一种可水减量的海岛纤维的制作方法
时间:2022-02-13 阅读: 作者:专利查询
1.本发明属于高分子材料及纤维技术领域,涉及一种可水减量的海岛纤维。
背景技术:
2.以对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸盐为主要原料制得的碱可溶性copet已经成功的被应用于碱可溶的复合纤维纺制。然而碱可溶性copet在溶解过程使用氢氧化钠热水溶液不利于环境,以此人们迫切开发完全水可溶的的聚合物材料取代copet。
3.近年来,水溶性聚酯的制备取得一定的进展,然而,现有技术中,水溶性聚酯的水溶性能的核心结构为磺酸盐类,随着结构中磺酸盐含量的增加,材料逐渐显现出水溶解性,但与此同时,磺酸盐结构在水溶解性上表现出的优势导致此类聚酯在常温下(50℃以内)易于吸湿溶胀,并产生粘连的问题。
4.海岛纤维无纺布是制备聚氨酯超细纤维合成革(简称:超纤革)的主要原料之一,并且影响了超纤革的减量开纤工艺。然而在海岛纤维无纺布及基布制造工艺的工作环境下,特别是一些含水处理的工序,例如上油工序中,油剂含水容易导致水溶性聚酯用作海组分的海岛纤维在常温下就吸湿溶胀,发生纤维间的相互粘结而使得制得的无纺布因纤维粘结破坏了传统的纤维骨架结构使得无纺布的性能变差,严重时甚至无法进行无纺布加工等等。
5.与此同时,现有技术中,超纤革通常是利用沸水进行减量开纤。
6.基于此,开发一种在常温(50℃以内)下不易吸湿溶胀、在高温(80-100℃)下能快速高效水减量开纤的海岛纤维具有重要的意义。
技术实现要素:
7.本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题,提供一种在常温(50℃以内)下不易吸湿溶胀、在高温(80-100℃)下能快速高效水减量开纤的海岛纤维。
8.本发明的海岛纤维在常温下不易吸湿溶胀是通过采用特定的水溶性共聚酯作为海组分的主要组分实现的,特定的水溶性共聚酯是以二羟基烷基羧酸盐残基作为水溶性能的核心结构的水溶性共聚酯;现有技术的水溶性聚酯中水溶性能的核心结构为磺酸盐残基,随着结构中磺酸盐含量的增加,材料逐渐显现出水溶解性,然而磺酸盐结构在水溶解性上表现出的优势却导致了此类聚酯易于吸湿溶胀,并产生粘连问题;相比于现有技术,本发明开发了一种新的共聚酯,所述共聚酯的水溶性能的核心结构为二羟基烷基羧酸盐残基,其水解的机理与磺酸盐结构相同,均是通过在共聚酯的分子链上引入羧酸盐,羧酸盐基团在水中离解产生coo-和碱金属阳离子,从而产生电离作用,进而让水溶性共聚酯溶解在水里;由于二羟基烷基羧酸盐结构的极性不如磺酸盐,所以在常温下,本发明的水溶性共聚酯在水中的溶解性不如磺酸盐类的水溶性共聚酯,可以保证本发明的水溶性共聚酯在常温下不溶解于水,进而实现了海岛纤维在常温下不易吸湿溶胀;
9.本发明的海岛纤维在高温下能快速高效水减量开纤主要是通过以下两方面的改
进实现的:
10.(1)海岛纤维的海组分的主要组分为上述特定的水溶性共聚酯,由于温度增加,离子的电离作用也越强,所以在高温下,上述特定的水溶性共聚酯即二羟基烷基羧酸盐改性的共聚酯也具有较高的溶解速度,能够达到在高温下溶解于水中的效果;
11.(2)海岛纤维的海组分的次要组分为聚醚改性聚硅氧烷,聚醚改性聚硅氧烷具有在60℃下的水中不溶解,而在60-100℃之间的水中溶解的特性(具体是通过调整聚醚改性聚硅氧烷中乙氧基和丙氧基的质量比例实现的),在对海岛纤维进行水减量开纤时,其能比水溶性共聚酯更早地溶解在水中,进而在海岛纤维的表面形成大量的微孔,增加水溶性共聚酯与水的接触面积,从而加速水溶性共聚酯在高温热水中的溶解,实现快速高效水减量开纤的目的;此外,聚醚改性聚硅氧烷还可以让纤维具有良好的润滑性,不需要另外进行纤维表面的上油处理就能减小无纺布生产过程中刺针与纤维的摩擦力,减小无纺布针刺过程中对纤维的损伤,制备得到高性能的针刺无纺布。
12.为达到上述目的,本发明采用的方案如下:
13.一种可水减量的海岛纤维,包括海组分和岛组分,海组分由水溶性共聚酯和聚醚改性聚硅氧烷组成,海组分中聚醚改性聚硅氧烷的含量为0.1-2wt%;
