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一种具有抗菌性能的密胺罩光粉的制作方法

时间:2022-02-20 阅读: 作者:专利查询

一种具有抗菌性能的密胺罩光粉的制作方法
丁二胺加入烧瓶中,室温下反应3h,制得中间物2;其中,中间物1、n,n'-二甲基-1,4-丁二胺、吡啶、四氢呋喃的用量比为0.011mol:0.01mol:0.01mol:30ml;
15.中间物1与n,n'-二甲基-1,4-丁二胺一端的仲胺发生反应,生成中间物2,反应过程如下所示:
[0016][0017]
步骤s3:将中间物2加入装有四氢呋喃的烧瓶,搅拌后加入1-氯丙烷,通入氮气,使用滴液漏斗将质量分数为30%的氢氧化钠水溶液加入烧瓶,升温回流反应4h,制得有机抗菌组分;其中,中间物2、四氢呋喃、1-氯丙烷、氢氧化钠水溶液的用量比为0.1mol:200ml:0.2mol:26.7g;
[0018]
中间物2一端的仲胺与两分子1-氯丙烷反应,生成季铵盐结构,反应过程如下所示:
[0019][0020]
步骤s4:将钠基蒙脱土搅拌分散在蒸馏水中,加入质量分数为10%的硝酸锌水溶液,在60℃下搅拌7h后进行抽滤,再用去离子水洗涤3次,然后于65℃下真空干燥48h,研磨,过300目筛,制得无机抗菌组分;其中,钠基蒙脱土、蒸馏水、硝酸锌水溶液的用量比为1g:20ml:10ml;
[0021]
步骤s5:将无机抗菌组分加入去离子水中,搅拌分散后加入有机抗菌组分的四氢呋喃溶液,搅拌6h后进行抽滤,然后使用去离子水洗涤3次,再置于65℃下真空干燥36-42h,研磨后过300目筛网,制得该抗菌剂。其中无机抗菌组分、去离子水、有机抗菌组分的四氢呋喃溶液的用量比为1g:15ml:15ml,其中有机抗菌组分的四氢呋喃溶液为有机抗菌组分与四氢呋喃按用量比为0.01mol:10ml混合而得。
[0022]
本发明提供了一种具有抗菌性能的密胺罩光粉。与现有技术相比具备以下有益效果:本发明在制备该密胺罩光粉时添加了一种抗菌剂,该抗菌剂将有机抗菌组分与无机抗菌组分结合在一起,其中有机抗菌组分为季铵盐结构的抗菌剂,季铵盐带有正电荷,可以与表面带负电的微生物结合,且对该微生物的细胞结构进行影响,破坏其细胞结构,导致微生物死亡,同时该有机抗菌组分还带有酚羟基,可以起到抗氧化抗老化的作用,无机抗菌组分为载锌离子的钠基蒙脱土,有机抗菌组分通过离子交换与无机抗菌组分结合在一起,锌离子也具有抗菌的作用,进一步加强制备成的密胺罩光粉的抗菌性能。
具体实施方式
[0023]
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,
显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
[0024]
实施例1
[0025]
制备抗菌剂:
[0026]
步骤s1:将0.1mol3,5-二羟基苯甲酸和200ml去离子水加入烧瓶,然后加入0.12mol氯化亚砜与0.05mldmf,在75℃下反应3h,制得中间物1;
[0027]
步骤s2:将0.011mol中间物1与30ml四氢呋喃加入烧瓶,然后加入0.01mol吡啶,再将0.01moln,n'-二甲基-1,4-丁二胺加入烧瓶中,室温下反应3h,制得中间物2;
[0028]
步骤s3:将0.1mol中间物2加入装有200ml四氢呋喃的烧瓶,搅拌后加入0.2mol1-氯丙烷,通入氮气,使用滴液漏斗将26.7g质量分数为30%的氢氧化钠水溶液加入烧瓶,升温回流反应4h,制得有机抗菌组分;
[0029]
步骤s4:将10g钠基蒙脱土搅拌分散在200ml蒸馏水中,加入100ml质量分数为10%的硝酸锌水溶液,在60℃下搅拌7h后进行抽滤,再用去离子水洗涤3次,然后于65℃下真空干燥48h,研磨,过300目筛,制得无机抗菌组分;
[0030]
步骤s5:将有机抗菌组分与四氢呋喃按用量比为0.01mol:10ml混合,制得有机抗菌组分的四氢呋喃溶液,将10g无机抗菌组分加入150ml去离子水中,搅拌分散,然后加入150ml有机抗菌组分的四氢呋喃溶液,搅拌6h后进行抽滤,然后使用去离子水洗涤3次,再置于65℃下真空干燥36h,研磨后过300目筛网,制得该抗菌剂。
[0031]
实施例2
[0032]
制备抗菌剂:
[0033]
步骤s1:将0.1mol3,5-二羟基苯甲酸和200ml去离子水加入烧瓶,然后加入0.12mol氯化亚砜与0.05mldmf,在75℃下反应3.5h,制得中间物1;
[0034]
步骤s2:将0.011mol中间物1与30ml四氢呋喃加入烧瓶,然后加入0.01mol吡啶,再将0.01moln,n'-二甲基-1,4-丁二胺加入烧瓶中,室温下反应3h,制得中间物2;
[0035]
步骤s3:将0.1mol中间物2加入装有200ml四氢呋喃的烧瓶,搅拌后加入0.2mol1-氯丙烷,通入氮气,使用滴液漏斗将26.7g质量分数为30%的氢氧化钠水溶液加入烧瓶,升温回流反应4h,制得有机抗菌组分;
