1.本发明涉及润滑油添加剂，具体地说涉及一种油溶性有机锆减摩剂及其制备方法。


背景技术：

2.氧化锆粉的研究起源于20世纪20年代，最早的时候是被用来熔化玻璃和冶炼钢铁的耐火材料，此后四五十年一直没有什么较大的发展，直到1968年，日本的松下电器通过对氧化锆粉的研究，发明了氧化锆非线性电阻元件，至此，氧化锆粉才被科研界所重视，登上历史的舞台。
3.到了1973年，美国人r.zechnall用氧化锆粉制得电解质氧化传感器，通过这个传感器能够清楚的显示出汽车发动机里面的空气和燃料的比重，到了1980年，氧化锆粉又被应用到钢铁工业之上。
4.1982年，日本绝缘子公司和美国cummins发动机公司联合开发了节能柴油机缸套，令世界瞩目。如果把氧化锆应用在润滑油中，可以大大减少发动机的磨损，但氧化锆不能溶在润滑油中，在润滑油中的使用得到限制。
5.近年来，随着汽车工业的迅速发展，特别是节能减排、低碳环保的呼声日益强烈，迫使许多石油添加剂公司，都在斥巨资研究节能高效的润滑油添加剂产品。


技术实现要素：

6.本发明所要解决的技术问题是，提供一种生产方法简单、成本低、油溶性好、产率高的油溶性有机锆减摩剂及其制备方法，该添加剂是一种油溶性节能型有机锆减摩剂，是润滑油特别是内燃机发动机用润滑油的摩擦改进剂、抗磨剂和抗氧剂，节油效果显著。
7.为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种油溶性有机锆减摩剂的制备方法，包括以下步骤：
8.(1)混合酰胺的合成：将椰子油和三乙醇胺置于容器中，氮气保护条件下100℃～110℃反应2～3小时，然后加蓖麻油酸，负压50mmhg条件下，调高温度到180℃～190℃，继续反应4～5小时，得到混合酰胺，其中，按重量比椰子油：三乙醇胺：蓖麻油酸＝2～3：3～4：1～1.5；
9.(2)油溶性有机锆减摩剂的合成：将上述制备的混合酰胺与双十二烷基甲基叔胺、五硫化二磷、辛醇混合，搅拌均匀后加锆酸钠，在温度90℃～95℃、负压80mmhg条件下，反应4～5小时；然后加入四氯化碳，调整负压在50mmhg条件下，调高温度到180℃～190℃，继续反应3～4小时，然后降温到100℃，继续保持负压在50mmhg条件下；最后过滤，得到淡蓝色油溶性有机锆减摩剂；其中混合酰胺与双十二烷基甲基叔胺、五硫化二磷、辛醇、锆酸钠、四氯化碳的重量比＝100：8～9.5：6～6.5：16～19：11～12：12～14。
10.优选，原料重量比为混合酰胺：双十二烷基甲基叔胺：五硫化二磷：辛醇：锆酸钠：四氯化碳＝100：8.5：6：16：11：14；混合酰胺组分的重量比为椰子油：三乙醇胺：蓖麻油酸＝
2：3：1。
11.上述的制备方法制得的油溶性有机锆减摩剂。
12.本发明的有益效果是：油溶性有机锆减摩剂含锆量高、油溶性好，具有良好的抗磨减摩性和抗氧化安定性,可以大大提高摩擦副材之失效负荷，这种油溶性有机锆减摩剂会在金属表面形成层状结构膜，不容易被氧化，可以大大延长润滑油的换油周期。综合了以往减摩剂的共同特性，更好的突出了抗磨、减摩和抗氧化性能，更明显的节能效果，能完全做到互补提高。
具体实施方式
13.下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
14.本发明的油溶性有机锆减摩剂的制备方法，包括以下步骤：
15.(1)混合酰胺的合成：将椰子油和三乙醇胺置于容器中，氮气保护条件下100℃～110℃反应2～3小时，然后加蓖麻油酸，负压50mmhg条件下，调高温度到180℃～190℃，继续反应4～5小时，得到混合酰胺，其中，按重量比椰子油：三乙醇胺：蓖麻油酸＝2～3：3～4：1～1.5；
16.(2)油溶性有机锆减摩剂的合成：将上述制备的混合酰胺与双十二烷基甲基叔胺、五硫化二磷、辛醇混合，搅拌均匀后加锆酸钠，在温度90℃～95℃、负压80mmhg条件下，反应4～5小时；然后加入四氯化碳，调整负压在50mmhg条件下，调高温度到180℃～190℃，继续反应3～4小时，然后降温到100℃，继续保持负压在50mmhg条件下；最后过滤，得到淡蓝色油溶性有机锆减摩剂；其中混合酰胺与双十二烷基甲基叔胺、五硫化二磷、辛醇、锆酸钠、四氯化碳的重量比＝100：8～9.5：6～6.5：16～19：11～12：12～14。
17.优选，原料重量比为混合酰胺：双十二烷基甲基叔胺：五硫化二磷：辛醇：锆酸钠：四氯化碳＝100：8.5：6：16：11：14；混合酰胺组分的重量比为椰子油：三乙醇胺：蓖麻油酸＝2：3：1。
18.上述的制备方法制得的油溶性有机锆减摩剂。
19.本发明中，首先以椰子油为基础与三乙醇胺反应，再加入蓖麻油酸，采用调节负压的方法，得到有利于下步良好反应的混合酰胺，然后与双十二烷基甲基叔胺、五硫化二磷、辛醇反应，在加入锆酸钠、四氯化碳的情况下采用两步压力法使锆含量达到最佳值、油溶性好，从而制成具有良好润滑性和极佳抗磨性的节能型有机锆减摩剂。
20.本发明提供的油溶性有机锆减摩剂具有节能环保高效的优点，在润滑油中添加0.5～1％(重量)本发明减摩剂，即可达到以下效果：
21.1、减小摩擦系数：加到润滑油、润滑脂等，它的摩擦系数降低到0.03左右。
22.2、降低发动机温度：可以显著降低温度30％以上。
23.3、节省燃油：可以节油10％以上。