14.水溶性共聚酯的分子链中含有对苯二甲酸残基、乙二醇残基及二羟基烷基羧酸盐残基;
15.水溶性共聚酯的端羧基含量为30-35mmol/kg;通常常温下吸湿溶胀慢的水溶性共聚酯在沸水中的溶解速度也相对于磺酸盐类水溶性共聚酯来得更慢,为提高水溶性能,控制水溶性共聚酯的端羧基含量被发现有益于促进高温水溶性能,在95℃水(或沸水)下,分子运动剧烈,碱金属盐易于失电子,在二羟基烷基羧酸盐的离子解离下,弱酸强碱则使体系成一定的弱碱性,则可促进端羧基的离子化,进而促进聚合物电离,因此需要确保水溶性共聚酯获得一定的端羧基含量;然而作为纺丝聚合物通常需要尽可能低的端羧基值,因此端羧基需要严格控制在极窄的范围内,水溶性共聚酯的端羧基含量过高,在纺丝过程中容易出现断头丝;水溶性共聚酯的端羧基含量过低,会影响共聚酯的水溶性;
16.水溶性共聚酯在50℃下的标准回潮率为1-5%;标准回潮率太高,会存在与现有磺酸盐型水溶性共聚酯相同的吸湿粘连的问题;标准回潮率太低,不容易溶解,难以在水减量过程中吸水溶出;
17.水溶性共聚酯在50℃下的溶解速度为0.0001-0.003g/min,在100℃下的溶解速度为0.1-1g/min;现有磺酸盐型水溶性共聚酯在50℃下的溶解速度为0.0067-0.133g/min,在100℃下的溶解速度为0.12-1g/min;对比可以看出本发明的水溶性共聚酯呈现出低温不容易吸水、高温容易吸水的特征,在保证水溶性的同时解决了现有磺酸盐型水溶性共聚酯存在的易于吸湿溶胀后粘连的问题;
18.聚醚改性聚硅氧烷中的聚醚链段为聚乙二醇链段结构和聚丙二醇链段结构,聚醚改性聚硅氧烷中乙氧基和丙氧基的质量比为80:20-65:35;本发明选择由聚乙二醇和聚丙二醇构成聚醚结构的聚醚改性聚硅氧烷,其中聚乙二醇是亲水性的,而聚丙二醇是疏水的,通过改变聚醚改性聚硅氧烷中聚乙二醇和聚丙二醇的比例,即乙氧基和丙氧基的质量比(eo/po),来控制聚醚改性甲基硅氧烷的亲水性,从而得到60℃下不溶于水,60-100℃溶于水的聚醚改性聚硅氧烷;聚醚改性聚硅氧烷中乙氧基和丙氧基的质量比为80:20-65:35,乙
氧基(eo)的比例越高,聚醚改性聚硅氧烷水溶性越好,当eo/po高于80/20时,由于其水溶性较好在常温中就能溶解在水中,达不到“60℃下不溶解,60-100℃溶解”的效果;当eo/po低于65/35时,聚醚改性聚硅氧烷的水溶性差,不能满足工业生产的效率要求;
19.可水减量的海岛纤维的海组分在50℃下的溶解速度为0.00006-0.0026g/min,在100℃下的溶解速度为0.11-3g/min。
20.作为优选的技术方案:
21.如上所述的一种可水减量的海岛纤维,聚醚改性聚硅氧烷中聚乙二醇链段和聚丙二醇链段的含量之和为20-30wt%。
22.如上所述的一种可水减量的海岛纤维,岛组分为非水溶性的可熔纺型聚合物,如pet或尼龙6。
23.如上所述的一种可水减量的海岛纤维,海组分与岛组分的质量比为10:90-30:70。
24.如上所述的一种可水减量的海岛纤维,二羟基烷基羧酸盐残基的含量为对苯二甲酸残基含量的30-40mol%;在水溶性共聚酯的分子链中二羟基烷基羧酸盐残基的含量至关重要,过高的二羟基烷基羧酸盐残基占比将导致水溶性共聚酯的标准回潮率过大,甚至会存在可纺性的问题;过低的羟基烷基羧酸盐残基占比则将导致水溶性共聚酯的标准回潮率过低,其更进一步的表现为吸湿溶胀慢,导致无法溶解。
25.如上所述的一种可水减量的海岛纤维,二羟基烷基羧酸盐残基为2,2-二羟甲基丙酸钾残基、2,2-二羟甲基丙酸铷残基、2,2-二羟甲基丁酸钾残基、2,2-二羟甲基丁酸铷残基、n,n-二羟乙基-2-氨基丙酸钾残基、n,n-二羟乙基-2-氨基丙酸铷残基、2,2-二羟甲基丁酸钠残基或n,n-二羟乙基-2-氨基丙酸锂残基;相比于锂盐和钠盐,钾盐和铷盐失去电子的能力更强,能够更好地协同端羧基电离成离子态,产生离子电荷而形成球状粒子分散在水中,提升水溶性共聚酯在高温下的溶解速度。
