1.本发明涉及石墨制备技术领域，具体为一种短流程制备石墨的方法。


背景技术：

2.石墨材料具有诸多优良性能，被广泛应用在国民经济中各个领域，石墨材料的发展具有很大前景。然而，石墨产业也面临诸多问题：生产流程复杂，耗时长，能耗高。这使得石墨的生产效率降低，成本增加。如何快速节能的生产出产品是石墨产业迫切需要解决的问题。
3.现有的石墨生产其主要工艺流程为原料破碎磨粉、混捏、轧片、二次磨粉、压型、焙烧、浸渍、二次焙烧、石墨化等，焙烧和浸渍一般需要二至三次，公开号为cn102898142b，名称为《一种用于电火花加工的模具石墨材料的制备方法》的发明专利中，就公开了这样的方法，其中焙烧和石墨化作业耗时长，一次焙烧600～800h、二次焙烧490～620h、石墨化150～220h，在实际大批量生产中，从原料到石墨成品，短则3个月，长则半年甚至更久，这大大降低了石墨的生产效率。此外，混捏、浸渍、焙烧、石墨化都是在高温下进行，其中焙烧和石墨化耗时长，温度高，能源消耗较大，随着国家节能降耗的进一步实施，石墨产品发展面临较大挑战；因此，亟需一种短流程制备石墨的方法来解决这个问题。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种短流程制备石墨的方法，以解决石墨制备过程较长、能耗高的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种短流程制备石墨的方法，包括以下具体步骤：
6.s1、原料磨粉：分别将煅后石油焦和沥青片磨成细粉并筛分；
7.s2、压型：按粒级以一定比例配置煅后石油焦细粉、沥青片细粉物料，充分混匀后压型；
8.s3、焙烧-浸渍：将压型后的成型生坯在隔绝空气下焙烧，焙烧结束后待冷却至一定温度，焙烧品直接在沥青液中浸渍；
9.s4、石墨化：对浸渍品石墨化处理。
10.在步骤s1中较优的，将煅后石油焦磨成细粉，并筛分为＜0.074mm、0.074～0.15mm、0.15～0.5mm、0.5～1.0mm四个粒级的物料。
11.在步骤s1中较优的，采用气流磨将沥青片磨成d50为2～10μm的细粉。
12.在步骤s2中较优的，配置物料具体包括：以重量份数计，分别称取＜0.074mm、0.074～0.15mm、0.15～0.5mm、0.5～1.0mm的煅后石油焦细粉30～50、10～30、5～20、0～10份，称取沥青片细粉20～30份。
13.在步骤s2中较优的，压型具体包括：将混匀的物料装入模具中等静压压型，成型压力为160～240mpa，压型时间为10～30min。
14.在步骤s3中较优的，焙烧结束后冷却至250～350℃，直接将焙烧品取出浸渍。
15.在步骤s3中较优的，浸渍温度为200～300℃，浸渍时间2～6h。
16.在步骤s3中较优的，焙烧最高温度为900℃，在400℃以下升温速率为10℃/h，400～700℃，升温速率为5℃/h，700℃以上升温速率为10℃/h。
17.在步骤s4中较优的，石墨化最高温度为3000℃，其中25～800℃阶段升温速率2～10℃/h，800～3000℃升温速率为30～90℃/h。
18.在步骤s4中较优的，石墨化处理前，先待浸渍品冷却，并刮去其表面的沥青。
19.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
20.1、该短流程制备石墨的方法，在原料磨粉的制备阶段，采用将煅后石油焦和沥青片磨成细粉并混合压型的方式，省去了传统的混捏、轧片、二次磨粉等工序，提高了生产效率，降低了能耗，同时，保证了沥青粉与石油焦的均匀混合，还在工艺上减少了沥青的用量，有利于石墨性能提高。
21.2、该短流程制备石墨的方法，在焙烧后的冷却阶段，不等其冷却至常温，而是在250～350℃，就将焙烧品直接取出浸渍，不仅节省了传统冷却至室温的时间，同时还省去了浸渍前焙烧品预热环节，进一步节省了时间，降低了能耗。
22.3、该短流程制备石墨的方法，在浸渍后不进行二次焙烧等步骤，而是直接将浸渍品置于石墨化炉中进行石墨化，节省了原有工艺中多次焙烧的步骤，提高了生产效率，有利于降低能耗。
23.4、该短流程制备石墨的方法，省去了传统浸渍后的焙烧环节，在石墨化时采取分段升温的方式，利用石墨化炉的升温阶段进行类似焙烧的过程，进一步提高了效率，降低了能耗。
24.5、该短流程制备石墨的方法，相比普通的石墨生产流程，生产周期大幅缩短，实际试制时节省可达60天，并且经核算，生产同样产量的石墨，降低了至少30％能耗。
25.6、该短流程制备石墨的方法，在省去大量步骤后，通过优化原料粒度组成、焙烧和石墨升温曲线，使得所制产品仍具有优良的性能。
附图说明
26.图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
27.参阅图1，一种短流程制备石墨的方法，包括以下具体步骤：
28.分别将煅后石油焦和沥青片磨成细粉并筛分，在一种较优的实施方式中，将煅后石油焦磨成细粉，并筛分为＜0.074mm、0.074～0.15mm、0.15～0.5mm、0.5～1.0mm四个粒级的物料，另外，可以采用气流磨将沥青片磨成d50为2～10μm的细粉；
29.按粒级以一定比例配置煅后石油焦细粉、沥青片细粉物料，可选的，以重量份数计，分别称取＜0.074mm、0.074～0.15mm、0.15～0.5mm、0.5～1.0mm的煅后石油焦细粉30～50、10～30、5～20、0～10份，称取沥青片细粉20～30份，充分混匀后压型，具体的，可以将混匀的物料装入模具中等静压压型，成型压力为160～240mpa，压型时间为10～30min；
