易产生开裂、暗裂、针孔、坯卷不干、厚度一致性差等质量缺陷，从而使得制备的生瓷基片的抗拉伸能较差，也间接影响后续烧结质量。因此，有必要研发一种可以降低生瓷基片表面缺陷，提高生瓷基片抗拉伸性能的氮化铝生瓷基片的制备方法。


技术实现要素：

4.针对现有工艺制备所得的氮化铝生瓷基片表面缺陷较多，抗拉伸性能较差的问题，本发明提供一种抗拉伸氮化铝生瓷基片的制备方法。
5.为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
6.一种抗拉伸氮化铝生瓷基片的制备方法，包括以下步骤：
7.步骤a，将粘结剂、增塑剂和有机溶剂混合均匀，得混合溶液；
8.步骤b，将分散剂、有机溶剂和烧结助剂加入球磨机中进行第一预球磨，然后加入氮化铝粉进行第二预球磨，得预磨粉体；
9.步骤c，将所述混合溶液加入预磨粉体中进行球磨，然后于负压条件下进行真空脱泡至浆料粘度为2000cps～20000cps，得流延浆料；
10.步骤d，采用4段分区温控式流延机对所述流延浆料进行流延成型，干燥，得氮化铝生瓷基片；其中，分区温控式流延机的干燥仓一区的温度为70℃～90℃，干燥仓二区的温度为50℃～70℃，干燥仓三区的温度为40℃～50℃，干燥仓四区的温度为90℃～110℃。
11.相对于现有技术，本发明提供的抗拉伸氮化铝生瓷基片的制备方法，通过特定的物料加入顺序和分阶段球磨的方法，提高了流延浆料的分散性和稳定性，降低了粉体中粗大粒径颗粒的分布，浆料成分的均匀性得到显著提升，进一步结合流延工序特定的干燥温度排布方式，有效抑制了生瓷基片表面缺陷的产生，有利于获得抗拉伸性能好且均一性高
的氮化铝生瓷基片，同时，还提高了流延带料的干燥效率，且制备过程操作简单，易于控制，具有较高的推广应用价值。
12.优选的，步骤a中，各组分的用量为：粘结剂2～10份，增塑剂0.5～5.0份，有机溶剂20～25份。
13.优选的，步骤a中，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛。
14.优选的，步骤a中，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、酞酸二丁酯、碳酸丙烯酸酯或聚乙二醇。
15.优选的，步骤a和步骤b中，所述有机溶剂为无水乙醇、丁酮、甲基异丁基酮或甲苯中任意两种组成的二元溶剂。
16.进一步优选的，步骤a和步骤b中，所述有机溶剂为乙醇与甲基异丁基酮、无水乙醇与丁酮、无水乙醇与甲苯、丁酮与甲苯或甲基异丁基酮与甲苯组成的二元溶剂。
17.本发明对上述二元有机溶剂中各组分的比例没有具体要求，具体比例组成可由常规试验调整得到，且均可达到基本相当的技术效果，。
18.示例性的，步骤a中，于40℃～60℃将所述粘结剂、增塑剂和有机溶剂混合均匀。
19.将优选的粘结剂和增塑剂进行预溶，避免了流延浆料中未溶解胶团的影响，有利于获得更均一的流延浆料。
20.优选的，步骤b中，各组分的用量为：分散剂0.5～2.0份，有机溶剂50～80份，烧结助剂1～8份，氮化铝粉体90份～100份。
21.优选的，步骤b中，所述分散剂为油酸、亚油酸、硬脂酸、聚丙烯酸盐分散剂或鲱鱼鱼油。
22.优选的，步骤b中，所述烧结助剂为氧化钐、氧化钇、氧化镝或氧化铕中至少一种。
23.当上述烧结助剂为多种稀土金属氧化物的组合时，对各组分的比例没有具体要求，可由常规试验调整得到，且均能达到基本相当的技术效果。
24.将少量的烧结助剂与分散剂、有机溶剂预混球磨后，再与氮化铝粉混合球磨，有利于使烧结助剂与氮化铝粉体充分混合，充分发挥烧结助剂的作用，从而有利于提高制备的生瓷基片的性能，进而有利于提高后续加工应用的稳定性。
25.优选的，步骤b中，所述第一预球磨的转速为20rpm～40rpm，球磨时间为2h～4h。
26.优选的，步骤b中，所述第二预球磨的转速为20rpm～40rpm，球磨时间为24h～48h。