26.如上所述的一种可水减量的海岛纤维,乙二醇残基的含量为对苯二甲酸残基含量的60-70mol%。
27.如上所述的一种可水减量的海岛纤维,水溶性共聚酯的特性粘度为0.5-0.75dl/g;特性粘度低,分子量小,更容易水解,但水溶性共聚酯的特性粘度过小,则水溶性共聚酯的分子量过小,纺出的纤维强度过低无法进行后续的无纺布加工;水溶性共聚酯的特性粘度过大,则水溶性共聚酯的分子量过大,难以进行海岛纤维的纺制,且在水减量中难以溶出。
28.本发明还提供了制备如上所述的一种可水减量的海岛纤维的方法,其特征在于,对海组分和岛组分进行干燥处理至水分含量为30ppm以内,采用37-200岛的纺丝组件按双螺杆海岛型复合纺丝法进行纺丝,然后进行冷却、牵伸、卷曲、定型,即得可水减量的海岛纤维;
29.本发明中通过对纺丝的海组分和岛组分的原料进行干燥处理,从而控制其水分,保证了原料不在纺丝过程中水解,达到稳定纺丝的效果,而本发明的干燥处理手段都为常规的处理方法,如真空干燥等等;
30.本发明通过采用不同岛数的纺丝组件对海岛组分的比例进行控制,如采用37岛纺丝组件得到的纤维海组分与岛组分的质量比为30:70,而采用200岛的纺丝组件得到的纤维海组分与岛组分的质量比为10:90。
31.有益效果
32.(1)本发明采用二羟基烷基羧酸盐残基作为共聚酯的水溶性能的核心结构,使得水溶性共聚酯具有水溶性适中的效果,可以达到聚酯在常温或低温的水中不溶解,在高温的水中溶解的效果;
33.(2)本发明采用乙氧基和丙氧基质量比特定的聚醚改性聚硅氧烷,达到了聚醚改性聚硅氧烷“60℃下不溶解,60-100℃溶解”的效果;
34.(3)本发明在海组分中加入聚醚改性聚硅氧烷,通过聚醚改性聚硅氧烷溶解后形成的孔洞,来增加水溶性共聚酯与热水的接触面,实现快速高效减量开纤的目的;溶解出的聚醚改性聚硅氧烷残留在纤维表面还能起到润滑的作用,可以减少水性聚氨酯超细纤维基布油剂的用量;
35.(4)本发明采用复合纺丝,通过不同岛个数纺丝组件,来实现不同的海岛组分比例,进而可以获得具有海组分含量低、岛组分含量高的特点的海岛纤维,最终实现海岛纤维在热水高效水减量开纤的目的,减少了水减量开纤的时间,提高了水减量开纤的生产效率。
具体实施方式
36.下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本技术所附权利要求书所限定的范围。
37.本发明中术语“残基”的意思是任何由相应结构的单体经缩聚或自由基反应而引入聚合物的有机结构。
38.以下各实施例和对比例中一些参数的测试方法如下:
39.1、端羧基含量:按照gb/t 14190-2017纤维级聚酯(pet)切片试验方法进行测试。
40.2、特性粘度:测试方法为sn1015-2001-t,进出口瓶级聚酯切片特性粘度测定方法。
41.3、水溶性共聚酯在50℃下的标准回潮率:按照gb/t 6503-2017测试标准回潮率,调湿温度进行方法偏离为(50
±
2)℃,采用“箱外冷称法”测定,烘箱的温度为(105
±
3)℃,时间为1h。
42.4、水溶性共聚酯在100℃下的溶解速度:取10g水溶性共聚酯,加入到1000ml的100℃的热水中,记录水溶性共聚酯加入热水到完全溶解的时间,然后用水溶性共聚酯的质量除以溶解时间,即可得到水溶性共聚酯在100℃下的溶解速度。
43.5、水溶性共聚酯在50℃下的溶解速度:取10g水溶性共聚酯,加入到1000ml的50℃的热水中,记录水溶性共聚酯加入热水到完全溶解的时间,然后用水溶性共聚酯的质量除以溶解时间,即可得到水溶性共聚酯在50℃下的溶解速度。若4小时后仍未能完全溶解,则将共聚酯取出干燥称重,溶解速度=(原重量-4小时后的残余重量)g/240min。
44.6、海岛纤维的海组分在100℃下的溶解速度:取20g海岛纤维,加入到1000ml的100℃的热水中,记录海岛纤维加入热水到海组分完全溶解的时间,用海组分的质量除以溶解时间,即可得到海岛纤维的海组分在100℃下的溶解速度。
45.7、海岛纤维的海组分在50℃下的溶解速度:取20g海岛纤维,加入到1000ml的50℃