24.4、延长换油周期：可以延长换油周期50％以上。
25.实施例1
26.1、混合酰胺的合成
27.将椰子油和三乙醇胺置于容器中，氮气保护条件下，温度100℃反应2小时，然后加蓖麻油酸，负压50mmhg条件下，调高温度到180℃，继续反应4小时，得到混合酰胺；
28.椰子油：三乙醇胺：蓖麻油酸＝2：3：1(重量比)。
29.2、油溶性有机锆减摩剂的合成
30.将上述制备的混合酰胺50克与双十二烷基甲基叔胺4.5克、五硫化二磷3克、辛醇9克混合，搅拌均匀后加锆酸钠5.5克，在温度90℃、负压80mmhg条件下，反应4小时；然后加入6克四氯化碳，调整负压在50mmhg条件下，调高温度到180℃，继续反应3小时，然后降温到100℃，继续保持负压在50mmhg条件下；最后过滤，得到淡蓝色油溶性有机锆减摩剂。
31.产品的减摩抗磨性和承载能力的考察：利用四球机测定，设定载荷(温度20℃，负荷392n，速度1450r/min，时间30min)下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的gcr钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.70mm。在全配方sn0w/40发动机油中添加1％(重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.33mm，摩擦系数0.039。
32.实施例2
33.1、混合酰胺的合成
34.将椰子油和三乙醇胺置于容器中，氮气保护条件下，温度110℃反应3小时，然后加蓖麻油酸，负压50mmhg条件下，调高温度到190℃，继续反应5小时，得到混合酰胺；
35.椰子油：三乙醇胺：蓖麻油酸＝2：3：1(重量比)。
36.2、油溶性有机锆减摩剂的合成
37.将上述制备的混合酰胺100克与双十二烷基甲基叔胺8克、五硫化二磷6.5克、辛醇16克混合，搅拌均匀后加锆酸钠12克，在温度95℃、负压80mmhg条件下，反应5小时；然后加入14克四氯化碳，调整负压在50mmhg条件下，调高温度到190℃，继续反应4小时，然后降温到100℃，继续保持负压在50mmhg条件下；最后过滤，得到淡蓝色油溶性有机锆减摩剂。
38.产品的减摩抗磨性和承载能力的考察同实施例1，通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.70mm。在全配方sn0w/40发动机油中添加1％(重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.30mm，摩擦系数0.033。
39.实施例3
40.1、混合酰胺的合成
41.将椰子油和三乙醇胺置于容器中，氮气保护条件下，温度100℃反应3小时，然后加蓖麻油酸，负压50mmhg条件下，调高温度到185℃，继续反应4.5小时，得到混合酰胺；
42.椰子油：三乙醇胺：蓖麻油酸＝2：3：1(重量比)。
43.2、油溶性有机锆减摩剂的合成
44.将上述制备的混合酰胺70克与双十二烷基甲基叔胺5.8克、五硫化二磷6克、辛醇12克混合，搅拌均匀后加锆酸钠8克，在温度100℃、负压80mmhg条件下，反应4.5小时；然后加入9克四氯化碳，调整负压在50mmhg条件下，调高温度到185℃，继续反应4小时，然后降温到100℃，继续保持负压在50mmhg高条件下；最后过滤，得到淡蓝色油溶性有机锆减摩剂。
45.产品的减摩抗磨性和承载能力的考察同实施例1，通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.70mm。在全配方sn0w/40发动机油中添加1％(重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.35mm，摩擦系数0.037。
46.实施例4
47.1、混合酰胺的合成
48.将椰子油和三乙醇胺置于容器中，氮气保护条件下，温度105℃反应3.5小时，然后加蓖麻油酸，负压50mmhg条件下，调高温度到180℃，继续反应5小时，得到混合酰胺；
49.椰子油：三乙醇胺：蓖麻油酸＝2：3：1(重量比)。
50.2、油溶性有机锆减摩剂的合成
51.将上述制备的混合酰胺200克与双十二烷基甲基叔胺17克、五硫化二磷12.8克、辛醇36克混合，搅拌均匀后加锆酸钠23克，在温度110℃、负压80mmhg条件下，反应5小时；然后加入26克四氯化碳，调整负压在50mmhg条件下，调高温度到190℃，继续反应4.5小时，然后降温到100℃，继续保持负压在50mmhg条件下；最后过滤，得到淡蓝色油溶性有机锆减摩剂。
52.产品的减摩抗磨性和承载能力的考察同实施例1，通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.70mm。在全配方sn0w/40发动机油中添加1％(重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.34mm，摩擦系数0.030。
53.综上所述，本发明的内容并不局限在上述的实施例中，相同领域内的有识之士可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例，但这种实施例都包括在本发明的范围之内。