[0036]
步骤s4:将10g钠基蒙脱土搅拌分散在200ml蒸馏水中,加入100ml质量分数为10%的硝酸锌水溶液,在60℃下搅拌7h后进行抽滤,再用去离子水洗涤3次,然后于65℃下真空干燥48h,研磨,过300目筛,制得无机抗菌组分;
[0037]
步骤s5:将有机抗菌组分与四氢呋喃按用量比为0.01mol:10ml混合,制得有机抗菌组分的四氢呋喃溶液,将10g无机抗菌组分加入150ml去离子水中,搅拌分散,然后加入150ml有机抗菌组分的四氢呋喃溶液,搅拌6h后进行抽滤,然后使用去离子水洗涤3次,再置于65℃下真空干燥39h,研磨后过300目筛网,制得该抗菌剂。
[0038]
实施例3
[0039]
制备抗菌剂:
[0040]
步骤s1:将0.1mol3,5-二羟基苯甲酸和200ml去离子水加入烧瓶,然后加入0.12mol氯化亚砜与0.05mldmf,在75℃下反应4h,制得中间物1;
[0041]
步骤s2:将0.011mol中间物1与30ml四氢呋喃加入烧瓶,然后加入0.01mol吡啶,再将0.01moln,n'-二甲基-1,4-丁二胺加入烧瓶中,室温下反应3h,制得中间物2;
[0042]
步骤s3:将0.1mol中间物2加入装有200ml四氢呋喃的烧瓶,搅拌后加入0.2mol1-氯丙烷,通入氮气,使用滴液漏斗将26.7g质量分数为30%的氢氧化钠水溶液加入烧瓶,升温回流反应4h,制得有机抗菌组分;
[0043]
步骤s4:将10g钠基蒙脱土搅拌分散在200ml蒸馏水中,加入100ml质量分数为10%的硝酸锌水溶液,在60℃下搅拌7h后进行抽滤,再用去离子水洗涤3次,然后于65℃下真空干燥48h,研磨,过300目筛,制得无机抗菌组分;
[0044]
步骤s5:将有机抗菌组分与四氢呋喃按用量比为0.01mol:10ml混合,制得有机抗菌组分的四氢呋喃溶液,将10g无机抗菌组分加入150ml去离子水中,搅拌分散,然后加入150ml有机抗菌组分的四氢呋喃溶液,搅拌6h后进行抽滤,然后使用去离子水洗涤3次,再置于65℃下真空干燥42h,研磨后过300目筛网,制得该抗菌剂。
[0045]
实施例4
[0046]
制备一种具有抗菌性能的密胺罩光粉,步骤如下:
[0047]
称取如下原料:三聚氰胺2000g、质量分数为37%的甲醛水溶液2200g、己内酰胺150g、实施例2制备的抗菌剂200g、水1000g;将质量分数为37%的甲醛水溶液、己内酰胺以及水加入反应釜中加热,调节ph值至9.0,将三聚氰胺加入反应釜内,升温至90℃保温反应90min,然后降温至45℃,得到树脂液;将树脂液与抗菌剂加入陈化盒中,搅拌后于室温下静置陈化,固化后进行切割粉碎,烘干后加入球磨机中进行研磨,过80目滤网筛分后制得一种具有抗菌性能的密胺罩光粉。
[0048]
实施例5
[0049]
制备一种具有抗菌性能的密胺罩光粉,步骤如下:
[0050]
称取如下原料:三聚氰胺2000g、质量分数为37%的甲醛水溶液2200g、己内酰胺150g、实施例2制备的抗菌剂250g、水1000g;将质量分数为37%的甲醛水溶液、己内酰胺以及水加入反应釜中加热,调节ph值至9.3,将三聚氰胺加入反应釜内,升温至92℃保温反应90min,然后降温至45℃,得到树脂液;将树脂液与抗菌剂加入陈化盒中,搅拌后于室温下静置陈化,固化后进行切割粉碎,烘干后加入球磨机中进行研磨,过80目滤网筛分后制得一种具有抗菌性能的密胺罩光粉。
[0051]
实施例6
[0052]
制备一种具有抗菌性能的密胺罩光粉,步骤如下:
[0053]
称取如下原料:三聚氰胺2000g、质量分数为37%的甲醛水溶液2200g、己内酰胺150g、实施例2制备的抗菌剂300g、水1000g;将质量分数为37%的甲醛水溶液、己内酰胺以及水加入反应釜中加热,调节ph值至9.5,将三聚氰胺加入反应釜内,升温至94℃保温反应90min,然后降温至45℃,得到树脂液;将树脂液与抗菌剂加入陈化盒中,搅拌后于室温下静置陈化,固化后进行切割粉碎,烘干后加入球磨机中进行研磨,过100目滤网筛分后制得一种具有抗菌性能的密胺罩光粉。
[0054]
对比例1:与实施例5相比不添加抗菌剂;
[0055]
对比例2:与实施例5相比,使用实施例2制备的有机抗菌组分作为抗菌剂;
[0056]
对比例3:与实施例5相比,使用实施例2制备的无机抗菌组分作为抗菌剂。
[0057]
对实施例4-6和对比例1-3制得的密胺罩光粉进行抗菌性能测试,选择金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作为实验对象,选择抑菌圈法进行性能测试,得到结果如下表所示:
[0058][0059]
由上表可以看出实施例4-6的抑菌效果明显强于对比例1-3。
[0060]
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
[0061]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。