的热水中,每分钟取样测量海岛纤维的重量,直至恒重,记录海岛纤维加入热水到海组分完全溶解的时间,用海组分的质量除以溶解时间,即可得到海岛纤维的海组分在50℃下的溶解速度。若4小时后仍未能完全溶解,则将海岛纤维取出干燥称重,溶解速度=(原重量-4小时后的残余重量)g/240min。
46.8、粘连性:在50℃下,以5n施加于一束纤维的表面,除去应力后观察纤维是否结团,如果是,则证明纤维之间发生粘连;反之,则证明纤维之间未发生粘连。
47.以下各实施例中涉及的原料来源如下:
48.对苯二甲酸二甲酯:日本帝人株式会社;
49.乙二醇:中国石化上海石油化工股份有限公司;
50.2,2-二羟甲基丙酸钾、2,2-二羟甲基丙酸铷、2,2-二羟甲基丁酸钠、2,2-二羟甲基丁酸钾、2,2-二羟甲基丁酸铷、n,n-二羟乙基-2-氨基丙酸锂、n,n-二羟乙基-2-氨基丙酸钾、n,n-二羟乙基-2-氨基丙酸铷,这些二羟基烷基羧酸盐都是通过2,2-二羟甲基丙酸、2,2-二羟甲基丁酸、n,n-二羟乙基-2-氨基丙酸与相应的碱金属氢氧化物进行酸碱中和反应制得的,参考文献为cn201410508873.3。
51.实施例1
52.一种可水减量的海岛纤维的制备方法,具体步骤如下:
53.(1)原料的准备:
54.水溶性共聚酯:制备步骤如下:
55.(a)将3.1mol的2,2-二羟甲基丙酸钾、7.5mol的乙二醇、10mol的对苯二甲酸二甲酯、0.87g的磷酸、0.87g的钛酸四丁酯依次加入反应釜中,搅拌均匀;
56.(b)搅拌,升温至180℃进行酯交换反应,通入氮气排出甲醇,至生成的甲醇量达到理论值的95%;
57.(c)升高反应温度至290℃,降低反应釜内的压力至290pa,搅拌,进行缩聚反应至水溶性共聚酯的特性粘度达到0.75dl/g;
58.最终制得的水溶性共聚酯的分子链中含有对苯二甲酸残基、乙二醇残基及2,2-二羟甲基丙酸钾残基;2,2-二羟甲基丙酸钾残基的含量为对苯二甲酸残基含量的31mol%;乙二醇残基的含量为对苯二甲酸残基含量的69mol%;水溶性共聚酯的端羧基含量为35mmol/kg;水溶性共聚酯在50℃下的标准回潮率为1.5%;水溶性共聚酯在50℃下的溶解速度为0.0005g/min,在100℃下的溶解速度为0.2g/min;
59.聚醚改性聚硅氧烷:聚醚改性聚硅氧烷中的聚醚链段为聚乙二醇链段结构和聚丙二醇链段结构,聚醚改性聚硅氧烷中乙氧基和丙氧基的质量比为80:20;聚醚改性聚硅氧烷中聚乙二醇链段和聚丙二醇链段的含量之和为20wt%;
60.岛相原料:尼龙6;
61.(2)螺杆混合;
62.将水溶性共聚酯和聚醚改性聚硅氧烷混合后作为海相原料,其中,海相原料中聚醚改性聚硅氧烷的含量为2wt%;对海相原料和岛相原料进行干燥处理至水分含量为29ppm,然后分别送入各自的双螺杆进行塑化混合;
63.(3)纺丝;
64.采用37岛的纺丝组件进行纺丝,海相和岛相在喷丝板处汇合喷丝形成初生纤维;
65.(4)牵伸;
66.初生纤维进冷却、牵伸、卷曲、定型,即可得海岛比例为30:70的可水减量的海岛纤维;
67.最终制得的可水减量的海岛纤维在50℃下的溶解速度为0.0003g/min,100℃下的溶解速度为0.55g/min,粘连性测试表明纤维之间未发生粘连。
68.实施例2
69.一种可水减量的海岛纤维的制备方法,具体步骤如下:
70.(1)原料的准备:
71.水溶性共聚酯:制备步骤如下:
72.(a)将3mol的2,2-二羟甲基丁酸钾、7.5mol的乙二醇、10mol的对苯二甲酸二甲酯、0.865g的磷酸、0.865g的钛酸四丁酯依次加入反应釜中,搅拌均匀;
73.(b)搅拌,升温至263℃进行酯交换反应,通入氮气排出甲醇,至生成的甲醇量达到理论值的95%;
74.(c)升高反应温度至270℃,降低反应釜内的压力至266pa,搅拌,进行缩聚反应至水溶性共聚酯的特性粘度达到0.5dl/g;
