专利名称：一种解决3－氯丙烯存放过程中变色的方法
技术领域：
本发明涉及一种解决3-氯丙烯存放过程中变色的方法。
3-氯丙烯也叫烯丙基氯，俗称氯丙烯。它的纯品应是无色的，但工业产品3-氯丙烯由于产品不纯，放置一段时间后容易发生色变，可能会变为黄色、棕红色、棕黑色、绿色、蓝色等，3-氯丙烯的含量也随之下降，严重地影响了产品质量。
通过检索文献及中国专利得知目前国内还没有解决3-氯丙烯变色方面的报道及有效方法。
本发明的目的在于进一步提高产品纯度，克服工业产品3-氯丙烯存放期间颜色的变化。
为了达到上述目的，本发明采用了用水直接洗涤易变色或已变色的3-氯丙烯产品的技术方案，洗涤方法是在3-氯丙烯产品中加入适量水，搅拌，静置分层，分去下层水。再静置分去少量沉积的水份，得到无色的3-氯丙烯产品。其中，搅拌时间不小于0.5分钟，通常为3-5分钟，初次静置时间不小于10分钟，通常为15-30分钟，再静置时间不小于1小时，通常为8-10小时。洗涤3-氯丙烯所需的水量范围为1立方米体积的3-氯丙烯加入0.1～2立方米的水。该水量可以一次加入，也可用酌情分几次加入，多次加入的效果要比一次加入的效果好。
本发明采用的洗涤3-氯丙烯的水可以是自来水(俗称工业水)、软水、蒸馏水和脱离子水等，软水、蒸馏水和脱离子水洗涤3-氯丙烯效果较自来水效果好；也可以先用自来水洗涤，然后再用软水或蒸馏水和脱离子水洗涤。
本发明也可首先在3-氯丙烯产品中加入适量的碱性类物质(例如氢氧化钠或碳酸钠)，使溶液PH值控制在5-8左右，然后再加入水洗涤。为了得到含水量更少、纯度更高的3-氯丙烯产品，也可把经水洗处理后的3-氯丙烯产品放入蒸馏釜，蒸汽加热，进一步蒸馏出3-氯丙烯，将其收集于贮罐中，得到无色3-氯丙烯产品。
利用本发明处理的易变色的3-氯丙烯产品，外观为无色，3-氯丙烯含量有所提高，且放置半年以上无颜色变化，也延长了产品贮存时间。经济效益非常显著。
以下通过具体的实施例对本发明作进一步详细的描述。
实施例1在一个1立方米的反应釜中，加入0.5立方米的易变色或已变色的3-氯丙烯，加入0.2立方米的软水，搅拌2分钟，静置15分钟，分去下层水。然后，再加入0.2立方米的软水，搅拌2分钟，静置15分钟，分去下层水。再静置9小时后，分去沉积的水。然后，把这处理好的无色3-氯丙烯产品用铁桶包装。
测试结果没有经过软水处理的此3-氯丙烯气相色谱分析结果3-氯丙烯含量95.2％。该产品2天后变为黄色。经过软水洗涤处理后，氯丙烯含量95.9％，该产品外观为无色，半年仍然为无色。
实施例2把实施例1处理好的3-氯丙烯产品导入到1个容积为1立方米的蒸馏釜，用蒸汽加热蒸馏釜，蒸馏出3-氯丙烯，将其收集至另一个贮罐中，所得的3-氯丙烯产品纯度较高，放置半年后不变色。
气相色谱测试结果水洗涤处理但没有蒸馏的3-氯丙烯含量95.9％.水洗涤处理后，再经蒸馏的3-氯丙烯含量为97.3％，该产品外观为无色，存放半年仍然为无色。
实施例3在一个1立方米的反应釜中，加入0.5立方米的待处理的3-氯丙烯，加入0.5kg化学纯碳酸钠，测得PH值为6.2，加入0.2立方米的自来水，搅拌2分钟，静置10分钟，分去下层水。然后，再加入0.2立方米的软水，搅拌2分钟，静置10分钟，分去下层水。再静置10小时后，分去沉积的水，得到无色的3-氯丙烯产品。