27.优选的，步骤c中，所述球磨的转速为20rpm～40rpm，球磨时间为24h～48h。
28.优选的各步骤的球磨转速，有利于提高各物料的分散性，提高体系的均匀性，从而有利于提高流延基片的稳定性和陶瓷制品烧结的成型均匀性。
29.优选的，步骤c中，所述负压条件的真空度为0.05mpa～0.095mpa。
30.优选的负压条件有利于充分去除流延浆料中的微小气泡，使流延得到的氮化铝陶瓷生坯基片具有较低的气孔率，降低氮化铝生瓷基片的缺陷。
31.优选的，步骤d中，流延带速为0.3m/min～0.8m/min。
32.优选的带速配合特定的流延干燥温度排布方式，不但可使浆料表面快速干燥定型，同时还能避免溶剂过快蒸发导致微裂纹问题的出现，还可以避免流延带料出现变形或黏连问题的出现，有利于提高制备的氮化铝生瓷基片的质量和成品率。
33.本发明提供的抗拉伸氮化铝生瓷基片的制备方法，可有效降低制备的氮化铝陶瓷
基片表面缺陷的产生，提高生瓷基片的成分均匀性，从而使得制备的氮化铝生瓷基片具有较高的抗拉伸性能，且制备方法简单，生产效率高，具有较高的应用前景。
附图说明
34.图1为本发明实施例1制备的氮化铝生瓷基片的扫描电子显微镜(sem)图；
35.图2为本发明实施例1制备的氮化铝生瓷基片表面状态的照片；
36.图3为本发明对比例1制备的氮化铝生瓷基片的扫描电子显微镜(sem)图；
37.图4为本发明对比例1制备的氮化铝生瓷基片表面状态的照片；
38.图5为本发明实施例1和对比例1制备的氮化铝生瓷基片的拉伸强度对比图，其中，a为实施例1，b为对比例2。
具体实施方式
39.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
40.实施例1
41.一种抗拉伸氮化铝生瓷基片的制备方法：
42.s1，称取5份聚乙烯醇缩丁醛和2份邻苯二甲酸二丁酯加入22份无水乙醇与甲苯的混合溶剂(体积比1:2)中，于50℃搅拌35h，得混合溶液；
43.s2，称取1份油酸，65份上述无水乙醇与甲苯的混合溶剂和5份氧化铕加入球磨机中，以30rpm球磨3h分散均匀，再加入95份氮化铝粉，以30rpm球磨36h分散均匀，得预磨粉体；
44.s3，将所述混合溶液加入预磨粉体中继续球磨36h，然后于-0.07mpa条件下真空脱泡至浆料粘度为8000cps；
45.s4，采用4段式分区温控式流延机进行流延，流延带速为0.5m/min，干燥，得到厚度为0.20
±
0.01mm的氮化铝生瓷基片；其中，流延机干燥仓一区温度设置为80℃，二区设置为70℃，三区设置为45℃，四区设置为100℃。
46.本实施例制备的氮化铝生瓷基片的扫描电子显微镜(sem)图如图1所示。从图中可以看出，本实施例制备的氮化铝生瓷基片的成分均匀性较好。
47.本实施例制备的氮化铝生瓷基片表面状态的照片如图2所示，从图中可以看出，本实施例制备的基片表面细腻无微裂纹。
48.将本实施例制备的生瓷基片按照gb/t 131-2006标准测试表面粗糙度，粗糙度为0.37μm。
49.将本实施例制备的生瓷基片按照gb/t 12683-2009标准测试拉伸强度为2.5mpa。
50.实施例2
51.一种抗拉伸氮化铝生瓷基片的制备方法：
52.s1，称取10份聚乙烯醇缩丁醛和0.5份邻苯二甲酸丁基苄酯加入25份无水乙醇与丁酮的混合溶剂(体积比2:1)中，于40℃搅拌48h，得混合溶液；
53.s2，称取2份亚油酸，80份上述无水乙醇与丁酮的混合溶剂和1份氧化钇加入球磨
机中，以20rpm球磨4h分散均匀，再加入100份氮化铝粉，以20rpm球磨48h分散均匀，得预磨粉体；
54.s3，将所述混合溶液加入预磨粉体中继续球磨48h，然后于-0.095mpa条件下真空脱泡至浆料粘度为20000cps；
55.s4，采用4段式分区温控式流延机进行流延，流延带速为0.8m/min，干燥，得到厚度为0.20
±