75.最终制得的水溶性共聚酯的分子链中含有对苯二甲酸残基、乙二醇残基及2,2-二羟甲基丁酸钾残基;2,2-二羟甲基丁酸钾残基的含量为对苯二甲酸残基含量的30mol%;乙二醇残基的含量为对苯二甲酸残基含量的70mol%;水溶性共聚酯的端羧基含量为31.2mmol/kg;水溶性共聚酯在50℃下的标准回潮率为2.2%;水溶性共聚酯在50℃下的溶解速度为0.001g/min,在100℃下的溶解速度为0.4g/min;
76.聚醚改性聚硅氧烷:聚醚改性聚硅氧烷中的聚醚链段为聚乙二醇链段结构和聚丙二醇链段结构,聚醚改性聚硅氧烷中乙氧基和丙氧基的质量比为65:35;聚醚改性聚硅氧烷中聚乙二醇链段和聚丙二醇链段的含量之和为25wt%;
77.岛相原料:尼龙6;
78.(2)螺杆混合;
79.将水溶性共聚酯和聚醚改性聚硅氧烷混合后作为海相原料,其中,海相原料中聚醚改性聚硅氧烷的含量为0.1wt%;对海相原料和岛相原料进行干燥处理至水分含量为28ppm,然后分别送入各自的双螺杆进行塑化混合;
80.(3)纺丝;
81.采用200岛的纺丝组件进行纺丝,海相和岛相在喷丝板处汇合喷丝形成初生纤维;
82.(4)牵伸;
83.初生纤维进冷却、牵伸、卷曲、定型,即可得海岛比例为10:90的可水减量的海岛纤维;
84.最终制得的可水减量的海岛纤维在50℃下的溶解速度为0.0007g/min,100℃下的溶解速度为1g/min,粘连性测试表明纤维之间未发生粘连。
85.对比例1
86.一种海岛纤维的制备方法,基本同实施例2,不同之处仅在于对比例1中的海相原料中不含有聚醚改性聚硅氧烷。
87.最终制得的海岛纤维在50℃下的溶解速度为0.0007g/min,100℃下的溶解速度为
0.29g/min,粘连性测试表明纤维之间未发生粘连。
88.与实施例2相比,对比例1制得的海岛纤维在100℃下的溶解速度远小于实施例2,这是因为在对海岛纤维进行水减量开纤时,实施例2中存在聚醚改性聚硅氧烷,聚醚改性聚硅氧烷能比水溶性共聚酯更早地溶解在水中,进而在海岛纤维的表面形成大量的微孔,增加水溶性共聚酯与水的接触面积,从而加速水溶性共聚酯在高温热水中的溶解,而对比例1中没有聚醚改性聚硅氧烷,没有形成水分进入纤维内部的孔洞,所以溶解的慢。
89.对比例2
90.一种海岛纤维的制备方法,基本同实施例2,不同之处仅在于对比例2中步骤(1)的聚醚改性聚硅氧烷中乙氧基和丙氧基的质量比为90:10。
91.最终制得的海岛纤维在50℃下的溶解速度为0.0013g/min,100℃下的溶解速度为1g/min,粘连性测试表明纤维之间轻微粘连。
92.与实施例2相比,对比例2制得的海岛纤维粘连,在50℃下溶解速度快,这是因为使用的聚醚改性聚硅氧烷中乙氧基过量导致,其在50℃下提前溶胀溶解,并且这种聚醚改性聚硅氧烷在低温下的吸湿溶胀更加,导致纤维之间轻微粘连。
93.对比例3
94.一种海岛纤维的制备方法,基本同实施例2,不同之处仅在于对比例3中步骤(1)的聚醚改性聚硅氧烷中乙氧基和丙氧基的质量比为50:50。
95.最终制得的海岛纤维在50℃下的溶解速度为0.0007g/min,100℃下的溶解速度为0.33g/min,粘连性测试表明纤维之间未发生粘连。
96.与实施例2相比,对比例3制得的海岛纤维在100℃下的溶解速度远小于实施例2,这是因为使用的聚醚改性聚硅氧烷中乙氧基不足导致,相对的丙氧基过多,使得聚醚改性聚硅氧烷拒水性增加,聚醚改性聚硅氧烷在100℃下并没有先溶解形成泡孔,反而还阻碍了水溶性共聚酯的溶出,致使溶解速度变慢。
97.实施例3
98.一种可水减量的海岛纤维的制备方法,具体步骤如下:
99.(1)原料的准备:
100.水溶性共聚酯:制备步骤如下:
101.(a)将4mol的2,2-二羟甲基丁酸铷、6.4mol的乙二醇、10mol的对苯二甲酸二甲酯、0.972g的磷酸、0.972g的钛酸四丁酯依次加入反应釜中,搅拌均匀;
102.(b)搅拌,升温至220℃进行酯交换反应,通入氮气排出甲醇,至生成的甲醇量达到理论值的95%;
103.(c)升高反应温度至265℃,降低反应釜内的压力至200pa,搅拌,进行缩聚反应至水溶性共聚酯的特性粘度达到0.6dl/g;
