1.本发明属于绿色包装材料领域，涉及一种缓释抗菌型静电纺丝纳米纤维及其制备方法。
技术背景
2.纳米纤维素作为一种来源广泛，地球上最丰富的天然聚合物受到越来越广泛地关注和应用。将纤维素制成纳米纤维功能性材料也常被应用在各个领域。其中结合抗菌剂制成的抗菌材料在食品包装方面也已经被关注。
3.植物精油作为抗菌剂具有绿色无污染、有低毒性、易挥发性、高活性应用范围广等优势，所以在将其应用在包装材料上时应对其释放速度加以控制，否则很容易出现精油突释导致短时间内包装中精油有效成分过高，从而不仅不能延长食品货架期而且还可能会引起食品品质等问题。


技术实现要素：

4.本发明针对上诉现有技术的不足之处，提供一种缓释抗菌型静电纺丝纳米纤维及其制备方法，将植物精油利用静电纺丝技术包裹在纳米纤维素中，延缓植物精油的易挥发性。
5.本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
6.将纳米纤维素水凝胶、聚乙烯醇水溶液和植物精油按照一定的比例制备纺丝液，检测纺丝液的物理性，控制纺丝液的粘度范围在500-10000mpa
·
s，电导率范围在50-500us/cm，表面张力在20-200mn/m。设置优化静电纺丝过程中的工艺参数，制备具有缓释和抑菌效果的纳米纤维。
7.具体步骤为：
8.(1)1～5wt％纳米纤维素水凝胶和2～10wt％聚乙烯醇水溶液质量比为1：1～1:5，植物精油占纺丝液质量分数为2～12wt％的比例混合，在高速剪切机下5-30min使之完全均匀分散，再离心消泡10～30min去除溶液中的气泡，得到纺丝液，并检测纺丝液的物理性；
9.(2)通过静电纺丝制备具有缓释和抑菌效果的纳米纤维，并设置静电纺丝过程中的工艺参数：环境温度20～60℃，环境湿度30～70％，纺丝电压10～30kv，纺丝液的喷射速度0.4-1.2ml/h，针头到接收装置的距离10～20cm，金属针头直径在0.3-1mm，收集装置滚筒转速300～800rpm/min。
10.作为优选，所述步骤(1)中，纺丝液中纳米纤维素水凝胶由tempo氧化经过高压均质制得，质量分数为1wt％作为优选，聚乙烯醇水溶液的质量百分数优选为6％。
11.作为优选，所述步骤(1)中，纺丝液中纳米纤维素水凝胶和聚乙烯醇水溶液质量比优选为3:4。
12.作为优选，所述步骤(1)中，纺丝液中植物精油为百里香精油，牛至精油，肉桂精油，茶树精油中的一种，植物精油占纺丝液质量分数优选4～10wt％。
13.本发明进一步保护所述的制备方法得到的纳米纤维。
14.该纳米纤维可以用于包装材料领域，如保鲜膜等。
15.本发明的优点和有益效果是：
16.1、本发明将植物精油利用静电纺丝技术包裹在纳米纤维素中，具有缓慢释放性能、抗菌性、安全无污染、可完全降解，在绿色包装材料上有着极高的潜力。
17.2、本发明通过高速剪切机法替代乳化剂法乳化植物精油，减少了乳化剂的使用，同时避免乳化剂破坏纳米纤维素气凝胶整体结构。
附图说明
18.图1为本发明纳米纤维制备流程图；
19.图2为本发明纳米纤维实物及扫描电镜图；
20.图3(a)为本发明实例1-4中纺丝液粘度测试图；
21.图3(b)为本发明实例1-4中纺丝液电导率测试图；
22.图3(c)为本发明实例1-4中纺丝液表面张力测试图；
23.图4为本发明实例1-4中纳米纤维缓释效果图；
24.图5为本发明实例1-4中纳米纤维抑菌效果图。其中(a)0.5wt％百里香精油(b)4wt％百里香精油(c)6wt％百里香精油(d)8wt％百里香精油(e)10wt％百里香精油
具体实施方案
25.下面将结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清晰、完整地描述，本发明地保护内容范围并不局限于以下具体实施例。
26.实施例1：
27.(1)纺丝液的制备
28.由tempo氧化经过高压均质制得1wt％纳米纤维素气凝胶和6wt％聚乙烯醇水溶液质量比为3:4，百里香精油(植物精油)占纺丝液质量分数为4％的比例混合，在1000rpm/min高速剪切机下10min使之完全均匀分散，再使用离心机6000rpm/min离心消泡20min去除溶液中的气泡，得到纺丝液，制备流程如图1；
29.(2)纺丝液物理性能测试
30.对纺丝液的粘度、电导率和表面张力进行测试，结果如图3(a)、图3(b)、图3(c)；
31.(3)设定静电纺丝工艺参数并制备纳米纤维
