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一种复合稠化剂的全氟聚醚型润滑脂及其制备方法与流程

时间:2022-02-06 阅读: 作者:专利查询

一种复合稠化剂的全氟聚醚型润滑脂及其制备方法与流程
(cf
2-cf
2-o)
m-(cf
2-o)
n-cf3,其中m、n为1-500之间的整数;优选地,所述全氟聚醚油40℃时的运动粘度为0~1500cst,进一步优选地,40℃时的运动粘度为10~1000cst。
14.一些实施方案中,所述四氟乙烯-六氟丙烯共聚物和聚四氟乙烯的质量比例为1:1~5,优选1:2~3,更优选1:2;所述聚四氟乙烯、三氟氯乙烯-聚乙烯共聚物和四氟乙烯-六氟丙烯共聚物的比例1:1~5:1~5,优选为1:1~2:1~2。
15.一些实施方案中,所述复合稠化剂为粉末,其平均粒径为0.01~100μm,优选为0.01~50μm。
16.一些实施方案中,优选地,所述四氟乙烯-六氟丙烯共聚物粒径为0.01~10μm,优选0.01~0.1μm,所述聚四氟乙烯粒径为0.5~50μm,优选0.5~2μm,所述三氟氯乙烯-聚乙烯共聚物粒径为10~100μm,优选10-50μm。
17.一些实施方案中,所述添加剂选自石墨、二氧化硅、二硫化钼、膨润土的一种或几种的组合物。优选为二氧化硅。
18.在另一方面,本发明提供一种如上所述复合稠化剂的全氟聚醚润滑脂的制备方法,包括如下步骤:
19.(1)将所述添加剂与全氟聚醚油搅拌并混合,然后进行超声处理,得到均匀的混合物;
20.(2)将所述两种或多种稠化剂以一定比例搅拌并混合形成复合稠化剂;
21.(3)将复合稠化剂加入步骤(1)所得混合物中搅拌混合,并进行超声处理,得到均匀的混合物油膏;
22.(4)将所得油膏反复研磨,即制得所述复合稠化剂全氟聚醚型润滑脂。
23.一些实施方案中,所述步骤(1)或步骤(3)中混合在搅拌条件下进行;搅拌的时间为0.5-3h,搅拌的速度为100r/min~3000r/min,优选1000r/min~1500r/min,搅拌的加热温度为50-70℃。
24.一些实施方案中,所述步骤(1)或步骤(3)中超声处理为在水浴超声器中超声,超声温度为50-70℃,超声时间为0.5-2h。
25.步骤(4)中所述研磨的过程,可进行多次,例如2-5次,且可通过本领域的常规操作实现,例如,可通过三辊研磨机实现。
26.本发明采用粒径及比表面积大小不同的氟化聚合物,以特定比例作为复合稠化剂,以具有优异化学安定性、热安定性和难燃性的全氟聚醚油,同时加入添加剂,经三辊研磨机充分研磨后制备而成。通过复合稠化剂制备的全氟聚醚润滑脂的发明有益效果如下:
27.(1)本发明通过复合稠化剂研制的全氟聚醚型润滑脂胶体安定性较好,抗摩擦性能较优,能保证长寿命甚至永久使用的润滑;
28.(2)基于全氟聚醚油和复合稠化剂的上述性能,该款复合稠化剂研制的全氟聚醚润滑脂兼具卓越的热稳定性,适用于一些条件较为恶劣的工况。
29.(3)本发明的润滑脂制备方法简单易操作,适用于工业化生产。
具体实施方式
30.为了能够详细地理解本发明的技术特征和内容,下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然实施例中描述了本发明的优选实施方式,然而应该理解,可以以各种形式
实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。
31.《原料来源》
32.全氟聚醚油(即全氟聚醚基础油),化学式为cf
3-o-(cf
2-cf
2-o)
m-(cf
2-o)