104.最终制得的水溶性共聚酯的分子链中含有对苯二甲酸残基、乙二醇残基及2,2-二羟甲基丁酸铷残基;2,2-二羟甲基丁酸铷残基的含量为对苯二甲酸残基含量的40mol%;乙二醇残基的含量为对苯二甲酸残基含量的60mol%;水溶性共聚酯的端羧基含量为30.4mmol/kg;水溶性共聚酯在50℃下的标准回潮率为5%;水溶性共聚酯在50℃下的溶解速度为0.003g/min,在100℃下的溶解速度为1g/min;
105.聚醚改性聚硅氧烷:聚醚改性聚硅氧烷中的聚醚链段为聚乙二醇链段结构和聚丙
二醇链段结构,聚醚改性聚硅氧烷中乙氧基和丙氧基的质量比为70:30;聚醚改性聚硅氧烷中聚乙二醇链段和聚丙二醇链段的含量之和为22wt%;
106.岛相原料:尼龙6;
107.(2)螺杆混合;
108.将水溶性共聚酯和聚醚改性聚硅氧烷混合后作为海相原料,其中,海相原料中聚醚改性聚硅氧烷的含量为1.5wt%;对海相原料和岛相原料进行干燥处理至水分含量为27ppm,然后分别送入各自的双螺杆进行塑化混合;
109.(3)纺丝;
110.采用64岛的纺丝组件进行纺丝,海相和岛相在喷丝板处汇合喷丝形成初生纤维;
111.(4)牵伸;
112.初生纤维进冷却、牵伸、卷曲、定型,即可得海岛比例为25:75的可水减量的海岛纤维;
113.最终制得的可水减量的海岛纤维在50℃下的溶解速度为0.0022g/min,100℃下的溶解速度为2.5g/min,粘连性测试表明纤维之间未发生粘连。
114.实施例4
115.一种可水减量的海岛纤维的制备方法,具体步骤如下:
116.(1)原料的准备:
117.水溶性共聚酯:制备步骤如下:
118.(a)将3.5mol的2,2-二羟甲基丁酸钾、7.1mol的乙二醇、10mol的对苯二甲酸二甲酯、0.913g的磷酸、0.913g的钛酸四丁酯依次加入反应釜中,搅拌均匀;
119.(b)搅拌,升温至230℃进行酯交换反应,通入氮气排出甲醇,至生成的甲醇量达到理论值的95%;
120.(c)升高反应温度至275℃,降低反应釜内的压力至80pa,搅拌,进行缩聚反应至水溶性共聚酯的特性粘度达到0.7dl/g;
121.最终制得的水溶性共聚酯的分子链中含有对苯二甲酸残基、乙二醇残基及2,2-二羟甲基丁酸钾残基;2,2-二羟甲基丁酸钾残基的含量为对苯二甲酸残基含量的35mol%;乙二醇残基的含量为对苯二甲酸残基含量的65mol%;水溶性共聚酯的端羧基含量为32mmol/kg;水溶性共聚酯在50℃下的标准回潮率为3.2%;水溶性共聚酯在50℃下的溶解速度为0.0016g/min,在100℃下的溶解速度为0.46g/min;
122.聚醚改性聚硅氧烷:聚醚改性聚硅氧烷中的聚醚链段为聚乙二醇链段结构和聚丙二醇链段结构,聚醚改性聚硅氧烷中乙氧基和丙氧基的质量比为70:30;聚醚改性聚硅氧烷中聚乙二醇链段和聚丙二醇链段的含量之和为30wt%;
123.岛相原料:pet;
124.(2)螺杆混合;
125.将水溶性共聚酯和聚醚改性聚硅氧烷混合后作为海相原料,其中,海相原料中聚醚改性聚硅氧烷的含量为1.2wt%;对海相原料和岛相原料进行干燥处理至水分含量为28ppm,然后分别送入各自的双螺杆进行塑化混合;
126.(3)纺丝;
127.采用100岛的纺丝组件进行纺丝,海相和岛相在喷丝板处汇合喷丝形成初生纤维;
128.(4)牵伸;
129.初生纤维进冷却、牵伸、卷曲、定型,即可得海岛比例为30:70的可水减量的海岛纤维;
130.最终制得的可水减量的海岛纤维在50℃下的溶解速度为0.0012g/min,100℃下的溶解速度为1.2g/min,粘连性测试表明纤维之间未发生粘连。
131.实施例5
132.一种可水减量的海岛纤维的制备方法,具体步骤如下:
133.(1)原料的准备:
134.水溶性共聚酯:制备步骤如下:
135.(a)将3.8mol的n,n-二羟乙基-2-氨基丙酸铷、6.7mol的乙二醇、10mol的对苯二甲酸二甲酯、0.995g的磷酸、0.995g的钛酸四丁酯依次加入反应釜中,搅拌均匀;
136.(b)搅拌,升温至190℃进行酯交换反应,通入氮气排出甲醇,至生成的甲醇量达到理论值的95%;