30.将压型后的成型生坯在隔绝空气下焙烧，较优的，焙烧最高温度为900℃，在400℃
以下升温速率为10℃/h，400～700℃，升温速率为5℃/h，700℃以上升温速率为10℃/h，焙烧结束后冷却，在一种较优的实施方式中，焙烧结束后冷却至250～350℃，焙烧品冷却至一定温度后，直接取出置于沥青液中浸渍，浸渍温度可以为200～300℃，浸渍时间可以为2～6h；
31.对浸渍品石墨化处理，该步骤最好在浸渍品冷却，并刮去其表面的沥青后进行，在一种较优的实施方式中，石墨化最高温度为3000℃，其中25～800℃阶段升温速率2～10℃/h，800～3000℃升温速率为30～90℃/h。
32.以下为三个较优的实施例，其中，煅后石油焦和沥青片原料均取自同一批次，且使用的设备均相同：
33.实施例1
34.(1)原料磨粉：
35.分别将煅后石油焦和沥青片磨成细粉，其中将石油焦磨至小于1.0mm,并筛分为＜0.074mm、0.074～0.15mm、0.15～0.5mm、0.5～1.0mm四个粒级品种物料，沥青粉磨至d50为5μm。
36.(2)压型
37.分别取＜0.074mm、0.074～0.15mm、0.15～0.5mm、0.5～1.0mm四个粒级煅后石油焦细粉各30、20、15、5份，取沥青片细粉30份，并混合均匀，随后将混匀物料装入模具中等静压压型，成型压力为180mpa，压型时间为20min。
38.(3)焙烧-浸渍
39.将成型生坯在隔绝空气下焙烧，焙烧最高温度为900℃，在400℃以下升温速率为10℃/h，400～700℃升温速率为5℃/h，700℃以上升温速率为10℃/h。待焙烧结束后冷却至300℃时，将焙烧品取出，置于浸渍罐中，在250℃浸渍3h。
40.(4)石墨化
41.待浸渍品冷却后，刮去表面沥青，并置于石墨化炉中石墨化处理，石墨化最高温度为3000℃，在25～800℃阶段，升温速率5℃/h，在800～3000℃阶段，升温速率为60℃/h。
42.待冷却后取样测试产品性能，其体密为1.80g/cm3,抗压强度42.0mpa,抗折强度20.5mpa，电阻率8.8μωm，500℃下热膨胀系数3.5*10-6
/℃，各向性能均表现优越。
43.实施例2
44.(1)原料磨粉
45.分别将煅后石油焦和沥青片磨成细粉，其中将石油焦磨至小于1.0mm,并筛分为＜0.074mm、0.074～0.15mm、0.15～0.5mm、0.5～1.0mm四个粒级品种物料，沥青粉磨至d50为2μm。
46.(2)压型
47.分别取＜0.074mm、0.074～0.15mm、0.15～0.5mm三个粒级煅后石油焦细粉各40、25、10份，取沥青片细粉25份，并混合均匀，随后将混匀物料装入模具中等静压压型，成型压力为160mpa，压型时间为30min。
48.(3)焙烧-浸渍
49.将成型生坯在隔绝空气下焙烧，焙烧最高温度为900℃，在400℃以下升温速率为10℃/h，400～700℃升温速率为5℃/h，700℃以上升温速率为10℃/h。待焙烧结束后冷却至
350℃时，将焙烧品取出，置于浸渍罐中，在300℃浸渍2h。
50.(4)石墨化
51.待浸渍品冷却后，刮去表面沥青，并置于石墨化炉中石墨化处理，石墨化最高温度为3000℃，在25～800℃阶段，升温速率10℃/h，在800～3000℃阶段，升温速率为90℃/h。
52.待冷却后取样测试产品性能，其体密为1.78g/cm3,抗压强度40.3mpa,抗折强度18.8mpa，电阻率9.4μωm，500℃下热膨胀系数3.4*10-6
/℃，各向性能均表现优越。
53.实施例3
54.(1)原料磨粉
55.分别将煅后石油焦和沥青片磨成细粉，其中将石油焦磨至小于1.0mm,并筛分为＜0.074mm、0.074～0.15mm、0.15～0.5mm、0.5～1.0mm四个粒级品种物料，沥青粉磨至d50为10μm。
56.(2)压型
57.分别取＜0.074mm、0.074～0.15mm、0.15～0.5mm、0.5～1.0mm四个粒级煅后石油焦细粉各50、20、10、5份，取沥青片细粉30份，并混合均匀，随后将混匀物料装入模具中等静压压型，成型压力为180mpa，压型时间为20min。
58.(3)焙烧-浸渍
59.将成型生坯在隔绝空气下焙烧，焙烧最高温度为900℃，在400℃以下升温速率为10℃/h，400～700℃升温速率为5℃/h，700℃以上升温速率为10℃/h。待焙烧结束后冷却至250℃时，将焙烧品取出，置于浸渍罐中，在200℃浸渍6h。
60.(4)石墨化
61.待浸渍品冷却后，刮去表面沥青，并置于石墨化炉中石墨化处理，石墨化最高温度为3000℃，在25～800℃阶段，升温速率2℃/h，在800～3000℃阶段，升温速率为30℃/h。
62.待冷却后取样测试产品性能，其体密为1.83g/cm3,抗压强度47.9mpa,抗折强度22.5mpa，电阻率9.2μωm，500℃下热膨胀系数3.6*10-6
/℃，各向性能均表现优越。
63.以上仅为本发明的较佳实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
64.本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。