专利名称：加入铁粉生产1·5，1·8-二氨基萘混合物的制备方法
技术领域：
本发明属于化工领域中有机合成物的中间体的生产方法，确切地说是精细化工领域中生产有机颜料、高聚物的中间体－1.5，1.8二氨基萘混合物的生产方法。
目前，国内外在制备各种塑料着色的萘环酮染料、高聚物及偶氮染料中，都需要1.8－二氨萘和1.5－二氨基萘。而1.8－二氨基萘和1.5－二氨基萘往往是从1.5，1.8－二氨基萘混合物中提取。该混合物的生产办法，目前世界上只有日本、美国两家能生产，但其生产成本较高，其方法是加氢还原法。
本发明的目的是为人们提供一种新的制取1.5，1.8－二氨基萘的生产方法即铁粉还原制备方法。
本发明的目的是这样实现的首先按下列配方取料(份是重量单位)二硝基萘(130－180)份，铁粉(260－400)份，酒精(150－200)份，水(150－200)，冰醋酸(8－12)，火碱(7－10)份，亚硫酸氢钠(1.3－2)份；然后按下列要求制备将水与酒精放入反应釜中，再加入冰醋酸，开动机器，使其搅拌转数为(75－85)转／分，开机后立即加入铁粉，之后通入蒸汽升温，其升温速度为(20℃－80℃)／(40－60)分待升至80℃时，保温(14－16)分钟，之后分批加入二硝基萘，每次加入(10－15)分钟，每(10－15)分钟加入一次；全部加完之后再通入蒸汽保持80℃－85℃，3－4小时，同时搅拌，待其温度降为75℃左右时，加入火碱溶液使其PH值在8－9之间；之后加入亚硫酸氢钠，搅拌5分钟后立即过滤；之后放到析出釜中加入水(1500－2000)份稀释，之后，放置8－10小时，之后再次过滤，之后送入烘干机内烘干，最后包装入库。
本发明实现后，为铁粉还原制备1.5，1.8－二氨基萘提供了一种新方法，并且本方法与日本、美国的加氢制备方法相比，具有成本低、质量高等优点。
实施例按下列配方取料二硝基萘15Kg，铁粉30Kg，酒精20Kg，水20Kg，冰醋酸1Kg，火碱1Kg，亚硫酸氢钠0.13Kg；然后按下列要求配制将水、酒精放入反应釜中，加入冰醋酸，之后，开动机器，使其搅拌转数为(75－85)转／分，开机后立即加入铁粉，之后通入蒸汽升温，其升温速度(20℃－80)／(40－60)分，待升至80℃时，保温(14－16)分钟，之后分批加入二硝基萘，每次加入1.2Kg，每12分钟加入一次，待全部加完之后，再通入蒸汽升温至82℃，保温3.5小时，同时搅拌，待其温度降为75℃左右时，加入火碱溶液使其PH值为9；之后加入亚硫酸氢钠，搅拌5分钟后，立即过滤，之后，放入析出釜中加入180Kg水稀释，之后放置9小时；之后过滤，并送入烘干机内烘干，最后包装入库。
权利要求
一种铁粉还原生产1·5，1·8--二氨基萘混合物的工艺方法，其物征在于二硝基萘(130-180)份，铁粉(260-400)份，酒精(150-200)份，水(150-200)份，冰醋酸(8-12)份，火碱(7-10)份，亚硫酸氢钠(1.3-2)份；按下列要求制备将水与酒精放入反应釜中，再加入冰醋酸，开动机器，使其搅拌转数为(75-85)转/分，开机后立即加入铁粉，之后通入蒸汽升温，其升温速度为(20℃-80℃)/(40-60)分，待升至80℃时，保温(14-16)分钟，之后分批加入二硝基萘，每次加入(10-15)份，且每(10-15)分钟加入一次；加完之后再通入蒸汽升温至80℃-85℃，之后保温3-4小时，同时搅拌，待其温度降为75℃左右时，加入火碱，溶液使其PH值在8-9之间；之后加入亚硫酸氢钠，搅拌5分钟后立即过滤；之后放到析出釜中加入(1500-2000)份水稀释，之后放置8-10小时，之后再次过滤，之后送入烘干机内烘干，最后包装入库。
全文摘要
本发明是精细化工领域中用铁粉还原生产制备1·5，1·8-二氨基萘混合物的工艺方法，它是将二硝基萘，铁粉，酒精，水，冰醋酸，火碱，亚硫酸氢钠，按一定的比例配备后，经混合、搅拌、升温、保温、稀释、析出过滤、烘干等过程，最后将其生产出来的工艺方法。它与日本、美国的加氢还原方法相比，具有成本低、质量高等优点。
文档编号C07C15/24GK1100403SQ94110239
公开日1995年3月22日 申请日期1994年5月7日 优先权日1994年5月7日
发明者黄元海, 洪国胜 申请人:营口市江汇化工厂