n-cf3,其中m和n的取值分别为92、100,分子量为17426g/mol,中国石化润滑油公司北京分公司,165~185℃/0.3mmhg;
33.四氟乙烯-六氟丙烯共聚物,山东东岳神舟,纯度99%,粒径0.01~10μm,优选0.01~0.1μm;
34.聚四氟乙烯,四氟新材料(苏州)有限公司,粒径0.5~50μm,优选0.5~2μm;
35.三氟氯乙烯-聚乙烯共聚物,东莞博林,粒径10~100μm,优选10~50μm。
36.石墨,青岛东凯石墨有限公司,粒径45μm;
37.二氧化硅,济南晴天化工,粒径20μm;
38.二硫化钼,鼎仟诺,粒度2000目,纯度99%;
39.膨润土,武汉卡布达化工有限公司,粒径75μm。
40.《测试方法》
41.分别对各实施例和对比例所制得的样品进行性能测试对比,具体的测试项目有:1/4工作锥入度、钢网分油、蒸发度、铜片腐蚀、磨斑直径及摩擦系数。测试过程采用如下方法标准:
42.(1)润滑脂的1/4工作锥入度测试参考标准gb/t 3498-2008;
43.(2)钢网分油测试参考标准sh/t 0324;
44.(3)蒸发度测试参考标准sh/t 0337;
45.(4)铜片腐蚀测试参考标准sh/t 0331。
46.(5)润滑脂磨斑直径及摩擦系数测试参考标准sh/t0204;
47.以上测试项目中,钢网分油可以说明润滑脂的胶体稳定性,蒸发度可以说明润滑脂的耐高温性,磨斑直径及摩擦系数可以说明润滑脂的抗摩擦磨损性能。
48.实施例1
49.(1)将20g膨润土添加剂与650g全氟聚醚油放置于搅拌机中,开启搅拌1h,搅拌速度为1000r/min,得到的混合物在水浴超声器中进行超声,超声温度为70℃,超声时间为1h,得到均匀的混合物;
50.(2)将220g三氟氯乙烯-聚乙烯共聚物(粒径20μm)和110g四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(粒径0.06μm)放置在另一搅拌器中,开启搅拌0.5h,搅拌速度为1000r/min,混合形成复合稠化剂;
51.(3)将(2)中得到的复合稠化剂加入步骤(1)所得混合物继续搅拌1h,常温搅拌速度为1000r/min,搅拌得到均匀混合物并在水浴超声器中超声,超声温度为50℃,超声1h。
52.(4)将超声后混合物置于三辊研磨机中反复研磨4次,即可以制得复合稠化剂全氟聚醚型润滑脂。
53.实施例2
54.(1)将30g二氧化硅添加剂与700g全氟聚醚油放置于搅拌机中,开启搅拌2h,搅拌速度为1500r/min,得到的混合物在水浴超声器中进行超声,超声温度为70℃,超声时间为2h,得到均匀的混合物;
55.(2)将180g聚四氟乙烯(粒径1μm)和90g四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(粒径0.05μm)放置在另一搅拌器中,开启搅拌1h,搅拌速度为1500r/min,混合形成复合稠化剂;
56.(3)将(2)中得到的复合稠化剂加入步骤(1)所得混合物继续搅拌2h,常温搅拌速度为1500r/min,搅拌得到均匀混合物并在水浴超声器中超声,超声温度为50℃,超声2h。
57.(4)将超声后混合物置于三辊研磨机中反复研磨4次,即可以制得复合稠化剂全氟聚醚型润滑脂。
58.对比例1(相比于实施例2,仅采用聚四氟乙烯单一稠化剂)
59.(1)将30g二氧化硅添加剂与700g全氟聚醚油放置于搅拌机中,开启搅拌2h,搅拌速度为1500r/min,得到的混合物在水浴超声器中进行超声,超声温度为70℃,超声时间为2h,得到均匀的混合物;
60.(2)将270g聚四氟乙烯(粒径20μm)加入步骤(1)所得混合物继续搅拌2h,常温搅拌速度为1500r/min,搅拌得到均匀混合物并在水浴超声器中超声,超声温度为50℃,超声2h。