测试结果没有经过处理的此3-氯丙烯产品颜色为淡绿色，气相色谱分析结果3-氯丙烯含量94.6％。经过水洗涤处理后，该产品外观为无色，3-氯丙烯含量95.1％，放置半年后仍然不变色。
实施例4把实施例3经水洗处理的3-氯丙烯产品按实施例2同样的方法进行蒸馏，所得的3-氯丙烯产品纯度较高，3-氯丙烯含量96.9％。放置半年后仍为无色。
实施例5在一个1立方米的反应釜中，加入0.5立方米的待处理的3-氯丙烯。加入44.5％的氢氧化钠溶液50毫升，测得PH值为6.7。加入0.2立方米自来水搅拌5分钟，静置15分钟，分去下层水。然后加入0.1立方米的自来水洗涤一次，再加入0.1立方米的软水洗涤一次。再静置8小时后，分去沉积的水，得到无色的3-氯丙烯产品。可用铁桶包装待售。
测试结果待处理的3-氯丙烯产品中3-氯丙烯含量94.7％。该产品外观为淡黄色。放置两个月变为棕黑色。经过水洗涤处理后，该产品外观为无色，3-氯丙烯含量95.2％，放置两个月不变色。
实施例6把实施例5经水洗涤处理的3-氯丙烯产品按实施例2同样的方法进行蒸馏，所得的3-氯丙烯产品纯度高，3-氯丙烯含量96.5％，外观为无色，放置半年以上的时间不变色。
权利要求
1一种解决3-氯丙烯存放过程中变色的方法，其特征在于在3-氯丙烯产品中加入水，搅拌，静置分层，分去下层水，再静置分去少量沉积的水份，得到无色的3-氯丙烯产品。
2根据权利要求1所述的一种解决3-氯丙烯产品存放过程中变色的方法，其特征在于往3-氯丙烯中加入的水量为1立方米体积的3-氯丙烯加入0.1～2立方米的水。
3根据权利要求1所述的一种解决3-氯丙烯产品存放过程中变色的方法，其特征在于搅拌时间不小于0.5分钟，通常为3-5分钟，初次静置时间不小于10分钟，通常为15-30分钟，再静置时间不小于1小时，通常为8-10小时。
4根据权利要求1～3所述的一种解决3-氯丙烯产品存放过程中变色的方法，其特征在于可首先在3-氯丙烯产品中加入碱性类物质(例如氢氧化钠或碳酸钠)，使溶液PH值控制在5-8，然后再加入水洗涤。
5根据权利要求1所述的一种解决3-氯丙烯产品存放过程中变色的方法，其特征在于可进一步蒸馏处理经水洗处理的3-氯丙烯产品，得到纯度更高的氯丙烯产品。
全文摘要
本发明公开了一种解决3－氯丙烯存放过程中变色的方法。其特征在于用水直接洗涤易变色或已变色的3－氯丙烯产品,分去下层水。再静置分去少量沉积的水份,得到无色的3－氯丙烯产品。也可在水洗涤处理的基础上,将得到的3－氯丙烯产品进一步蒸馏,得到纯度更高的3－氯丙烯产品。用上述方法处理的3－氯丙烯产品放置半年以上无颜色变化,提高了产品质量,延长了产品贮存时间。可广泛用于工业化生产。
文档编号C07C17/42GK1349961SQ0012664
公开日2002年5月22日 申请日期2000年10月20日 优先权日2000年10月20日
发明者黄笔武, 周进智, 李晓毅, 彭晋平, 刘惠森, 彭建武, 陈康庄, 王国太, 苗华 申请人:中国石油化工股份公司有限公司巴陵分公司