32.纺丝电压18kv，纺丝液的喷射速度0.8ml/h，针头到接收装置的距离13cm，金属针头直径在0.7mm，收集装置滚筒转速500rpm/min，制备纳米纤维如图2；
33.(4)对制备的纳米纤维进行缓释和抑菌测试
34.对所制备的纳米纤维通过气相色谱质谱联用仪来测定纳米纤维中百里香精油的主要成分百里香酚在一个周期内的释放面积曲线，并对纳米纤维的抑菌效果进行测试，如图4、5。
35.实施例2：
36.(1)纺丝液的制备
37.由tempo氧化经过高压均质制得1wt％纳米纤维素气凝胶和6wt％聚乙烯醇水溶液
质量比为3:4，百里香精油(植物精油以百里香精油为例)占纺丝液质量分数为6％的比例混合，在1000rpm/min高速剪切机下10min使之完全均匀分散，再使用离心机6000rpm/min离心消泡20min去除溶液中的气泡，得到纺丝液，如图1；
38.(2)纺丝液物理性能测试
39.对纺丝液的粘度、电导率和表面张力进行测试，结果如图3(a)、图3(b)、图3(c)；
40.(3)设定静电纺丝工艺参数并制备纳米纤维
41.纺丝电压18kv，纺丝液的喷射速度0.8ml/h，针头到接收装置的距离13cm，金属针头直径在0.7mm，收集装置滚筒转速500rpm/min，制备纳米纤维如图2；
42.(4)对制备的纳米纤维进行缓释和抑菌测试
43.对所制备的纳米纤维通过气相色谱质谱联用仪来测定纳米纤维中百里香精油的主要成分百里香酚在一个周期内的释放面积曲线，并对纳米纤维的抑菌效果进行测试，如图4、5。
44.实施例3：
45.(1)纺丝液的制备
46.由tempo氧化经过高压均质制得1wt％纳米纤维素气凝胶和6wt％聚乙烯醇水溶液质量比为3:4，百里香精油(植物精油以百里香精油为例)占纺丝液质量分数为8％的比例混合，在1000rpm/min高速剪切机下10min使之完全均匀分散，再使用离心机6000rpm/min离心消泡20min去除溶液中的气泡，得到纺丝液，如图1；
47.(2)纺丝液物理性能测试
48.对纺丝液的粘度、电导率和表面张力进行测试，结果如图3(a)、图3(b)、图3(c)；
49.(3)设定静电纺丝工艺参数并制备纳米纤维
50.纺丝电压18kv，纺丝液的喷射速度0.8ml/h，针头到接收装置的距离13cm，金属针头直径在0.7mm，收集装置滚筒转速500rpm/min，制备纳米纤维如图2；
51.(4)对制备的纳米纤维进行缓释和抑菌测试
52.对所制备的纳米纤维通过气相色谱质谱联用仪来测定纳米纤维中百里香精油的主要成分百里香酚在一个周期内的释放面积曲线，并对纳米纤维的抑菌效果进行测试，如图4、5。
53.实施例4：
54.(1)纺丝液的制备
55.由tempo氧化经过高压均质制得1wt％纳米纤维素气凝胶和6wt％聚乙烯醇水溶液质量比为3:4，百里香精油(植物精油以百里香精油为例)占纺丝液质量分数为10％的比例混合，在1000rpm/min高速剪切机下10min使之完全均匀分散，再使用离心机6000rpm/min离心消泡20min去除溶液中的气泡，得到纺丝液，如图1；
56.(2)纺丝液物理性能测试
57.对纺丝液的粘度、电导率和表面张力进行测试，结果如图3(a)、图3(b)、图3(c)；
58.(3)设定静电纺丝工艺参数并制备纳米纤维
59.纺丝电压18kv，纺丝液的喷射速度0.8ml/h，针头到接收装置的距离13cm，金属针头直径在0.7mm，收集装置滚筒转速500rpm/min，制备纳米纤维如图2；
60.(4)对制备的纳米纤维进行缓释和抑菌测试
61.对所制备的纳米纤维通过气相色谱质谱联用仪来测定纳米纤维中百里香精油的主要成分百里香酚在一个周期内的释放面积曲线，并对纳米纤维的抑菌效果进行测试，如图4、5。
62.对比例：
63.对比例与实施例1相比改变了步骤(1)中百里香精油的质量比，对比例的百里香精油0.5wt％，设置与上述实施例(1)相同的静电纺丝工艺参数进行静电纺丝技术制备纳米纤维。
64.通过测试可以发现对比例所制备的纳米纤维不具有缓释和抑菌效果，对食品的货架期没有延长作用。
[0065] 实施例1实施例2实施例3实施例4对比例百里香精油4wt％6wt％8wt％10wt％0.5wt％抑菌效果12.680mm25.536mm31.428mm38.435mm0mm
[0066]
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。