61.(3)将超声后混合物置于三辊研磨机中反复研磨4次,即可以制得复合稠化剂全氟聚醚型润滑脂。
62.对比例2(相比于实施例2,仅采用四氟乙烯-六氟丙烯共聚物单一稠化剂)
63.(1)将30g二氧化硅添加剂与700g全氟聚醚油放置于搅拌机中,开启搅拌2h,搅拌速度为1500r/min,得到的混合物在水浴超声器中进行超声,超声温度为70℃,超声时间为2h,得到均匀的混合物;
64.(2)将270g四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(粒径0.05μm)加入步骤(1)所得混合物继续搅拌2h,常温搅拌速度为1500r/min,搅拌得到均匀混合物并在水浴超声器中超声,超声温度为50℃,超声2h。
65.(3)将超声后混合物置于三辊研磨机中反复研磨4次,即可以制得复合稠化剂全氟聚醚型润滑脂。
66.对比例3(相比于实施例2,采用聚四氟乙烯、四氟乙烯-六氟丙烯及三氟氯乙烯-聚乙烯共聚物混合物为稠化剂)
67.(1)将30g二氧化硅添加剂与700g全氟聚醚油放置于搅拌机中,开启搅拌2h,搅拌速度为1500r/min,得到的混合物在水浴超声器中进行超声,超声温度为70℃,超声时间为2h,得到均匀的混合物;
68.(2)将90g聚四氟乙烯(粒径1μm)、90g四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(粒径0.05μm)及90g三氟氯乙烯-聚乙烯共聚物(粒径1μm)放置在另一搅拌器中,开启搅拌1h,搅拌速度为1500r/min,混合形成复合稠化剂;
69.(3)将(2)中得到的复合稠化剂加入步骤(1)所得混合物继续搅拌2h,常温搅拌速度为1500r/min,搅拌得到均匀混合物并在水浴超声器中超声,超声温度为50℃,超声2h。
70.(4)将超声后混合物置于三辊研磨机中反复研磨4次,即可以制得复合稠化剂全氟聚醚型润滑脂。
71.对比例4(相比于实施例2,聚四氟乙烯和四氟乙烯-六氟丙烯共聚物比例为1:1)
72.(1)将30g二氧化硅添加剂与700g全氟聚醚油放置于搅拌机中,开启搅拌2h,搅拌速度为1500r/min,得到的混合物在水浴超声器中进行超声,超声温度为70℃,超声时间为2h,得到均匀的混合物;
73.(2)将135g聚四氟乙烯(粒径1μm)和135g四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(粒径0.05μm)放置在另一搅拌器中,开启搅拌1h,搅拌速度为1500r/min,混合形成复合稠化剂;
74.(3)将(2)中得到的复合稠化剂加入步骤(1)所得混合物继续搅拌2h,常温搅拌速度为1500r/min,搅拌得到均匀混合物并在水浴超声器中超声,超声温度为50℃,超声2h。
75.(4)将超声后混合物置于三辊研磨机中反复研磨4次,即可以制得复合稠化剂全氟聚醚型润滑脂。
76.对比例5(相比于实施例2,聚四氟乙烯粒径为10μm和四氟乙烯-六氟丙烯共聚物粒径为5μm)
77.(1)将30g二氧化硅添加剂与700g全氟聚醚油放置于搅拌机中,开启搅拌2h,搅拌速度为1500r/min,得到的混合物在水浴超声器中进行超声,超声温度为70℃,超声时间为2h,得到均匀的混合物;
78.(2)将180g聚四氟乙烯(粒径10μm)和90g四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(粒径5μm)放置在另一搅拌器中,开启搅拌1h,搅拌速度为1500r/min,混合形成复合稠化剂;
