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r-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制备方法

时间:2022-02-18 阅读: 作者:专利查询

专利名称:r-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制备方法
技术领域
本发明涉及r-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的一种制备方法。
上述合成反应中所用的三甲氧基硅烷HSi[OCH3]3是将三氯氢硅HSiCl3和甲醇CH3OH按1.05∶1的摩尔数进行匹配,用深井水冷却将两反应物滴加到反应釜中,使两者进行酯化反应,将酯化后的混合物进行蒸馏,得到46%左右的三甲氧基硅烷,25%左右的前馏份和6%左右的后馏份,前馏份和后馏份均作为废弃物;缩水甘油醚是市购产品。
由于在整个生产过程中,均采用深井水进行循环冷却,当气温升高时,循环水冷却效果差,因三氯氢硅的沸点较低只有31.8℃,冷却效果不好,三氯氢硅容易从放空管中挥发跑出,致使三甲氧基硅烷的收率不高(只有46%),这样既浪费原料又污染环境;在合成过程中,由于冷却效果差,使得蒸馏分离不清,从而影响其收率,其收率只有62%,所得成品不仅含量不高只有96%,而且其中氯离子含量过高,大于200ppm。

发明内容
本发明的目的在于提供一种r-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制备方法。
1、三甲氧基硅烷的制备用三氯氢硅HSiCl3和无水甲醇CH3OH按1.05∶1的摩尔数进行匹配,用-5~0℃的防冻液作冷却液,将两反应物滴加到反应釜中进行酯化反应,反应结束后经蒸馏得到56%左右的三甲氧基硅烷,19%左右的前馏份和6%左右的后馏份,在前馏份中再加上适量的甲醇CH3OH,使之再进行再酯化反应,经蒸馏又可得8%左右的三甲氧基硅烷,因而三甲氧基硅烷的总收率为64%左右,而在后馏份中加入适量的甲醇钠,两者按1∶0.25的摩尔数进行配比,两者混合反应后,在116℃下蒸馏可得四甲氧基硅烷,四甲氧基硅烷是稀有的化工产品,市售价为1.2万左右,这样可使后馏物变废为宝。
2、r-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的合成用三甲氧基硅烷HSi[OCH3]3与市购的缩水甘油醚在反应釜中合成反应,合成反应的温度设定在160~180℃之间,以氯铂酸为催化剂,合成数小时后,将合成物用蒸馏塔在126~186℃温度段内进行负压蒸馏,以-5~0℃防冻液作为冷凝管的冷却液,便能得成品,其特征是三甲氧基硅烷与缩水甘油醚按1∶1的摩尔数进行匹配。
作为对本发明的改进,所述负压蒸馏的温度控制在138~168℃之间,在整个制备过程中,所用的冷却液均为防冻冷却液,冷却液的温度为-5~0℃。
由于在本发明所述的制备方法中,采用-5~0℃的的防冻液作冷却液,使得三甲氧基硅烷的收率由原来的46%提高到56%左右,还能使后馏份与甲醇钠反应获得四甲氧基硅烷,这样可使后馏份变废为宝;在合成反应中将三甲氧基硅烷与缩水甘油醚按1∶1的摩尔数进行匹配,在反应釜中加入催化剂(氯铂酸)在160~180℃的条件下进行合成反应,在138~186℃温度段内进行负压蒸馏,在蒸馏过程所用的冷却液也是防冻液,冷却液的温度控制在-5~0℃,这样能使合成反应更充分,蒸馏分离更彻底,因而收率较高,其总收率达到72.91%,产品的含量达到98%以上,其中的氯离子含量不到100ppm。
2、r-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的合成将三甲氧基硅烷HSi[OCH3]3与市购的缩水甘油醚按1∶1的摩尔数进行匹配,在不锈钢反应釜中加入240Kg两反应物,进行合成反应,合成反应的温度设定在160℃,以氯铂酸为催化剂,合成数3小时后,将合成物用蒸馏塔在130℃条件下进行负压蒸馏,可得到175Kg成品,其收率为72.91%,在整个蒸馏过程中,也用-5~0℃的盐水作冷却液。
权利要求
1.一种制备r-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的方法,用三甲氧基硅烷与缩水甘油醚在反应釜中合成反应,合成反应的温度设定在160℃~180℃之间,以氯铂酸作催化剂,合成数小时后,将合成物用蒸馏塔内进行负压蒸馏,负压蒸馏的温度在126℃~186℃之间,蒸馏所得即为r-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷,其特征是三甲氧基硅烷与缩水甘油醚按1∶1的摩尔数进行匹配;在整个制备过程中,所使用的冷却液均为-5℃-0℃的防冻液。
2.根据权利要求1所述制备r-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的方法,其特征是所述负压蒸馏的温度为138℃~168℃,所述防冻液为氯化钠溶液。
全文摘要
本发明公开了一种r-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制备方法,采用三氯氢硅和无水甲醇按1.05∶1的摩尔数进行匹配,用-5~0℃的防冻液作冷却液,将两反应物滴加到反应釜中进行酯化反应,反应结束后经蒸馏获三甲氧基硅烷,然后将三甲氧基硅烷与缩水甘油醚按1∶1摩尔数进行匹配,在反应釜中加入催化剂(氯铂酸)在160~180℃的条件下进行合成反应,在138~186℃温度段内进行负压蒸馏,在整个制备过程中所用的冷却液均为-5~0℃的防冻液,这样能使酯化反应更充分,蒸馏分离更彻底,因而收率较高,总收率达到72.91%,产品的含量达到98%以上,其中的氯离子含量不到100ppm,使得三甲氧基硅烷的收率由原来的46%提高到56%左右,还能使后馏份与甲醇钠反应获得四甲氧基硅烷。
文档编号C07F7/00GK1450069SQ0311340
公开日2003年10月22日 申请日期2003年5月8日 优先权日2003年5月8日
发明者汤新华, 樊福定 申请人:樊福定