137.(c)升高反应温度至285℃,降低反应釜内的压力至90pa,搅拌,进行缩聚反应至水溶性共聚酯的特性粘度达到0.7dl/g;
138.最终制得的水溶性共聚酯的分子链中含有对苯二甲酸残基、乙二醇残基及n,n-二羟乙基-2-氨基丙酸铷残基;n,n-二羟乙基-2-氨基丙酸铷残基的含量为对苯二甲酸残基含量的38mol%;乙二醇残基的含量为对苯二甲酸残基含量的62mol%;水溶性共聚酯的端羧基含量为33.6mmol/kg;水溶性共聚酯在50℃下的标准回潮率为4.6%;水溶性共聚酯在50℃下的溶解速度为0.0025g/min,在100℃下的溶解速度为0.8g/min;
139.聚醚改性聚硅氧烷:聚醚改性聚硅氧烷中的聚醚链段为聚乙二醇链段结构和聚丙二醇链段结构,聚醚改性聚硅氧烷中乙氧基和丙氧基的质量比为70:30;聚醚改性聚硅氧烷中聚乙二醇链段和聚丙二醇链段的含量之和为30wt%;
140.岛相原料:pet;
141.(2)螺杆混合;
142.将水溶性共聚酯和聚醚改性聚硅氧烷混合后作为海相原料,其中,海相原料中聚醚改性聚硅氧烷的含量为0.8wt%;对海相原料和岛相原料进行干燥处理至水分含量为25ppm,然后分别送入各自的双螺杆进行塑化混合;
143.(3)纺丝;
144.采用120岛的纺丝组件进行纺丝,海相和岛相在喷丝板处汇合喷丝形成初生纤维;
145.(4)牵伸;
146.初生纤维进冷却、牵伸、卷曲、定型,即可得海岛比例为30:70的可水减量的海岛纤维;
147.最终制得的可水减量的海岛纤维在50℃下的溶解速度为0.0019g/min,100℃下的溶解速度为2g/min,粘连性测试表明纤维之间未发生粘连。
148.实施例6
149.一种可水减量的海岛纤维的制备方法,具体步骤如下:
150.(1)原料的准备:
151.水溶性共聚酯:制备步骤如下:
152.(a)将3.6mol的n,n-二羟乙基-2-氨基丙酸钠、7mol的乙二醇、10mol的对苯二甲酸二甲酯、0.933g的磷酸、0.933g的钛酸四丁酯依次加入反应釜中,搅拌均匀;
153.(b)搅拌,升温至190℃进行酯交换反应,通入氮气排出甲醇,至生成的甲醇量达到理论值的95%;
154.(c)升高反应温度至290℃,降低反应釜内的压力至60pa,搅拌,进行缩聚反应至水溶性共聚酯的特性粘度达到0.72dl/g;
155.最终制得的水溶性共聚酯的分子链中含有对苯二甲酸残基、乙二醇残基及n,n-二羟乙基-2-氨基丙酸钠残基;n,n-二羟乙基-2-氨基丙酸钠残基的含量为对苯二甲酸残基含量的36mol%;乙二醇残基的含量为对苯二甲酸残基含量的64mol%;水溶性共聚酯的端羧基含量为34.8mmol/kg;水溶性共聚酯在50℃下的标准回潮率为4%;水溶性共聚酯在50℃下的溶解速度为0.002g/min,在100℃下的溶解速度为0.55g/min;
156.聚醚改性聚硅氧烷:聚醚改性聚硅氧烷中的聚醚链段为聚乙二醇链段结构和聚丙二醇链段结构,聚醚改性聚硅氧烷中乙氧基和丙氧基的质量比为80:20;聚醚改性聚硅氧烷中聚乙二醇链段和聚丙二醇链段的含量之和为20wt%;
157.岛相原料:pet;
158.(2)螺杆混合;
159.将水溶性共聚酯和聚醚改性聚硅氧烷混合后作为海相原料,其中,海相原料中聚醚改性聚硅氧烷的含量为2wt%;对海相原料和岛相原料进行干燥处理至水分含量为29ppm,然后分别送入各自的双螺杆进行塑化混合;
160.(3)纺丝;
161.采用200岛的纺丝组件进行纺丝,海相和岛相在喷丝板处汇合喷丝形成初生纤维;
162.(4)牵伸;
163.初生纤维进冷却、牵伸、卷曲、定型,即可得海岛比例为10:90的可水减量的海岛纤维;
164.最终制得的可水减量的海岛纤维在50℃下的溶解速度为0.0014g/min,100℃下的溶解速度为1g/min,粘连性测试表明纤维之间未发生粘连。
165.实施例7
166.一种可水减量的海岛纤维的制备方法,具体步骤如下:
167.(1)原料的准备:
168.水溶性共聚酯:制备步骤如下:
169.(a)将4mol的2,2-二羟甲基丁酸铷、6.4mol的乙二醇、10mol的对苯二甲酸二甲酯、0.972g的磷酸、0.972g的钛酸四丁酯依次加入反应釜中,搅拌均匀;
170.(b)搅拌,升温至220℃进行酯交换反应,通入氮气排出甲醇,至生成的甲醇量达到理论值的95%;
171.(c)升高反应温度至265℃,降低反应釜内的压力至200pa,搅拌,进行缩聚反应至水溶性共聚酯的特性粘度达到0.6dl/g;
172.最终制得的水溶性共聚酯的分子链中含有对苯二甲酸残基、乙二醇残基及2,2-二羟甲基丁酸铷残基;2,2-二羟甲基丁酸铷残基的含量为对苯二甲酸残基含量的40mol%;乙二醇残基的含量为对苯二甲酸残基含量的60mol%;水溶性共聚酯的端羧基含量为
30.4mmol/kg;水溶性共聚酯在50℃下的标准回潮率为5%;水溶性共聚酯在50℃下的溶解速度为0.003g/min,在100℃下的溶解速度为1g/min;
173.聚醚改性聚硅氧烷:聚醚改性聚硅氧烷中的聚醚链段为聚乙二醇链段结构和聚丙二醇链段结构,聚醚改性聚硅氧烷中乙氧基和丙氧基的质量比为80:20;聚醚改性聚硅氧烷中聚乙二醇链段和聚丙二醇链段的含量之和为30wt%;
174.岛相原料:pet;
175.(2)螺杆混合;
176.将水溶性共聚酯和聚醚改性聚硅氧烷混合后作为海相原料,其中,海相原料中聚醚改性聚硅氧烷的含量为2wt%;对海相原料和岛相原料进行干燥处理至水分含量为29ppm,然后分别送入各自的双螺杆进行塑化混合;
177.(3)纺丝;
178.采用200岛的纺丝组件进行纺丝,海相和岛相在喷丝板处汇合喷丝形成初生纤维;
179.(4)牵伸;
180.初生纤维进冷却、牵伸、卷曲、定型,即可得海岛比例为30:70的可水减量的海岛纤维;
181.最终制得的可水减量的海岛纤维在50℃下的溶解速度为0.0026g/min,100℃下的溶解速度为3g/min,粘连性测试表明纤维之间未发生粘连。
182.实施例8
183.一种可水减量的海岛纤维的制备方法,具体步骤如下:
184.(1)原料的准备:
185.水溶性共聚酯:制备步骤如下:
186.(a)将3.5mol的n,n-二羟乙基-2-氨基丙酸锂、6.9mol的乙二醇、10mol的对苯二甲酸二甲酯、0.895g的磷酸、0.895g的钛酸四丁酯依次加入反应釜中,搅拌均匀;
187.(b)搅拌,升温至200℃进行酯交换反应,通入氮气排出甲醇,至生成的甲醇量达到理论值的95%;
188.(c)升高反应温度至260℃,降低反应釜内的压力至50pa,搅拌,进行缩聚反应至水溶性共聚酯的特性粘度达到0.75dl/g;
189.最终制得的水溶性共聚酯的分子链中含有对苯二甲酸残基、乙二醇残基及n,n-二羟乙基-2-氨基丙酸锂残基;n,n-二羟乙基-2-氨基丙酸锂残基的含量为对苯二甲酸残基含量的35mol%;乙二醇残基的含量为对苯二甲酸残基含量的65mol%;水溶性共聚酯的端羧基含量为30mmol/kg;水溶性共聚酯在50℃下的标准回潮率为1%;水溶性共聚酯在50℃下的溶解速度为0.0001g/min,在100℃下的溶解速度为0.1g/min;
190.聚醚改性聚硅氧烷:聚醚改性聚硅氧烷中的聚醚链段为聚乙二醇链段结构和聚丙二醇链段结构,聚醚改性聚硅氧烷中乙氧基和丙氧基的质量比为65:35;聚醚改性聚硅氧烷中聚乙二醇链段和聚丙二醇链段的含量之和为20wt%;
191.岛相原料:pet;
192.(2)螺杆混合;
193.将水溶性共聚酯和聚醚改性聚硅氧烷混合后作为海相原料,其中,海相原料中聚醚改性聚硅氧烷的含量为0.1wt%;对海相原料和岛相原料进行干燥处理至水分含量为
29ppm,然后分别送入各自的双螺杆进行塑化混合;
194.(3)纺丝;
195.采用37岛的纺丝组件进行纺丝,海相和岛相在喷丝板处汇合喷丝形成初生纤维;
196.(4)牵伸;
197.初生纤维进冷却、牵伸、卷曲、定型,即可得海岛比例为10:90的可水减量的海岛纤维;
198.最终制得的可水减量的海岛纤维在50℃下的溶解速度为0.00006g/min,100℃下的溶解速度为0.11g/min,粘连性测试表明纤维之间未发生粘连。