79.(3)将(2)中得到的复合稠化剂加入步骤(1)所得混合物继续搅拌2h,常温搅拌速度为1500r/min,搅拌得到均匀混合物并在水浴超声器中超声,超声温度为50℃,超声2h。
80.(4)将超声后混合物置于三辊研磨机中反复研磨4次,即可以制得复合稠化剂全氟聚醚型润滑脂。
81.实施例3
82.(1)将20g二氧化硅添加剂与600g全氟聚醚油放置于搅拌机中,开启搅拌1.5h,搅拌速度为1000r/min,得到的混合物在水浴超声器中进行超声,超声温度为70℃,超声时间为2h,得到均匀的混合物;
83.(2)将253g聚四氟乙烯(粒径1μm)和127g四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(粒径0.05μm)放置在另一搅拌器中,开启搅拌1.5h,搅拌速度为1000r/min,混合形成复合稠化剂;
84.(3)将(2)中得到的复合稠化剂加入步骤(1)所得混合物继续搅拌1.5h,常温搅拌速度为1000r/min,搅拌得到均匀混合物并在水浴超声器中超声,超声温度为70℃,超声1h。
85.(4)将超声后混合物置于三辊研磨机中反复研磨3次,即可以制得复合稠化剂全氟聚醚型润滑脂。
86.实施例4
87.(1)将30g二硫化钼添加剂与750g全氟聚醚油放置于搅拌机中,开启搅拌2h,搅拌速度为1500r/min,得到的混合物在水浴超声器中进行超声,超声温度为50℃,超声时间为1h,得到均匀的混合物;
88.(2)将110g聚四氟乙烯(粒径2μm)和110g三氟氯乙烯-聚乙烯共聚物(粒径0.1μm)放置在另一搅拌器中,开启搅拌2h,搅拌速度为1500r/min,混合形成复合稠化剂;
89.(3)将(2)中得到的复合稠化剂加入步骤(1)所得混合物继续搅拌2h,常温搅拌速度为1500r/min,搅拌得到均匀混合物并在水浴超声器中超声,超声温度为50℃,超声1h。
90.(4)将超声后混合物置于三辊研磨机中反复研磨3次,即可以制得复合稠化剂全氟聚醚型润滑脂。
91.将上述各实施例和对比例制备得到的润滑脂按照《检测方法》中的测试方法进行性能测试,测试结果对比表如下表1所示。
92.表1上述实施例及对比例制备得到的不同复合稠化剂全氟聚醚润滑脂相关性能对比表
[0093][0094]
由表1中可以看出以下几点:
[0095]
(1)本发明各实施例采用聚四氟乙烯和四氟乙烯-六氟丙烯共聚物复合稠化剂当作稠化剂研制全氟聚醚润滑脂时,其胶体安定性、高温稳定性及抗磨性均有明显的提升;
[0096]
(2)四氟乙烯-六氟丙烯共聚物和聚四氟乙烯复合稠化剂的比例优选为1:2~3时,所研制的全氟聚醚润滑脂的胶体安定性、高温稳定性及抗磨性能最优,此时不同稠化剂的吸附能力及结构可以有效的将基础油更大限度的包裹吸附,使得基础油不容易析出,蒸发,且抗磨润滑效果有所改善;
[0097]
(3)四氟乙烯-六氟丙烯共聚物及聚四氟乙烯的粒径对制备的全氟聚醚润滑脂的性能有一定的影响,聚四氟乙烯粒径优选0.5~2μm,更优选1~2μm,四氟乙烯-六氟丙烯共聚物粒径优选0.01~0.1μm,更优选0.05~0.06μm;
[0098]
(4)本发明各实施例采用聚四氟乙烯、四氟乙烯-六氟丙烯及三氟氯乙烯-聚乙烯共聚物为稠化剂时,所制备的全氟聚醚润滑脂均不会造成t2铜片的明显腐蚀。
[0099]
以上已经描述了本发明的各实施例,上述说明是示例性的,并非穷尽性的,并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下,对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。