0.01mm的氮化铝生瓷基片；其中，流延机干燥仓一区温度设置为70℃，二区设置为50℃，三区设置为40℃，四区设置为90℃。
56.将本实施例制备的生瓷基片按照gb/t 131-2006标准测试表面粗糙度，粗糙度为0.39μm。
57.将本实施例制备的生瓷基片按照gb/t 12683-2009标准测试拉伸强度为2.2mpa。
58.实施例3
59.一种抗拉伸氮化铝生瓷基片的制备方法：
60.s1，称取2份聚乙烯醇缩丁醛和5份酞酸二丁酯加入20份无水乙醇与甲基异丁基酮的混合溶剂(体积比1:1)中，于60℃搅拌24h，得混合溶液；
61.s2，称取0.5份鲱鱼鱼油，50份上述无水乙醇与甲基异丁基酮的混合溶剂和8份氧化钐加入球磨机中，以40rpm球磨2h分散均匀，再加入90份氮化铝粉，以40rpm球磨48h分散均匀，得预磨粉体；
62.s3，将所述混合溶液加入预磨粉体中继续球磨48h，然后于-0.05mpa条件下真空脱泡至浆料粘度为2000cps；
63.s4，采用4段式分区温控式流延机进行流延，流延带速为0.3m/min，干燥，得到厚度为0.20
±
0.01mm的氮化铝生瓷基片；其中，流延机干燥仓一区温度设置为90℃，二区设置为60℃，三区设置为50℃，四区设置为110℃。
64.将本实施例制备的生瓷基片按照gb/t 131-2006标准测试表面粗糙度，粗糙度为0.40μm。
65.将本实施例制备的生瓷基片按照gb/t 12683-2009标准测试拉伸强度为2.1mpa。
66.对比例1
67.本对比例氮化铝生瓷基片的制备方法与实施例1相同，不同的仅是不将粘结剂和增塑剂进行预先溶解步骤，具体步骤如下：
68.s1，称取5份聚乙烯醇缩丁醛、2份邻苯二甲酸二丁酯、1份油酸、5份氧化铕和87份无水乙醇与甲苯的混合溶剂(体积比1:2)中，加入球磨机中，以30rpm球磨3h分散均匀，再加入95份氮化铝粉，以30rpm球磨72h分散均匀，得浆料；
69.s2，于-0.07mpa条件下真空脱泡至浆料粘度为8000cps；
70.s3，采用4段式分区温控式流延机进行流延，流延带速为0.5m/min，干燥，得到厚度为0.20
±
0.01的氮化铝生瓷基片；其中，流延机干燥仓一区温度设置为80℃，二区设置为70℃，三区设置为45℃，四区设置为100℃。
71.本对比例制备的氮化铝生瓷基片的扫描电子显微镜(sem)图如图3所示。从图中可以看出，本对比例制备的氮化铝生瓷基片的成分均匀性较差。
72.本实施例制备的氮化铝生瓷基片表面状态的照片如图4所示，从图中可以看出，本实施例制备的基片表面粗糙，有微裂纹。
73.对比例2
74.本对比例氮化铝生瓷基片的制备方法与实施例1相同，不同的仅是步骤s4中流延机干燥仓的温度排布方式不同，具体步骤如下：
75.s1，称取5份聚乙烯醇缩丁醛和2份邻苯二甲酸二丁酯加入22份无水乙醇与甲苯的混合溶剂(体积比1:2)中，于50℃搅拌35h，得混合溶液；
76.s2，称取1份油酸，65份上述无水乙醇与甲苯的混合溶剂和5份氧化铕加入球磨机中，以30rpm球磨3h分散均匀，再加入95份氮化铝粉，以30rpm球磨36h分散均匀，得预磨粉体；
77.s3，将所述混合溶液加入预磨粉体中继续球磨36h，然后于-0.07mpa条件下真空脱泡至浆料粘度为8000cps；
78.s4，采用4段式分区温控式流延机进行流延，流延带速为0.5m/min，干燥，得到厚度为0.20
±
0.01mm的氮化铝生瓷基片；其中，流延机干燥仓一区温度设置为50℃，二区设置为70℃，三区设置为80℃，四区设置为100℃。
79.将实施例1和对比例2制备的氮化铝生瓷基片按照gb 13022-1991《塑料薄膜拉伸性能试验》方法进行拉伸强度对比，结果如图5所示，从图中可以看出，本发明实施例制备的氮化铝生瓷基片的抗拉伸强度明显优于对比例2。
80.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。